CN103926250A - 一种矿石中钙元素的分析检测方法 - Google Patents

一种矿石中钙元素的分析检测方法 Download PDF

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Abstract

一种矿石中钙元素的分析检测方法，特别是矿石中钙含量的分析检测方法，包括以下步骤：(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类；(2)试液冷却后，移入100-250mL容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，使钙与钨、钼及其它杂质元素分离；(3)吸取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；(4)用氢氧化钾调整溶液pH；(5)以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂；(6)用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。本发明提供了一种简便易行、快速准确的分析检测矿石中钙含量的方法。

Description

一种矿石中钙元素的分析检测方法
本申请是一分案申请，原申请号为200980160260.2，原申请日是2009年12月30日，原发明名称是《一种矿石中钙元素的分析检测方法》。
技术领域
本发明涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法，特别是矿石中钙含量的分析检测方法。
背景技术
钙含量的测定主要采用仪器分析和传统的化学分析，仪器分析方法的使用，使分析的灵敏度得到了提高，但在碳酸岩中钙含量往往较高，使测定误差增大，准确度降低；化学分析主要有EDTA络合滴定法和高锰酸钾容量法。目前，常量钙的测定还普遍采用EDTA络合滴定法，但需针对不同含量比例的钙离子选择恰当的指示剂，并根据干扰元素的含量选择合适的掩蔽剂。上述两种化学分析方法都需要加入草酸铵沉淀钙与杂质元素分离，长时间(超过2小时)沉淀静置，且还需要经过多次过滤洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续，所需试剂多，成本高，流程长，工作效率低。
在试样溶解步骤，现有技术都习惯性地加入HCl，都没有公开加水煮沸，最终溶解盐类。
加入HCl溶解盐类已经成为行业习惯，一致没有人去考虑或尝试改变这种习惯。
现有技术都加入HCl，而不是用水煮沸溶解盐类，溶液酸度加大，后续不得不消耗更多的氢氧化钾用于调整溶液的pH。
现有技术中，需要长时间(超过2小时)沉淀静置，且还需要经过多次过滤洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续，所需试剂多、成本高、流程长、工作效率低。
现有技术中，EDTA和EGTA-CyDTA是两种不同的络合滴定法。两者之间没有任何关系，不能相互借鉴，相互结合存在技术上的障碍和困难。
关于制备滴定液所需试剂及设备以及分析一批试样所需时间：
现有技术需要：盐酸、硫酸、电炉、磷酸、草酸铵、氨水、漏斗、瓷坩锅、马弗炉，超过6h。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便易行、快速准确的测定矿石中钙元素含量的分析检测方法。
本发明所采用的技术方案如下：先采用了盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟处理试样；然后将上述溶液移入容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，以除去钨、钼等杂质元素；分取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽铁、锰、铝等干扰离子，用氢氧化钾调整溶液pH；加入钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。具体步骤包括：
(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类；
(2)试液冷却后，移入适量容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，使钙与钨、钼及其它杂质元素分离；
(3)吸取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；
(4)用氢氧化钾调整溶液pH；
(5)以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂；
(6)用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
所述步骤(1)中，加热处理时盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸为密度为1.42g/mL的浓硝酸，高氯酸为密度为1.67g/mL的浓酸。
所述步骤(2)中，试液定容后以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，最初5-10mL滤液弃去。
所述步骤(3)中，掩蔽铁、铝、锰等干扰离子的掩蔽剂三乙醇胺为30％-50％溶液。
所述步骤(4)中，用浓度为100-200g/L的氢氧化钾调整溶液pH值。
所述步骤(5)中，指示剂采用钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂。
所述步骤(6)中，滴定用EDTA标准溶液浓度为0.02-0.03mol/L。
本发明方法中所需标准溶液配制、标定方法如下：
(1)钙标准溶液
准确称取2.4972g经烘干的碳酸钙(99.95％以上)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液(1+1)溶解后，煮沸1-2min驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含钙1.0毫克。
(2)EDTA标准溶液的配制及标定
配制：称取15-20gNa2EDTA溶解于200mL热水中，过滤，冷却后稀释至2000mL，混匀，其浓度为0.02-0.03mol/L。
标定：移取10.00mL钙标准溶液(1.0mg/mL)置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL。以下按本发明步骤进行。
按下式计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：
