CN111665207A - 一种工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，包括以下步骤：S1、称取一定量的试样于密闭容器中，加入浓硝酸溶解不溶物，完后移入容量瓶中，摇匀后得到母液；S2、分取多个氯化钙标准溶液于容量瓶中，加入一定量的氯化镧溶液，补加蒸馏水稀释至刻度摇匀，在原子吸收分光光度计422.7nm波长下，绘制工作曲线；S3、在422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零对母液进行吸光度的测定，最后从工作曲线中查得试样中氯化钙的量等步骤。本发明通过引入原子吸收分光光度法来测定工业液体氯化钙中氯化钙含量，其不仅达到了抗干扰、准确、快速分析的技术效果，其测量范围也大于国家标准，克服了传统EDTA测量方法所存在的不足。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及一种工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法。
背景技术
昆钢烧结厂使用喷洒液体氯化钙增加烧结矿的强度、降低筛分。氯化钙质量影响烧结矿的品质，准确测定它们的含量有利于确定工业液体氯化钙的经济价值和冶炼工艺的制定，是工业液体氯化钙成分分析中必测项目。国家标准方法GB/T26520－2011是用经典的EDTA络合滴定法测定工业液体氯化钙中氯化钙含量，但该方法不能完全消除干扰元素，致使运用该标准方法测定昆钢进厂工业液体氯化钙时滴定终点无法判断，且方法耗时长不能适应现代快速检测需要，因此迫切需要探索出一种更简便、更实用、结果准确的测定工业液体氯化钙中氯化钙含量的分析方法，以解决现代企业对工业液体氯化钙中氯化钙含量的测定需求。
发明内容
本发明的发明目的在于：为了解决现有测定工业液体氯化钙中氯化钙含量的测定方法不具有快速、准确的问题，提供一种工业液体氯化钙中氯化钙含量的快速方法，通过引入原子吸收分光光度法来测定工业液体氯化钙中氯化钙含量，其不仅达到了抗干扰、准确、快速分析的技术效果，其测量范围也大于国家标准GB/T26520－2011规定的液体标准，即测量范围由12－40W/％，扩大至2－42W/％，克服了传统EDTA测量方法所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取一定量的试样于密闭容器中，向密闭容器中加入浓硝酸溶解不溶物，溶解完后转移至容量瓶中。若氯化钙含量≤10％，则加入一定量的氯化镧溶液并用水稀释至刻度，摇匀后得到母液，待用；
S2、分取多个氯化钙标准溶液于容量瓶中，加入一定量的氯化镧溶液，补加蒸馏水稀释至刻度摇匀，在原子吸收分光光度计422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零进行吸光度的测定，以吸光度为纵坐标、钙含量为横坐标绘制工作曲线；
S3、在422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零对母液进行吸光度的测定，最后从工作曲线中查得试样中氯化钙的量；
S4、通过公式(1)计算待测工业液体氯化钙中的氯化钙含量，所述公式(1)如下：
式中，ω表示工业液体氯化钙中的氯化钙含量，m0表示从校准曲线查得的氯化钙量，V表示试液体积，V1表示分取试液体积，V2表示稀释体积，m为试样量。
在上述方法中，试样的称取量在1g以下，一般为0.1g，取样量少，相比于国标中20g的取样量，本发明的方法能够在15－20min就能得到检测结果，而国标需要在1h左右才能得到检测结果，由此达到了快速测定的效果，并且，国标的取样量无法低于1g，否则在后续无法进行EDTA滴定操作。进一步，本发明选择氯化镧来作为释放剂，其释放效果最好。在氯化钙试液测定时，氯化钙试液中若存在较多的例如硅酸盐、磷酸盐、偏铝酸盐等杂质，这些杂质会与钙离子结合形成硅酸钙、磷酸钙、偏铝酸钙等化合物，由此使钙离子的测定结果偏低，而使用氯化镧作为释放剂后，其在原子化过程中，更易与硅酸、磷酸、偏铝酸等杂质形成更稳定的化合物，进而释放出钙离子，仪器检测时检测信号更强、更稳定，避免了检测结果偏低的问题，其相对于EDTA、氯化锶等试剂来说，其释放的钙离子最多，使用效果最好，检测结果更准确，在快速测定的情况下，保证检测结果的准确性。
进一步，在S1中，称取试样的精度达到0.0001g。
进一步，所述浓硝酸溶解不溶物过程中，滴加浓硝酸时，直至试样液体中的不溶物完全溶解后停止滴加。
进一步，所述氯化镧溶液中镧离子的浓度为50±2g/L，氯化镧溶液的加入量跟试样量是相关联的，准确的说，是跟试样量中杂质含量相关联，杂质越多，需要释放的钙离子就越多，进而氯化镧的加入量就越多，经过多次试验总结得到，当试样量为0.1g时，母液中镧元素的含量在1mg/mL为宜，当试样量为0.2g时，母液中镧元素的含量在2mg/mL为宜，以此类推。
进一步，分取多个氯化钙标准溶液时，氯化钙标准溶液的量成等差数列，以绘制出标准曲线，氯化钙标准溶液的浓度均为200±1ug/mL。氯化钙标准溶液的浓度跟母液中氯化钙浓度相关，即母液中氯化钙浓度不能高于氯化钙标准溶液的浓度，以在绘制曲线时，母液中的氯化钙浓度点要在标准曲线范围内，超过标准曲线范围则会导致测定结果不准确，氯化钙标准溶液的量一般不少于4组，以得到准确的标准曲线。
