CN111157466A - 一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其步骤为：配制所使用的试剂；完成标准曲线的校准，且验证在线自动检测设备的准确度和重复性以及葡萄糖试验测试；在实验室中按国标方法手工测试不同类型的地表水及其加标溶液，得到地表水中的高锰酸盐指数；在线自动检测设备测试相应的地表水及其加标溶液，得到吸光度；在线自动检测设备依据标准曲线计算出不同类型地表水中的高锰酸盐指数；比对实验室法及自动计算法，计算相对误差，判断是否在标准要求范围内。使用本发明的方法，可使在线自动检测设备的准确度和重复性好，葡萄糖试验和加标回收率满足要求，在地表水水质在线监测领域，对环保具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析化学、检测领域，特别涉及一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法。
背景技术
实验室对水中高锰酸盐指数的测定依据国家标准：《GB 11892-89水质高锰酸盐指数的测定》，具体为：使用移液管分别准确移取100.0ml蒸馏水或者经充分摇动、混合均匀的样品，置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml浓度为25％的稀硫酸溶液，用滴定管加入10.00ml浓度为0.01mol/L的高锰酸钾溶液，摇匀后，将锥形瓶置于沸水浴中30±2min，加热结束后，取出锥形瓶，用滴定管加入10.00ml浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液至锥形瓶内溶液变为无色。趁热用0.01mol/L的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶内溶液刚出现粉红色，并保持30秒不褪色，记录消耗的高锰酸钾体积，依据公式计算地表水中高锰酸盐指数。该方法需要的试剂较多，且产生的废液也较多；同时由于需要将现场水样取回至实验室，然后进行手工测试，数据的实效性不高；其中最重要的是移取待测水样及相应试剂时，在滴定过程中受人为因素影响较大，导致测试结果准确度和重复性较差。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，该方法在检测高锰酸盐指数时能够提高其检测准确度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，包括以下步骤：
测试标准溶液的配制；
其中，所述测试标准溶液包括草酸钠标准溶液和葡萄糖标准溶液；
在线自动检测设备的试剂配制；
其中，在线自动检测设备使用的所述试剂包括氧化剂及酸性试剂；
在线自动检测设备的校准，并同时完成高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线的绘制；
其中，在在线自动检测设备的校准中，使用所述草酸钠标准溶液作为在线自动检测设备的量程校正液；
依据在线自动检测设备的校准过程，对在线自动检测设备的准确度和重复性进行验证，并通过在线自动检测设备对葡萄糖标准溶液进行试验测试，验证标准曲线的误差；
在标准曲线的误差在验证合格后，使用在线自动检测设备测试不同类型地表水及其相应加标溶液，记录地表水及其相应加标溶液的吸光度；
根据标准曲线中的高锰酸盐指数与吸光度的关系，得出地表水及其相应加标溶液的高锰酸盐指数；
其中，在在线自动检测设备的校准、准确度、重复性的验证，以及试验测试葡萄糖标准溶液的步骤中，采用两个不同波长的光源进行比色，其中一个光源的波长为525nm，另一个光源的波长为红外波长。
可选的，所述草酸钠标准溶液的配制步骤为：
准确称取8.4000g草酸钠基准物质，完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
分别准确移取浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的草酸钠标准溶液；
所述葡萄糖标准溶液的配制步骤为：
准确称取1.6760g D葡萄糖基准物质，完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液；
分别准确移取浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液2.0ml、5.0ml、8.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的葡萄糖标准溶液。
可选的，所述氧化剂的配制步骤为：
配制0.01mol/L KMnO4溶液：称取0.32g KMnO4粉末于2L的烧杯中，加入1100ml蒸馏水溶解完全后，将烧杯置于水浴锅中加热煮沸2小时，降温后静置过夜，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为0.01mol/L的KMnO4溶液；
所述的酸性试剂的配制步骤为：取一个1000ml干净烧杯，加入蒸馏水500ml，量取300ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后待温度降至室温，倒入至1L容量瓶中，定容、摇匀，得到酸性试剂。
可选的，所述在线自动检测设备的校准步骤为：
先加入空白液或者量程校正液至消解瓶，再加入酸性试剂，鼓泡混匀后，同时打开波长为525nm和红外波长的光源，然后所述在线自动检测设备进行背景光强的测量，测量时间为30秒，并记录数据；
然后再加入氧化剂至消解瓶中，鼓泡混匀后，加热至90℃～95℃的温度下，密闭氧化消解15min后，保持温度稳定在90℃～95℃范围内，再同时打开波长为525nm和红外波长的光源，进行吸收光强的测量，测量时间为30秒，并自动记录数据；
所述在线自动检测设备根据背景光强和反应后的吸收光强，得出吸光度。
可选的，所述在线自动检测设备在进行准确度和重复性验证时，所述草酸钠标准溶液及其他试剂的加入比例为：
草酸钠标准溶液：4.5～5.5ml；
酸性试剂：3.5～4.5ml；
氧化剂：0.8～1.2ml。
