CN106323892A - 一种高锰酸盐指数测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种高锰酸盐指数测定方法，采用分光光度法测量高锰酸盐指数，消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响，提高了测定准确性。

Description

一种高锰酸盐指数测定方法
技术领域
本发明属于物质分析检测技术领域，具体讲就是涉及一种高锰酸盐指数测定方法。
背景技术
高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。高锰酸盐指数的测量通常分为酸性法和碱性法两种，酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样中氯离子含量超过300mg/L时应采用碱性法测量。
酸性法测量原理是水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。
碱性法测量原理是在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
通过上述测量方法能够看出高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间、蒸馏水空白值、滴定温度、滴定速度和滴定时间等诸多因素有关，因此，测定时操作人员必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
但是按照现有传统的测定方法无论是酸性测量法还是碱性测量法，消解时，高锰酸钾在还原过程中生成的低价锰氧化物沉积在消解管壁上，影响直接比色测定，降低了测定的准确性。
发明内容
本发明的目的就是针对现有的高锰酸盐指数测定过程中低价锰氧化物沉积在消解管壁降低测定准确性的技术难题，提供一种高锰酸盐指数测定方法，采用分光光度法测量高锰酸盐指数，消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响，提高了测定准确性。
技术方案
为了实现上述技术目的，本发明设计的一种高锰酸盐指数测定方法，其特征在于,它包括以下几个步骤：
(I)试剂的制备：
(a)实验用水的制备
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏，弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中应保持高锰酸钾的紫红色不消退；
(b)ρ＝100mg/LCODMn校准液制备
称取预先在(105±1)℃下干燥至恒重的优级纯无水D(+)葡萄糖0.1676g，用水溶解，稀释定容至1000mL；
(c)ρ＝1.0mg/LCODMn标定液制备
吸取1.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀制备成高锰酸盐指数为1.0mg/L的标定液；
(d)ρ＝5.0mg/LCODMn标定液制备
吸取5.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀，制备成高锰酸盐指数为5.0mg/L的标定液；
(e)混合酸的制备
先将20mL磷酸边搅拌边缓慢加入10mL水中，再将10mL浓硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和水的混合液中，混匀，冷却；
(f)0.005mol/L高锰酸钾溶液的制备
(1)(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液制备
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液。滤液定容至100mL。置于暗处保存。
(2)(0.005mol/L±0.0005)高锰酸钾溶液的制备
吸取25mL(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液。
(II)高锰酸盐指数的测试方法：
(1)分别移取5mL待测液体、1.0mg/L和5.0mg/LCODMn标定液至比色管中；
(2)再移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入0.5mL浓度为(0.005±0.0005)mol/L的高锰酸钾溶液,旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀。
(3)将比色管均匀放置于不锈钢试管架上，并置于恒温槽中，恒温槽水位须超过比色管中溶液的液位,100℃条件下消解30min；
(4)消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入冷水中降至室温。
(5)取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的高锰酸盐指数。
有益效果
本发明设计的一种高锰酸盐指数测定方法，采用分光光度法测量高锰酸盐指数，消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响，提高了测定准确性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做详细说明。
实施例
一种高锰酸盐指数测定方法，它包括以下几个步骤：
(I)试剂的制备方法
除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。
1、实验用水
试剂配制所用水(以下简称“水”)均为不含还原性物质的水，或同等纯度的水。其制备方法如下：
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(密度ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。蒸馏过程中应保持高锰酸钾的紫红色不消退，否则应及时补加高锰酸钾。
2、CODMn校准液：ρ＝100mg/L
准确称取预先在(105±1)℃下干燥至恒重的优级纯无水D(+)葡萄糖0.1676g，用水溶解，稀释定容至1000mL。该溶液的高锰酸盐指数为100mg/L。
3、CODMn标定液：ρ＝1.0mg/L
准确吸取1.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，该溶液的高锰酸盐指数为1.0mg/L。
4、CODMn标定液：ρ＝5.0mg/L
准确吸取5.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，该溶液的高锰酸盐指数为5.0mg/L。
5、混合酸
先将20mL磷酸边搅拌边缓慢加入10mL水中，再将10mL浓硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和水的混合液中，混匀，冷却。
6、(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液：
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液。滤液定容至100mL。置于暗处保存。
其中：
过滤高锰酸钾溶液所使用的玻璃砂芯漏斗应先以同样浓度的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。
加热后的高锰酸钾溶液体积不可少于90mL；静置过夜时应避光，且加盖以防空气中的还原性物质进入；过滤完清洗砂芯漏斗时注意缓慢加水。
溶液配制过程中，不可被酸、碱及还原性物质污染，所用水均为不含还原性物质的水。
7、(0.005±0.0005)mol/L高锰酸钾溶液：C(KMnO4)为
吸取25mL(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液。
其中：溶液配制过程中，不可被酸、碱及还原性物质污染。
(II)自来水高锰酸盐指数的测试方法
用移液管分别移取5mL待测自来水、1.0mg/L和5.0mg/L CODMn标定液至比色管中；再用移液枪移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖；待上述混合液冷却后，再向比色管中加入0.5mL浓度约为0.005mol/L的高锰酸钾溶液；旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀。
将比色管均匀放置于不锈钢试管架上，并置于恒温槽中，恒温槽水位须超过比色管中溶液的液位。100℃条件下消解30min。应至少提前半小时使恒温槽预热至100℃。
消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入冷水中降至室温。
取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的高锰酸盐指数。其中：
移取溶液过程中，高锰酸钾溶液不可被酸、碱或还原性物质污染；
标定和测量的溶液应同一批次移液、消解和冷却；
各试剂应尽快准确添加，并及时进行消解；
消解后的溶液应尽快完成标定和测量，防止高锰酸钾分解导致误差。