T = ρ × V 3 V 4
式中：T—EDTA标准溶液对Ca的滴定度(g/mL)；
ρ—钙标准溶液的浓度(g/mL)；
V3—移取钙标准溶液的体积(mL)；
V4—标定时所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
在本发明方法中，分析结果按滴定法计算。计算公式如下：
Ca % = T × ( V - V 0 ) × V 1 m × V 2 × 100
式中：T—EDTA标准溶液对Ca的滴定度(g/mL)；
V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0—空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积(mL)；
m—试样量(g)；
V1—试液总体积(mL)；
V2—分取试液体积(mL)。
本发明方法克服了钙常规分析方法中需要多次过滤洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续，所需试剂多，成本高，流程长，工作效率低的缺点，提供了一种简便易行、快速准确的分析检测矿石中钙含量的方法。
在试样溶解步骤，以“加水煮沸”替换“加HCl”进行溶解盐类，已经明显超出了本领域的技术人员的认知能力！
本发明恰恰克服了现有技术中技术上的偏见，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类！
在本发明中，用水煮沸溶解盐类，既达到了溶解盐类的效果，又可以减少盐酸及氢氧化钾的用量，降低了成本，保护了环境。
根据本发明的技术方案，不再需要加入草酸铵沉淀钙与杂质元素分离，加入草酸铵沉淀钙是污染环境的！本发明的技术方案变得环保！
本发明将试样溶解后，即移入容量瓶，干过滤，移取适量溶液即可进行滴定，快速准确，无需进行过滤洗涤等手续，提供一种简便易行、快速准确的测定矿石中钙元素含量的分析检测方法。
本发明避免了加入草酸铵沉淀钙与杂质元素分离，不再需要长时间(超过2小时)沉淀静置，不再需要多次过滤洗涤手续，本发明采用的试剂变少了、成本降低了、流程变短了、工作效率提高了，这些都是预料不到的技术效果。现有技术中并没有公开不需加入草酸铵的技术启示。
关于制备滴定液所需试剂及设备以及分析一批试样所需时间：本发明需要：盐酸、硝酸、电炉、高氯酸，低于1h，能节约电能，降低分析室的空气污染，在节能减排方面起到了积极有效的作用。
具体实施例
下面结合实施例对本发明的钙元素的分析检测方法作进一步的详细说明。
实施例1：样品测定(样品A-0268，A-0269，WJ-101)
称取0.2000-1.000克试样于250mL烧杯中，加入密度为1.19g/mL的盐酸10-15mL，盖上表面皿，加热分解5-10min，取下稍冷，加入密度为1.42g/mL的硝酸5-10mL，继续加热溶解至溶液约剩3-5mL，取下稍冷，加入密度为1.67g/mL的高氯酸1-4mL，加热至冒浓烟，取下冷却，以水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下，冷却至室温。
将上述溶液移入适量容量瓶中，以水定容，摇匀。以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，最初5-10mL滤液弃去。分取适量滤液于原烧杯中，加水至100mL，加入浓度为30％-50％三乙醇胺溶液20-30mL，以浓度为100-200g/L氢氧化钾溶液调整溶液pH，加0.1-0.2g钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂，衬以黑色背景，以浓度为0.02-0.03mol/L的EDTA标准溶液滴定，绿色荧光消失即为终点。同时做空白试验。
采用本发明方法测试3个样品，每个样品平行测定6次，根据消耗的EDTA标准溶液的体积及前述EDTA标准溶液对钙的滴定度计算分析结果见表1，并同时按国标(GB/T6150.5-2008)进行测试及与江西有色冶金研究所检测结果对照。
表1钙的分析检测结果ω％

Claims (7)

1.一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)先将试样加入盐酸、硝酸，加热5-10分钟，加入高氯酸冒烟，冷却；
(2)试液冷却后，移入100-250mL容量瓶以水定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，最初5-10mL滤液弃去，使杂质元素钙与钨、钼至少部分地分离；
(3)吸取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；
(4)用氢氧化钾调整溶液pH；
(5)以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂；以及
(6)用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果,
其特征在于，
加入高氯酸冒烟冷却之后，再加少许水，煮沸，以溶解盐类；
所述方法不需要加入草酸铵溶液(也免除了多次过滤洗涤手续及一系列杂质分离手续，提供了一种简便易行、快速准确的分析检测方法，克服了现有技术中所需试剂多、成本高、流程长、工作效率低等缺点)。
2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(1)中盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸为密度为1.42g/mL的浓硝酸，高氯酸为密度为1.67g/mL的浓酸。
3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(2)中除去钨、钼部分杂质元素。
4.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(3)中三乙醇胺的浓度为30-50％溶液。
5.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(4)中用浓度为100-200g/L的氢氧化钾调整溶液pH值。
6.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(5)中以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂。
7.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，在步骤(6)中滴定钙元素的EDTA标准溶液的浓度为0.02-0.03mol/L。
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