CN103234925A - 一种快速测定饮用水中痕量铊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，它包括如下步骤，（1）水样采集、运输及保存；（2）铊吸光度标准曲线的绘制，配置标准系列溶液，然后通过石墨炉检测该标准系列溶液中各个溶液的吸光度，绘制铊吸光度标准曲线；（3）待测目标水样连续在线富集-测定，将待测目标水样经过浓缩后，通过石墨炉检测其吸光度；（4）待测目标水样铊质量浓度的计算。本方法所用试剂及操作过程不会产生二次污染，检出限可达0.00005mg/L，检测重现性控制在5%以内，回收率达到75-110%，满足饮用水GB/T5749-2006中铊的含量限值检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及水中痕量铊的测定方法，具体涉及一种快速测定饮用水中痕量铊的方法。
背景技术
铊Thallium（Tl）是一种典型的分散元素，被广泛应用于超导材料、高能物理、航天、军工等领域，但也是一个典型的毒害元素，毒性远超Cd、Pb、Hg等。铊主要分布在钾矿物和中，如云母等，表现出亲石性特征；同时铊还广泛分布在硫化物中，与Zn、Fe、As等形成元素共生组合，表现出亲硫特性。人类对矿产资源的不断开发利用和自然矿化使得这些矿物暴露于地表，在表生地质作用下，其中的Tl容易被释放出来，进入地表并扩散到水体，而铊具有极强的蓄积性,会造成持续伤害，因此含铊水体对人体有很大危害。目前铊已被我国列入优先控制的污染物名单，列入国家集中式生活饮用水地表水源地特定项目和生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）非常规指标，同时也是WHO重点限制清单中主要危险废物之一。我国生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）明确规定了Tl在城市供水水质中的标准限值为0.0001mg/L，Tl在环境水体中的低含量使得对其的检测方法有较高要求。
目前对铊的检测主要有分光光度法、电化学分析法、原子吸收、电感耦合等离子体质谱法（简称ICP-MS）等。分光光度法测铊原理是利用偶氮染料显色剂、盐酸氯丙嗪等胺类显色试剂与铊离子络合形成有色物质，然后比色定量，此方法测定铊的准确度较高，含量范围较宽，适用于铊的常量和半微量分析，而测定痕量铊时需大量有机试剂萃取，容易危害操作人员和环境，且方法干扰严重；电化学法干扰因素多，重现性差，稳定性差，且存在电极不易处理的问题；电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来新的测试技术，因其极低的检测限、极宽的动态线性范围、多元素分析及同位素分析能力而得到广泛应用，利用电感耦合等离子质谱法，可以不用任何富集技术，轻松对铊进行测定，次方法检测快速，灵敏度高，抗干扰能力强，被广泛应用于地质和环境中铊的检测，但ICP-MS本身设备昂贵、运行维护成本高、对操作人员要求较高，难以普及。原子吸收法因快速、灵敏、抗干扰性好、有好的选择性、取样量少、仪器成本低等优点，成为国标(GB/T 5750.6-2006)中推荐测定方法，然而国标推荐的“无火焰原子吸收分光光度法”仍存在一定缺陷，如样品需求量大至少为500ml，对测定水样需进行共沉淀、富集等前处理，不仅操作复杂，预处理耗时较长（需过夜），而且样品重复性差、加标回收率特别是低浓度的加标回收率低、使用大量化学药品容易造成二次污染。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种针对饮用水中痕量铊的快速简便的分析方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，包括如下步骤：
（1） 水样采集、运输及保存：用聚乙烯瓶采集水样100ml或更多，水样在4℃左右保
存并尽快分析；若不能尽快分析，须在水样中加入优级纯的浓HNO3调节pH值，使水样的pH值低于2，在4℃下保存水样，不超过7天；
（2） 铊吸光度标准曲线的绘制：取浓度为100 mg/L的铊标准储备液配制标准系列溶液，其中该标准系列溶液中各个溶液的铊浓度不相同且铊浓度在0 mg/L～0.01 mg/L的范围内；采用石墨炉测定标准系列中各溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中各溶液的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中铊浓度对应的溶液的吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线，其中，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数须大于0.995，否则重新绘制；
（3） 待测目标水样连续在线富集测定：澄清的水样可直接进行水样在线富集测定，若水样中有悬浮物时，用0.45μm孔径的滤膜过滤；使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取1-2 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理，如此重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理N次，然后石墨炉直接进入原子化处理，最后检测进样的吸光度；
（4） 待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，根据步骤（3）检测得到的吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：
CTl = Cx / N （1）
其中：CTl表示待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升；
Cx 表示从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升；