可选的，所述在线自动检测设备在对葡萄糖标准溶液进行试验测试时，葡萄糖标准溶液及其他试剂加入比例为：
葡萄糖标准溶液：4.5～5.5ml；
酸性试剂：3.5～4.5ml；
氧化剂：0.8～1.2ml。
可选的，所述地表水包括合肥市高新区王咀湖湖水、合肥市高新区产业园湖水、巢湖湖水滨湖湿地公园段、合肥经济开发区匡河河水、合肥市高新区重点河湖水质站斑鸠堰河站河水。
采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明采用双波长比色的方法，可对在线自动检测设备会分别测量水中还原性物质所消耗的高锰酸钾而产生吸光度的变化量以及高锰酸钾分解产生二氧化锰所产生的吸光度进行检测，在线自动检测设备最终得到吸光度，并依据吸光度与高锰酸盐指数的标准曲线，得到水中的高锰酸盐指数指数，保证了数据的准确度；
2.本发明的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，在地表水水质在线监测中，可以实现实时检测，检测数据准确度高，对环保具有具有重大意义。
附图说明
图1是本发明的高锰酸盐指数与习惯的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例
本实施例公开了一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，包括以下步骤：
S1、测试标准溶液的配制。
测试标准溶液包括草酸钠标准溶液和葡萄糖标准溶液两种，两种测试标准溶液的制备步骤如下。
草酸钠标准溶液：
1)、准确称取8.4000g草酸钠基准物质(150℃，烘干1h)，溶解在蒸馏水中，待溶解完全后得到浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
2)、分别准确移取浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的草酸钠标准溶液。
葡萄糖标准溶液：
1)、准确称取1.6760g D(+)葡萄糖基准物质(100℃，烘干2h)，溶解在蒸馏水中，待溶解完全后得到浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液；
2)、分别准确移取浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液2.0ml、5.0ml、8.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的葡萄糖标准溶液。
S2、在线自动检测设备的试剂配制。
在线自动检测设备使用的试剂包括氧化剂及酸性试剂，在本实施例中，氧化剂可使用0.01mol/L KMnO4溶液，酸性试剂可使用硫酸。两种试剂的配制步骤如下。
氧化剂：
称取0.32g KMnO4粉末于2L的烧杯中，加入1100ml蒸馏水溶解完全后，将烧杯置于水浴锅中加热煮沸2h，降温后静置过夜，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，定容至刻度，即可得到浓度约为0.01mol/L的KMnO4溶液。
酸性试剂：
取一个1L干净烧杯，加入蒸馏水500ml，量取300ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，倒入至1L容量瓶中，定容、摇匀。
S3、在线自动检测设备的校准。
其中，在在线自动检测设备的校准中，使用草酸钠标准溶液作为在线自动检测设备的量程校正液。
在线自动检测设备的校准过程如下：
1)、先加入空白液或者量程校正液至消解瓶，再加入酸性试剂，鼓泡混匀后，同时打开波长为525nm和红外波长的光源，此时，在线自动检测设备进行背景光强的测量，测量30秒，在线自动检测设备自动记录吸收的光强数据；
2)、然后再加入氧化剂至消解瓶中，鼓泡混匀后，加热至90℃～95℃的温度下，密闭氧化消解15min后，保持温度稳定在90℃～95℃范围内，再同时打开波长为525nm和红外波长的光源，进行吸收光强的测量，测量30秒，在线自动检测设备自动记录吸收的光强数据；
3)、在线自动检测设备根据背景光强和反应后的吸收光强，计算得出吸光度。
在本实施例中，在线自动检测设备校准过程中，可先进行空白蒸馏水的吸光度测试，再使用浓度为10.0mg/L量程校正液(草酸钠标准溶液)进行吸光度的测试，在线自动检测设备依次分别记录两次吸光度，在线自动检测设备依据朗伯-比尔定律即可得到校准曲线，并将标准曲线存储在在线检测设备的数据处理系统中。
在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如图1所示。
高锰酸盐指数与吸光度的关系如下表1所示。
表1：高锰酸盐指数浓度与吸光度关系
S4、依据在线自动检测设备的校准过程，对在线自动检测设备的准确度和重复性进行验证，并通过在线自动检测设备对葡萄糖标准溶液进行试验测试，验证标准曲线的误差。
准确度以及重复性的验证过程如下：
在线自动检测设备校准完成后，按照校准流程的参数和顺序进行测试，分别测试浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L的草酸钠标准溶液，其中，草酸钠标准溶液及其他试剂的加入比例为：草酸钠标准溶液：4.5～5.5ml；酸性试剂：3.5～4.5ml；氧化剂：0.8～1.2ml。在测试时的加热高温反应：90～95℃，加热时间15min。每组溶液连续测试六次，计算六次测量值的平均值，与标准溶液的理论值对比，并计算相对误差，判断在线自动检测设备的准确度，再依据公式计算六次测量值的重复性。详细测试结果见表2。
表2：草酸钠标准溶液准确度及重复性验证
在线自动检测设备校准完成后，按照校准流程的参数和顺序进行测试，分别测试浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L葡萄糖标准溶液，其中，葡萄糖标准溶液及其他试剂加入比例为：葡萄糖标准溶液：4.5～5.5ml；酸性试剂：3.5～4.5ml；氧化剂：0.8～1.2ml，在测试时的加热高温反应：90～95℃，加热时间15min。每组溶液连续测试六次，计算六次测量值的平均值，与标准溶液的理论值对比，计算相对误差，判断在线自动检测设备的葡萄糖试验指标，详细测试数据见表3。
