WO2011050552A1 - 一种矿石中钙元素的分析检测方法 - Google Patents

一种矿石中钙元素的分析检测方法 Download PDF

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彭玲
赵志坚
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Definitions

  • the invention relates to an analysis and detection method for calcium elements in ore, in particular to an analysis and detection method for calcium content in ore. Background technique
  • the determination of calcium content mainly uses instrumental analysis and traditional chemical analysis.
  • the use of instrumental analysis methods has improved the sensitivity of the analysis, but the calcium content in the carbonate rock tends to be higher, which makes the measurement error increase and the accuracy decreases.
  • the analysis mainly includes EDTA complexometric titration and permanganic acid volumetric method. At present, EDTA complexometric titration is commonly used for the determination of constant calcium, but it is necessary to select an appropriate indicator for different proportions of calcium ions, and select a suitable masking agent according to the content of the interfering elements.
  • the object of the present invention is to provide an easy-to-use, fast and accurate method for the determination of calcium in ore.
  • the technical scheme adopted by the invention is as follows: firstly, hydrochloric acid, nitric acid decomposition, perchloric acid smoke treatment sample; then the solution is transferred to a volumetric flask to a constant volume, and filtered by a dry filter paper in a dry beaker to remove tungsten, Impurity elements such as molybdenum; take appropriate amount of filtrate, add triethanolamine to mask interference ions such as iron, manganese, aluminum, etc., adjust the pH of the solution with potassium hydroxide; add calcein-parathyrus as mixed indicator, directly titrate with EDTA standard solution .
  • the specific steps include:
  • test solution After the test solution is cooled, transfer it to a suitable volumetric flask and dilute it to a dry beaker with a dry filter paper to separate it from tungsten, molybdenum and other impurity elements.
  • Calcium Chlorophyll-Berlin is used as a mixed indicator
  • hydrochloric acid is concentrated hydrochloric acid having a density of 1.19 g/mL
  • nitric acid is concentrated nitric acid having a density of 1.42 g/mL
  • perchloric acid is a concentrated acid having a density of 1.67 g/mL.
  • the test solution is fixed to volume and filtered through a dry filter paper in a dry beaker, and the first 5 to 10 mL of the filtrate is discarded.
  • the masking agent triethanolamine which masks interference ions such as iron, aluminum and manganese is a 30% to 50% solution.
  • the pH of the solution is adjusted with potassium hydroxide having a concentration of 100 to 200 g/L.
  • the indicator is a calcein-thymol mixed indicator.
  • the concentration of the EDTA standard solution for titration is 0.02 to 0.03 mol/L.
  • the standard solution preparation and calibration methods required in the method of the present invention are as follows:
  • Calibration Pipette lO.OOmL calcium standard solution (1.0mg/mL) into a 250mL beaker and dilute to 100mL with water. The following steps are carried out in accordance with the present invention.
  • V 3 the volume (mL) of the standard solution is removed
  • V 4 The volume (mL) of the EDTA standard solution consumed by the calibration.
  • V the volume (mL) of the EDTA standard solution consumed by the titration
  • V 0 volume of the EDTA standard solution consumed by the blank test (mL); m—sample amount (g);
  • V 2 The volume of the test solution (mL) was taken.
  • the method of the invention overcomes the shortcomings of the conventional calcium analysis method, which requires multiple filtration washing procedures and a series of complicated impurity separation procedures, requires many reagents, high cost, long process and low work efficiency, and provides a simple and easy operation.
  • Example 1 Sample Determination (Sample A-0268, A-0269, WJ-101)