N 表示一次进样经历干燥处理和灰化处理的次数。
作为优化，所述步骤（2）中石墨炉的型号为热电ICE3500型原子吸收分光光度计，该热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度 0.5 nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15 s；灰化温度600℃，灰化时间15 s；原子化温度1500℃，原子化时间3 s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl 20g/L抗坏血酸。将热电ICE3500型原子吸收分光光度计设定为前述条件时，该热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器为最佳状态，此时检测误差最小，检测精度最高。
所述步骤（1）中标准系列溶液的配置方法为：先取浓度为100 mg/L的铊标准储备液稀释到0.02 mg/L作为标准溶液，然后再使用标准溶液配制铊浓度分别为：0 mg/L，0005mg/L，0.001 mg/L，0.002 mg/L，0.004 mg/L，0.008 mg/L，0.01 mg/L的标准系列溶液。标准系列溶液中铊浓度为0 mg/L的容易，该溶液为空白溶液，即不向溶剂中添加标准溶液。一般从标准储备溶液稀释到极低的浓度时分两步或者三步进行稀释，这样更加准确。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1. 本发明提供的方法，通过石墨炉原子吸收光谱仪连续进样，利用石墨炉的灰化原子化功能，直接对水样进行在线富集。与常规石墨炉程序升温不同的是：样品经干燥、灰化后，此时石墨炉不会进入原子化处理，而是再次吸取同一样品进样，经历同样的干燥灰化处理，如此重复多次，即可达到浓缩效果。当浓缩完成后，石墨炉直接进入原子化处理，将获得数倍于单次进样的吸光度，从而达到检测低浓度铊水样的目的。所用试剂以及操作过程不会产生二次污染，所用试剂少，对环境及人体不会造成危害，检出限可达到0.00005 mg/L，检测重现性控制在5%以内，回收率达到75-110%，可满足饮用水GB/T5749-2006中铊的含量限值检测要求，是一种绿色、简单、高效的检测方法。
2. 检测时间显著缩短。GB/T5750.6-2006中所规定的无火焰原子吸收分光光度法测定金属铊的方法检测一个样品的时间约20小时（样品需沉淀以及过夜处理等耗时步骤），本发明方法可在1小时以内完成一个样品的分析，极大的缩短了检测时间。
3. 本方法采用的化学试剂显著减少，仅用到基体改进剂抗坏血酸，而GB/T5750.6-2006中无火焰原子吸收分光光度法需要的化学试剂有：溴水、氨水、硝酸、硫酸铁等，因此本发明方法具有化学试剂使用量少，无二次污染，同时，本方法使用石墨炉作为检测仪器，运行维护和检测成本低。
4. 本发明摒弃了GB/T5750.6-2006中所规定的无火焰原子吸收分光光度法测定金属铊中pH值调节、沉淀、离心、样品溶解等繁杂、耗时的样品预处理步骤，真正实现快速、简便的操作应用。
5. 本发明涉及操作简易，对操作人员技术要求不高，适合推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
选取不同自来水厂的出厂水进行铊含量检测。由于选取的各自来水厂出厂水中并无铊的存在，为验证本方法的可行性，可人为向自来水厂出厂水水样中添加已知浓度的铊含量，并检验检测的准确性。
实施例1：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，包括如下步骤：
（1） 水样采集、运输及保存：取某自来水水厂出厂水100 ml，加入0.1 ml优级纯浓浓硝酸，使其pH值<2，然后再加入一定量的铊标准溶液，使该水样中铊的浓度为0.0001 mg/L，此溶液作为待测目标水样，该待测目标水样在4℃下保存水样，不超过7天；
（2） 铊吸光度标准曲线的绘制：采用外标法定量，将从国家标准物质中心购买的铊标准储备液从100 mg/L稀释到0.02 mg/L作为标准溶液，然后再用使用标准溶液配制铊浓度分别为：0 mg/L，0.0005mg/L，0.001 mg/L，0.002 mg/L，0.004 mg/L，0.008 mg/L，0.01 mg/L的标准系列溶液；采用石墨炉测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中不同铊浓度的溶液对应吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线；绘制的铊吸光度标准曲线为：Y=0.0974X+0.0002，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数R2=0.9984；
所述热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度 0.5 nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15 s；灰化温度600℃，灰化时间15 s；原子化温度1500℃，原子化时间3 s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl 20g/L抗坏血酸；
（1） 待测目标水样连续在线富集-测定：使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取1 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理。与常规石墨炉程序升温不同的是：此时石墨炉不会进入原子化处理，而是再次吸取同一样品进样，经历同样的干燥处理和灰化处理，如此重复10次，从而达到浓缩效果。也就是说重复10次的部分为同一样品进样、并经历同样的干燥处理和灰化处理。当浓缩完成后，石墨炉直接进入原子化处理，将获得10倍于单次进样的吸光度；
