CN110780025A - 一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法 - Google Patents

一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及检测技术领域，公开了一种钙锌稳定剂中钙锌含量的检测方法。该方法中锌含量检测方法包括以下步骤：S11）取样品加入硝酸溶液，使用电热炉加热使样品分解；S12）将分解后的样品冷却后加入氨水摇匀静置；S13）滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；S14）锌含量计算；所述钙含量的检测方法包括以下步骤：S21）取样品加入硝酸溶液，使用电热炉加热使样品分解；S22）加入钙羧酸指示剂；S23）加入三乙醇胺掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；S24）钙含量计算。本发明检测方法相比传统的检测方法在提高钙锌含量检测精准度的基础上，提高钙锌稳定剂中钙锌含量的检测效率。

Description

一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种钙锌稳定剂中钙锌含量的检测方法。
背景技术
钙锌稳定剂由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等为主要组分采用特殊的工艺而合成。它不但可以取代铅铬盐类和有机锡类等有毒稳定剂，而且具有相当好的热稳定性、光稳定性和透明性及着色力。实践证明，在PVC树脂制品中，加工性能好，热稳定作用相当于铅盐类稳定剂，是一种良好的无毒稳定剂。其具有以下特点：可取代有机锡类稳定剂及铅盐系稳定剂，满足无毒电线电缆的环保卫生要求；具有优异的初期白度和热稳定性，耐硫化污染；具有良好的润滑性和独特的偶联作用，赋予填充剂良好的分散性，增进与树脂的包裹，提高制品性能，减少机械磨损，延长设备的使用寿命；兼具增韧和促进熔融作用，塑化流动性好；可赋予PVC混合料良好的均匀塑化及高速熔融流动性，使制品表面光滑。钙锌稳定剂通常分为：固体钙锌稳定剂与液体钙锌稳定剂。固体钙锌稳定剂外观主要呈白色粉状、片状、膏状。粉状的钙锌稳定剂是作为应用最为广泛的无毒PVC稳定剂使用，常用于食品包装，医疗器械，电线电缆料等。目前国内已经出现可用于硬质管材的PVC钙锌稳定剂。液体钙锌稳定剂常用于增塑剂总量大于10-20phr的PVC制品。金属皂及助剂在溶剂有较大的溶解度；且低挥发性、高闪点、低黏度、无色或浅色、无异味、无毒。例如液体石蜡、白油、柴油、锭子油等矿物油作为溶剂。钙锌稳定剂不管是固体还是液体都具有很好的相容性和对粘度的控制性，而且能够提供很好的初期着色性和保色性。而且相容性好、挥发性低、迁移性小、抗光性佳，适用于软质管材、造粒、压延膜、玩具、输送带、广告布、壁纸等PVC制品行业。钙锌稳定中钙和锌的含量直接影响到钙锌稳定剂的性能，所以，在钙锌稳定剂生产过程中需要对钙锌稳定剂中钙锌含量进行检测以保证钙锌稳定剂的品质。目前，市场上还没有国际标准或者国家标准方法来检测固体钙锌稳定剂中钙锌含量，且检测效率低下。中国专利公开号CN107271319公开了一种复合热稳定剂中碳酸钙含量的检测方法，此方法中通过马弗炉和管式炉灼烧的方法来检测PVC塑料制品中行业用复合稳定剂中碳酸钙的含量，此方法中需要在高温下进行，操作步骤繁琐，检测效率低下，另外灼烧的方法检测碳酸钙含量误差较大，精度较低。
发明内容
本发明是为了克服以上技术问题，提供一种钙锌稳定剂中钙锌含量的检测方法，填补国际标准和国家标准这一块的暂时缺失，提高检测效率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，所述锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)称取样品加入硝酸溶液，使用电热炉加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入氨水摇匀静置，滴加硝酸溶液调节pH值为5-6；
S13)加入乙酸乙酯缓冲液，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(C×V×0.065)/m]×100％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)；
所述钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)称取样品加入硝酸溶液，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入钙羧酸指示剂，用氢氧化钠溶液调节pH值为12-13；
S23)加入三乙醇胺掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/m]×100％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
本发明使用电热炉电热方式对样品进行加热，可以使多个样品同时分解，使样品充分分解，节省样品的分解时间，提高样品中钙锌含量的检测精确性。锌含量检测步骤中，在滴定前省去了过滤步骤，用直接滴定替代原先的过滤或抽滤的方法，不仅节约了成本，还提升了检测准确度和检测效率。本发明检测方法相比传统的检测方法在提高钙锌含量检测精准度的基础上，同时大幅缩短检测的时间，提高改性稳定剂中钙锌含量的检测效率。
作为优选，所述步骤S11)中硝酸溶液浓度为5-8wt％。
作为优选，所述步骤S12)中静置时间为3-5h。
作为优选，所述步骤S12)中氨水的浓度为3-5wt％。
作为优选，所述步骤S12)中硝酸溶液的浓度为5-10wt％。
作为优选，所述步骤S22)中氢氧化钠溶液的浓度为10-15wt％。
作为优选，所述锌含量检测方法过程中样品与乙酸乙酯缓冲液质量体积比为3g/100mL。
作为优选，所述钙含量检测方法过程中样品与三乙醇胺掩蔽剂的质量体积比为3g/50mL。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明使用电热炉电热方式对样品进行加热，使样品充分分解，节省样品的分解时间，提高样品中钙锌含量的检测精确性。本发明检测方法相比传统的检测方法在提高钙锌含量检测精准度的基础上，同时大幅缩短检测的时间，提高钙锌稳定剂中钙锌含量的检测效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
已知实施例1样品中锌元素的质量含量为10.92％，钙元素的质量含量为5.48％。
钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，
其中，锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入8mL浓度为4wt％的氨水摇匀静置，用浓度为10wt％的硝酸溶液调节pH值为5.5；
S13)加入10mL乙酸乙酯缓冲液，滴加1mL二甲酚橙指示剂，用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA体积为10mL；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(0.05×10×0.065)/0.3]×100％＝10.8％；
其中，钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入3mL钙羧酸指示剂，用浓度为12wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为12；
S23)加入5mL三乙醇胺掩蔽剂，用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA体积为8mL；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/0.3]×100％＝5.44％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
实施例2
已知实施例2样品中锌元素的质量含量为13.05％，钙元素的质量含量为4.11％。
钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，
其中，锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为8wt％的硝酸溶液中，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入8mL浓度为4wt％的氨水摇匀静置，用浓度为5wt％的硝酸溶液调节pH值为6；