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Description

一种矿石中钙元素的分析检测方法 技术领域
本发明涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法， 特别是矿石中钙含 量的分析检测方法。 背景技术
钙含量的测定主要采用仪器分析和传统的化学分析， 仪器分析方法 的使用， 使分析的灵敏度得到了提高， 但在碳酸岩中钙含量往往较高， 使测定误差增大， 准确度降低； 化学分析主要有 EDTA络合滴定法和高 锰酸钟容量法。 目前， 常量钙的测定还普遍采用 EDTA络合滴定法， 但 需针对不同含量比例的钙离子选择恰当的指示剂， 并根据干扰元素的含 量选择合适的掩蔽剂。 上述两种化学分析方法都需要加入草酸铵沉淀钙 与杂质元素分离，长时间 (超过 2小时)沉淀静置，且还需要经过多次过滤 洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续， 所需试剂多， 成本高， 流程长， 工作效率低。 发明内容
本发明的目的是提供一种简便易行、 快速准确的测定矿石中钙元素 含量的分析检测方法。
本发明所采用的技术方案如下： 先采用了盐酸、 硝酸分解， 高氯酸 冒烟处理试样； 然后将上述溶液移入容量瓶定容， 以干滤纸过滤于干燥 的烧杯中， 以除去钨、 钼等杂质元素； 分取适量滤液， 加入三乙醇胺掩 蔽铁、 锰、 铝等干扰离子， 用氢氧化钾调整溶液 pH; 加入钙黄绿素-百 里酴酞为混合指示剂， 用 EDTA标准溶液直接滴定 。 具体步骤包括：
(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后， 加少许水煮沸溶解盐类；
(2) 试液冷却后，移入适量容量瓶定容， 以干滤纸过滤于干燥的烧杯 中， 使 与钨、 钼及其它杂质元素分离；
(3) 吸取适量滤液， 加入三乙醇胺掩蔽干扰离子； (4) 用氢氧化钾调整溶液 pH;
(5) 以钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂；
(6) 用 EDTA标准溶液直接滴定钙含量， 计算分析结果。
所述步骤 (1)中，加热处理时盐酸为密度为 1.19g/mL的浓盐酸，硝酸 为密度为 1.42g/mL的浓硝酸， 高氯酸为密度为 1.67g/mL的浓酸。
所述步骤 (2)中，试液定容后以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，最初 5 ~ lOmL滤液弃去。
所述步骤 (3)中， 掩蔽铁、 铝、 锰等干扰离子的掩蔽剂三乙醇胺为 30% ~ 50%溶液。
所述步骤 (4)中， 用浓度为 100 ~ 200g/L的氢氧化钾调整溶液 pH值。 所述步骤 (5)中， 指示剂采用钙黄绿素-百里酴酞混合指示剂。
所述步骤 (6)中， 滴定用 EDTA标准溶液浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。 本发明方法中所需标准溶液配制、 标定方法如下：
(1) 钙标准溶液
准确称取 2.4972g经烘干的碳酸 (99.95%以上)， 置于 250mL烧杯 中， 加入 10mL盐酸溶液 (1+1)溶解后， 煮沸 1 ~ 2min驱除二氧化碳， 冷 却， 移入 lOOOmL容量瓶中， 用 释至刻度， 摇匀， 此溶液每亳升含 钙 1.0亳克。
(2) EDTA标准溶液的配制及标定
配制： 称取 15 ~ 20gNa2EDTA溶解于 200mL热水中， 过滤， 冷却 后稀释至 2000mL， 混匀， 其浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。
标定： 移取 lO.OOmL钙标准溶液 (1.0mg/mL)置于 250mL烧杯中， 用水稀释至 100mL。 以下按本发明步骤进行。
按下式计算 EDTA标准溶液对钙的滴定度：
p χν3
τ=
ν4
式中： Τ一 EDTA标准溶液对 Ca的滴定度 (g/mL);
p一 标准溶液的浓度 (g/mL);
V3—移取 标准溶液的体积 (mL); V4—标定时所消耗 EDTA标准溶液的体积 (mL)。
在本发明方法中， 分析结果按滴定法计算。 计算公式如下：
Figure imgf000004_0001
式中： T一 EDTA标准溶液对 Ca的滴定度 (g/mL);
V—滴定时消耗的 EDTA标准溶液的体积 (mL);
V0—空白试验消耗的 EDTA标准溶液的体积 (mL); m—试样量 (g);
试液总体积 (mL);
V2—分取试液体积 (mL)。
本发明方法克服了钙常规分析方法中需要多次过滤洗涤手续及一系 列复杂的杂质分离手续， 所需试剂多， 成本高， 流程长， 工作效率低的 缺点， 提供了一种简便易行、 快速准确的分析检测矿石中钙含量的方法。 具体实施例
下面结合实施例对本发明的钙元素的分析检测方法作进一步的详细 说明。
实施例 1: 样品测定 (样品 A-0268, A-0269, WJ-101)
称取 0.2000 ~ 1.000克试样于 250mL烧杯中， 加入密度为 1.19g/mL 的盐酸 10 ~ 15mL， 盖上表面 i， 加热分解 5 ~ 10min， 取下稍冷， 加入 密度为 1.42g/mL的硝酸 5 ~ lOmL, 继续加热溶解至溶液约剩 3 ~ 5mL， 取下稍冷， 加入密度为 1.67g/mL的高氯酸 l ~ 4mL， 加热至冒浓烟， 取 下冷却， 以水吹洗表面 i及杯壁， 加热煮沸使可溶性盐类溶解， 取下， 冷却至室温。
将上述溶液移入适量容量瓶中， 以水定容， 摇匀。 以干滤纸过滤于 干燥的烧杯中， 最初 5 ~ 10mL滤液弃去。 分取适量滤液于原烧杯中， 加 水至 lOOmL, 加入浓度为 30% ~ 50%三乙醇胺溶液 20 ~ 30mL, 以浓度 为 100 ~ 200g/L氢氧化钾溶液调整溶液 pH， 加 0.1 ~ 0.2g钙黄绿素 -百里 酴酞混合指示剂， 衬以黑色背景， 以浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定， 绿色荧光消失即为终点。 同时做空白试臉。
采用本发明方法测试 3个样品， 每个样品平行测定 6次， 根据消耗 的 EDTA标准溶液的体积及前述 EDTA标准溶液对钙的滴定度计算分析 结果见表 1， 并同时按国标 (GB/T6150.5-2008)进行测试及与江西有色冶 金研究所检测结果对照。
表 1 钙的分析检测结果0)%
Figure imgf000005_0001

Claims

权利要求书
1、 一种矿石中钙元素的分析检测方法， 其特征是， 包括以下步骤：
(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后， 加少许水煮沸溶解盐类；
(2) 试液冷却后， 移入 100-250mL容量瓶定容， 以干滤纸过滤于干 燥的烧杯中， 使杂质元素钙与钨、 钼至少部分地分离；
(3) 吸取适量滤液， 加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；
(4) 用氢氧化钾调整溶液 pH;
(5) 以钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂； 以及
(6) 用 EDTA标准溶液直接滴定钙含量， 计算分析结果。
2、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (1)中盐 酸为密度为 1.19g/mL的浓盐酸， 硝酸为密度为 1.42g/mL的浓硝酸， 高 氯酸为密度为 1.67g/mL的浓酸。
3、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (2)中除 去钨、 钼部分杂质元素。
4、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (3)中三 乙醇胺的浓度为 30% ~ 50%溶液。
5、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (4)中用 浓度为 100 ~ 200g/L的氢氧化钾调整溶液 pH值。
6、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (5)中以 钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂。
7、根据权利要求 1所述的分析检测方法， 其特征是， 在步骤 (6)中滴 定钙元素的 EDTA标准溶液的浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。
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