（3） 待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，各标准曲线点浓度采用较高浓度的铊标准溶液，无须在线富集，可减少工作时间，提高效率。根据步骤（3）检测得到吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：
CTl = Cx / N （1）
其中：CTl—待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
Cx — 从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
N = 10。
以同样的处理方式得到三个平行待测目标水样，进行分析并计算铊的质量浓度，分析结果，检测结果取三次检测平均值，相对标准偏差RSD=5%，计算待测目标水样中铊的检测浓度平均值为0.000095 mg/L，同已知浓度0.0001 mg/L相比，误差仅5%，扣除样品空白，回收率为85%。
实施例2：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，包括如下步骤：
（1） 水样采集、运输及保存：取某自来水水厂出厂水100 ml，加入0.1 ml优级纯浓浓硝酸，使其pH值<2，然后再加入一定量的铊标准溶液，使该水样中铊的浓度为0.0002 mg/L，此溶液作为待测目标水样，该待测目标水样在4℃下保存水样，不超过7天；
（2） 铊吸光度标准曲线的绘制：采用外标法定量，将从国家标准物质中心购买的铊标准储备液从100 mg/L稀释到0.02 mg/L作为标准溶液，然后再用使用标准溶液配制铊浓度分别为：0 mg/L，0.0005mg/L，0.001 mg/L，0.002 mg/L，0.004 mg/L，0.008 mg/L，0.01 mg/L的标准系列溶液；采用石墨炉测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中不同铊浓度的溶液对应吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线；绘制的铊吸光度标准曲线为：Y=0.0912X+0.0032，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数R2=0.9987；
所述热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度 0.5 nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15 s；灰化温度600℃，灰化时间15 s；原子化温度1500℃，原子化时间3 s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl 20g/L抗坏血酸；
（3） 待测目标水样连续在线富集-测定：使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取1.5 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理。与常规石墨炉程序升温不同的是：此时石墨炉不会进入原子化处理，而是再次吸取同一样品进样，经历同样的干燥处理和灰化处理，如此重复10次，从而达到浓缩效果。也就是说重复10次的部分为同一样品进样、并经历同样的干燥处理和灰化处理。当浓缩完成后，石墨炉直接进入原子化处理，将获得10倍于单次进样的吸光度；
（4） 待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，各标准曲线点浓度采用较高浓度的铊标准溶液，无须在线富集，可减少工作时间，提高效率。根据步骤（3）检测得到吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：
CTl = Cx / N （1）
其中：CTl—待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
Cx — 从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
N = 10。
以同样的处理方式得到三个平行待测目标水样，进行分析并计算铊的质量浓度，分析结果，检测结果取三次检测平均值，相对标准偏差RSD=2%，计算待测目标水样中铊的检测浓度平均值为0.00019 mg/L，同已知浓度0.0002 mg/L相比，误差仅5%，扣除样品空白，回收率为90%。
实施例3：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，包括如下步骤：
（1） 水样采集、运输及保存：取某自来水水厂出厂水100 ml，加入0.1 ml优级纯浓浓硝酸，使其pH值<2，然后再加入一定量的铊标准溶液，使该水样中铊的浓度为0.0005 mg/L，此溶液作为待测目标水样，该待测目标水样在4℃下保存水样，不超过7天；
（2） 铊吸光度标准曲线的绘制：采用外标法定量，将从国家标准物质中心购买的铊标准储备液从100 mg/L稀释到0.02 mg/L作为标准溶液，然后再用使用标准溶液配制铊浓度分别为：0 mg/L，0.0005mg/L，0.001 mg/L，0.002 mg/L，0.004 mg/L，0.008 mg/L，0.01 mg/L的标准系列溶液；采用石墨炉测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中不同铊浓度的溶液对应吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线；绘制的铊吸光度标准曲线为：Y=0.0886X+0.0026，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数R2=0.9986；