S13)加入10mL乙酸乙酯缓冲液，滴加1mL二甲酚橙指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA的体积为12mL；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(0.05×12×0.065)/0.3]×100％＝13％；
其中，钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入3mL钙羧酸指示剂，用浓度为14wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为12.5；
S23)加入5mL三乙醇胺掩蔽剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA体积为6ml；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/m]×100％＝4.08％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
实施例3
已知实施例3样品中锌元素的质量含量为6.53％，钙元素的质量含量为6.14％。
钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，
其中，锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入8mL浓度为3wt％的氨水摇匀静置，用浓度为10wt％的硝酸溶液调节pH值为5.5；
S13)加入10mL乙酸乙酯缓冲液，滴加1mL二甲酚橙指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA体积为8mL；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(0.05×6×0.065)/0.3]×100％＝6.50％；
其中，钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入3mL钙羧酸指示剂，用浓度为12wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为12；
S23)加入5mL三乙醇胺掩蔽剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA的体积为9mL；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/m]×100％＝6.12％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
实施例4
已知实施例4样品中锌元素的质量含量为14.04％，钙元素的质量含量为5.81％。
钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，
其中，锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入8mL浓度为5wt％的氨水摇匀静置，用浓度为10wt％的硝酸溶液调节pH值为6；
S13)加入10mL乙酸乙酯缓冲液，滴加1mL二甲酚橙指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点，消耗EDTA体积为13mL；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(0.05×13×0.065)/0.3]×100％＝14％；
其中，钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入3mL钙羧酸指示剂，用浓度为15wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为13；
S23)加入5mL三乙醇胺掩蔽剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点,消耗EDTA体积8.5mL；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/m]×100％＝5.78％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
实施例5
已知实施例5样品中锌元素的质量含量为9.25％，钙元素的质量含量为5.14％。
钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，
其中，锌含量检测方法包括以下步骤：
S11)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12)将分解后的样品冷却后加入8mL浓度为3wt％的氨水摇匀静置，用浓度为5wt％的硝酸溶液调节pH值为5；
S13)加入10mL乙酸乙酯缓冲液，滴加1mL二甲酚橙指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点,消耗EDTA体积为8.5mL；
S14)锌含量计算：
Zn(％)＝[(0.05×8.5×0.065)/0.3]×100％＝9.2％；
其中，钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21)准确称取0.3g(精确至0.0001g)样品加入10mL浓度为5wt％的硝酸溶液中，使用电热炉加热使样品分解；
S22)将分解后的样品冷却后加入3mL钙羧酸指示剂，用浓度为15wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为13；
S23)加入5mL三乙醇胺掩蔽剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液至终点,消耗EDTA体积为7.5mL；
S24)钙含量计算：
Ca(％)＝[(C×V×40.8×10-3)/m]×100％＝5.1％；其中，C代表EDTA的浓度(mol/L)；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积(mL)；m代表样品的质量(g)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，
所述锌含量检测方法包括以下步骤：
S11）称取样品加入硝酸溶液，使用电热炉电热加热使样品分解；
S12）将分解后的样品冷却后加入氨水摇匀静置，滴加硝酸溶液调节pH值为5-6；
S13）加入乙酸乙酯缓冲液，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；
S14）锌含量计算：
Zn（%）=［（C×V×0.065）/m］×100%；其中，C代表EDTA的浓度（mol/L）；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积（mL）；m代表样品的质量（g）；
所述钙含量的检测方法包括以下步骤：
S21）称取样品加入硝酸溶液，使用电热炉加热使样品分解；
S22）将分解后的样品冷却后加入钙羧酸指示剂，用氢氧化钠溶液调节pH值为12-13；
S23）加入三乙醇胺掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液至终点；
S24）钙含量计算：
Ca（%）=［（C×V×40.8×10-3）/m］×100%；其中，C代表EDTA的浓度（mol/L）；V代表滴定消耗EDTA溶液的体积（mL）；m代表样品的质量（g）。
2.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述步骤S11）中硝酸溶液浓度为5-8wt%。
3.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述步骤S12）中静置时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述步骤S12）中氨水的浓度为3-5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述步骤S12）中硝酸溶液的浓度为5-10wt%。
6.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述步骤S22）中氢氧化钠溶液的浓度为10-15wt%。
7.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述锌含量检测方法过程中样品与乙酸乙酯缓冲液质量体积比为3g/100mL。
8.根据权利要求1所述的一种钙锌稳定剂中钙锌含量检测方法，其特征在于，所述钙含量检测方法过程中样品与三乙醇胺掩蔽剂的质量体积比为3g/50mL。
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