进一步，当母液中的氯化钙含量大于10％时，则分取一定量的母液至100mL容量瓶中，加入一定量的氯化镧溶液，并用水稀释至刻度，以使母液中氯化钙的含量落入标准曲线范围内。当母液中的氯化钙含量大于10％时，其浓度超过标准曲线范围，因此需要稀释至氯化钙标准曲线的浓度范围内。
作为优选，在S2中，氯化钙标准溶液分取的不少于5个。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明探索出了一种工业液体氯化钙中氯化钙含量的快速测定方法，即通过引入原子吸收分光光度法来测定工业液体氯化钙中氯化钙含量，其不仅达到了抗干扰、准确、快速分析的技术效果，其测量范围也得到了扩大，分析过程得到了简化，分析周期短，样品分析成本得到有效降低，分析结果的准确性有保障，克服了传统EDTA测量方法所存在的不足。
2、本发明的方法实现工业液体氯化钙中氯化钙含量的的快速测定，能够及时为生产工艺过程提供准确的分析数据，简便、快速、易操作、准确度高，能满足工业液体氯化钙中氯化钙含量的快速分析检测需要。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
1、试样量
称取0.1165g工业液体氯化钙试样(5滴，已精确至0.0001g)于塑料密闭容器中；
2、试样制备
2.1、向已称取的0.1165g工业液体氯化钙样品的塑料容器中滴加3—4滴的浓硝酸，溶解工业氯化钙中的不溶物，至溶解完全，所得试液清亮均一；
2.2、将步骤2.1的溶液完全转移至250mL容量瓶中，加入5mL氯化镧溶液(La3+＝50g/L)，摇匀，得到测氯化钙的母液；
3、氯化钙校准曲线的绘制
分别移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL氯化钙标准溶液(200ug/mL)，于6个100mL容量瓶中，补加蒸馏水稀释至刻度，混匀，然后在422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零进行吸光度的测定，以吸光度为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线；
4、氯化钙含量的测定
将原子吸收分光光度计提前开启预热10分钟，调整好，以稀释蒸馏水调零，测母液吸光度，测得母液吸光度为0.295；
5、氯化钙含量的计算
从工作曲线中查得试样中氯化钙的量为32.53ug/mL，通过下式计算待测工业液体氯化钙中的氯化钙含量：
式中：
ω—工业液体氯化钙中的氯化钙量，单位为百分数(﹪)；
m0—从校准曲线查得的氯化钙量，单位为微克(μg)；
V—试液体积，单位为毫升(mL)；
V1—分取试液体积，单位为毫升(mL)；
V2—稀释体积，单位为毫升(mL)；
m—试样质量数值，单位为克(g)；
最后根据计算公式计算得此工业氯化钙试样的氯化钙含量为6.98％。
上述实施例中，所用浓硝酸、氯化镧试剂均为分析纯，氯化钙标准溶液为基准无水碳酸钙配制，所用水为一级蒸馏水。
本发明引入的原子吸收分光光度法为通常通用的，并无特殊之处。运用本发明方法可视为已熟练掌握了原子吸收分光光度法的测量原理、安全操作、仪器调整、故障排除等相关技能。其他方法如ICP－AES测定氯化钙中钙含量因与本方法高度相关，均在本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取一定量的试样于密闭容器中，向密闭容器中加入浓硝酸溶解不溶物，溶解完后转移至容量瓶中，若氯化钙含量≤10％，则加入一定量的氯化镧溶液并用水稀释至刻度，摇匀后得到母液，待用；
S2、分取多个氯化钙标准溶液于容量瓶中，加入一定量的氯化镧溶液，补加蒸馏水稀释至刻度摇匀，在原子吸收分光光度计422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零进行吸光度的测定，以吸光度为纵坐标、钙含量为横坐标绘制工作曲线；
S3、在422.7nm波长下，以稀释蒸馏水调零对母液进行吸光度的测定，最后从工作曲线中查得试样中氯化钙的量；
S4、通过公式(1)计算待测工业液体氯化钙中的氯化钙含量，所述公式(1)如下：
式中，ω表示工业液体氯化钙中的氯化钙含量，m0表示从校准曲线查得的氯化钙量，V表示试液体积，V1表示分取试液体积，V2表示稀释体积，m为试样量。
2.如权利要求1所述的工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，在S1中，称取试样的精度达到0.0001g。
3.如权利要求1所述的工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，所述滴加浓硝酸溶液时，直至试样液体中的不溶物完全溶解后停止滴加。
4.如权利要求1－3之一所述的工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，所述氯化镧溶液中镧离子的浓度为50±2g/L。
5.如权利要求4所述的工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，分取多个氯化钙标准溶液时，氯化钙标准溶液的量成等差数列，氯化钙标准溶液的浓度均为200±1ug/mL。
6.如权利要求5所述的工业液体氯化钙中氯化钙含量测定方法，其特征在于，在S2中，氯化钙标准溶液分取的个数不少于5个。
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