所述热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度 0.5 nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15 s；灰化温度600℃，灰化时间15 s；原子化温度1500℃，原子化时间3 s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl 20g/L抗坏血酸；
（3） 待测目标水样连续在线富集-测定：使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取2 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理。与常规石墨炉程序升温不同的是：此时石墨炉不会进入原子化处理，而是再次吸取同一样品进样，经历同样的干燥处理和灰化处理，如此重复10次，从而达到浓缩效果。也就是说重复10次的部分为同一样品进样、并经历同样的干燥处理和灰化处理。当浓缩完成后，石墨炉直接进入原子化处理，将获得10倍于单次进样的吸光度；
（4） 待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，各标准曲线点浓度采用较高浓度的铊标准溶液，无须在线富集，可减少工作时间，提高效率。根据步骤（3）检测得到吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：
CTl = Cx / N （1）
其中：CTl—待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
Cx — 从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
N = 10。
以同样的处理方式得到三个平行待测目标水样，进行分析并计算铊的质量浓度，分析结果，检测结果取三次检测平均值，相对标准偏差RSD=5%，计算待测目标水样中铊的检测浓度平均值为0.000495 mg/L，同已知浓度0.0005 mg/L相比，误差仅1%，扣除样品空白，回收率为97%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中，例如将本方法应用到地表水、地下水、工业废水及其污水等水体中铊的测定。
Claims (3)
1.一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
水样采集、运输及保存：用聚乙烯瓶采集水样100ml或更多，水样在4℃左右保存并尽快分析；若不能尽快分析，须在水样中加入优级纯的浓HNO3调节pH值，使水样的pH值低于2，在4℃下保存水样，不超过7天；
铊吸光度标准曲线的绘制：取浓度为100 mg/L的铊标准储备液配制标准系列溶液，其中该标准系列溶液中各个溶液的铊浓度不相同且铊浓度在0 mg/L～0.01 mg/L的范围内；采用石墨炉测定标准系列中各溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中各溶液的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中铊浓度对应的溶液的吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线，其中，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数须大于0.995，否则重新绘制；
待测目标水样连续在线富集测定：澄清的水样可直接进行水样在线富集测定，若水样中有悬浮物时，用0.45μm孔径的滤膜过滤；使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取1-2 mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理，如此重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理N次，然后石墨炉直接进入原子化处理，最后检测进样的吸光度；
待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，根据步骤（3）检测得到的吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：
CTl = Cx / N （1）
其中：CTl表示待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升；
Cx 表示从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升；
N 表示重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理的次数。
2.如权利要求1所述的快速测定饮用水中痕量铊的方法，其特征在于，所述步骤（2）中石墨炉的型号为热电ICE3500型原子吸收分光光度计，该热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度 0.5 nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15 s；灰化温度600℃，灰化时间15 s；原子化温度1500℃，原子化时间3 s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl 20g/L抗坏血酸。
3.如权利要求1所述的快速测定饮用水中痕量铊的方法，其特征在于，所述步骤（1）中标准系列溶液的配置方法为：先取浓度为100 mg/L的铊标准储备液稀释到0.02 mg/L作为标准溶液，然后再使用标准溶液配制铊浓度分别为：0 mg/L， 0.0005mg/L，0.001 mg/L，0.002 mg/L，0.004 mg/L，0.008 mg/L，0.01 mg/L的标准系列溶液。
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