Claims (1)

1.一种高锰酸盐指数测定方法，其特征在于,它包括以下几个步骤：
(I)试剂的制备：
(a)实验用水的制备
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL的密度ρ＝1.84g/mL浓硫酸和高锰酸钾，蒸馏，弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中保持高锰酸钾的紫红色不消退；
(b)ρ＝100mg/LCODMn校准液制备
称取预先在(105±1)℃下干燥至恒重的优级纯无水D(+)葡萄糖0.1676g，用水溶解，稀释定容至1000mL；
(c)ρ＝1.0mg/LCODMn标定液制备
吸取1.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀制备成高锰酸盐指数为1.0mg/L的标定液；
(d)ρ＝5.0mg/LCODMn标定液制备
吸取5.0mL 100mg/L的CODMn校准液于100mL容量瓶中，加水至100mL，混匀，制备成高锰酸盐指数为5.0mg/L的标定液；
(e)混合酸的制备
先将20mL磷酸边搅拌边缓慢加入10mL水中，再将10mL浓硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和水的混合液中，混匀，冷却；
(f)0.005mol/L高锰酸钾溶液的制备
(1)(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液制备
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到100mL，冷却，暗处静置24小时，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液,滤液定容至100mL。置于暗处保存；
(2)(0.005±0.0005)mol/L高锰酸钾溶液的制备
吸取25mL(0.02±0.002)mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，临用前配制此溶液；
(II)高锰酸盐指数的测试方法：
(1)分别移取5mL待测液体、1.0mg/L和5.0mg/LCODMn标定液至比色管中；
(2)再移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入0.5mL浓度为(0.005±0.0005)mol/L的高锰酸钾溶液,旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀；
(3)将比色管均匀放置于不锈钢试管架上，并置于恒温槽中，恒温槽水位须超过比色管中溶液的液位,100℃条件下消解30min；
(4)消解完成后，立即取出比色管，摇晃比色管，使溶液混匀，放置在试管架上，并迅速放入冷水中降至室温；
(5)取出冷却至室温的比色管，上下颠倒几次混匀溶液，擦干外壁水分，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的高锰酸盐指数。
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