表3：葡萄糖标准溶液试验验证
S5、在标准曲线的误差在验证合格后，使用在线自动检测设备测试不同类型地表水及其相应加标溶液，记录地表水及其相应加标溶液的吸光度，并根据标准曲线中的高锰酸盐指数与吸光度的关系，得出地表水及其相应加标溶液的高锰酸盐指数。其中，不同类型地表水包括：合肥市高新区王咀湖湖水、合肥市高新区产业园湖水、巢湖湖水(滨湖湿地公园段)、合肥经济开发区匡河河水、合肥市高新区重点河湖水质站斑鸠堰河站河水及各地表水加标溶液。测试结果如表4所示。
表4：在线自动检测设备测试不同类型地表水及其加标溶液中高锰酸盐指数
S6、在实验室中，按照国家标准《GB 11892-89水质高锰酸盐指数的测定》，手工测试不同类型地表水，详细数据见表5。
表5：实验室手工测试不同类型地表水及加标溶液中高锰酸盐指数
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。
Claims (7)
1.在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
测试标准溶液的配制；
其中，所述测试标准溶液包括草酸钠标准溶液和葡萄糖标准溶液；
在线自动检测设备的试剂配制；
其中，在线自动检测设备使用的所述试剂包括氧化剂及酸性试剂；
在线自动检测设备的校准，并同时完成高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线的绘制；
其中，在在线自动检测设备的校准中，使用所述草酸钠标准溶液作为在线自动检测设备的量程校正液；
依据在线自动检测设备的校准过程，对在线自动检测设备的准确度和重复性进行验证，并通过在线自动检测设备对葡萄糖标准溶液进行试验测试，验证标准曲线的误差；
在标准曲线的误差在验证合格后，使用在线自动检测设备测试不同类型地表水及其相应加标溶液，记录地表水及其相应加标溶液的吸光度；
根据标准曲线中的高锰酸盐指数与吸光度的关系，得出地表水及其相应加标溶液的高锰酸盐指数；
其中，在在线自动检测设备的校准、准确度、重复性的验证以及试验测试葡萄糖标准溶液的步骤中，采用两个不同波长的光源进行比色，其中一个光源的波长为525nm，另一个光源的波长为红外波长。
2.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，
所述草酸钠标准溶液的配制步骤为：
准确称取8.4000g草酸钠基准物质，完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
分别准确移取浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的草酸钠标准溶液；
所述葡萄糖标准溶液的配制步骤为：
准确称取1.6760g D葡萄糖基准物质，完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液；
分别准确移取浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液2.0ml、5.0ml、8.0ml置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的葡萄糖标准溶液。
3.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，
所述氧化剂的配制步骤为：
配制0.01mol/L KMnO4溶液：称取0.32g KMnO4粉末于2L的烧杯中，加入1100ml蒸馏水溶解完全后，将烧杯置于水浴锅中加热煮沸2小时，降温后静置过夜，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为0.01mol/L的KMnO4溶液；
所述的酸性试剂的配制步骤为：取一个1000ml干净烧杯，加入蒸馏水500ml，量取300ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后待温度降至室温，倒入至1L容量瓶中，定容、摇匀，得到酸性试剂。
4.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，所述在线自动检测设备的校准步骤为：
先加入空白液或者量程校正液至消解瓶，再加入酸性试剂，鼓泡混匀后，同时打开波长为525nm和红外波长的光源，然后所述在线自动检测设备进行背景光强的测量，测量时间为30秒，并记录数据；
然后再加入氧化剂至消解瓶中，鼓泡混匀后，加热至90℃～95℃的温度下，密闭氧化消解15min后，保持温度稳定在90℃～95℃范围内，再同时打开波长为525nm和红外波长的光源，进行吸收光强的测量，测量时间为30秒，并自动记录数据；
所述在线自动检测设备根据背景光强和反应后的吸收光强，得出吸光度。
5.根据权利要求4所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，所述在线自动检测设备在进行准确度和重复性验证时，所述草酸钠标准溶液及其他试剂的加入比例为：
草酸钠标准溶液：4.5～5.5ml；
酸性试剂：3.5～4.5ml；
氧化剂：0.8～1.2ml。
6.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，所述在线自动检测设备在对葡萄糖标准溶液进行试验测试时，葡萄糖标准溶液及其他试剂加入比例为：
葡萄糖标准溶液：4.5～5.5ml；
酸性试剂：3.5～4.5ml；
氧化剂：0.8～1.2ml。
7.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，所述地表水包括合肥市高新区王咀湖湖水、合肥市高新区产业园湖水、巢湖湖水滨湖湿地公园段、合肥经济开发区匡河河水、合肥市高新区重点河湖水质站斑鸠堰河站河水。
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