DE1908471C3 - Füllstoffhaltige Polyamidmischungen - Google Patents
Füllstoffhaltige PolyamidmischungenInfo
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Description
Polyamide zweckmäßigerweise noch 0,001 bis 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Plagioklas, einer siliciumorganischen Verbindung als Haftvermittler. Beispielsweise für solche Haftvermittler sind Vinyl-trichlor-
silan, Vinyl-triäthanoxysilan, Vinyl-tris-dS-methoxyäthoxy)-silan, Vinyl-trimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, y-Methacryl-oxypropyl-trimethoxy-silan,
N,N-Bis-(/?-hydroxyäthyl)-y-aminopropyl-triäthoxysflän, y-Aminopropyl-trimethoxy-silan, y-Aminopro-
pyl-triäthoxy-silan.N-jS-aminoäthyl-y-aminopropyl-trimethoxy-silan, ^-(S.^EpoxycyclohexylHthyltrimethoxy-silan, y-Glycid-oxypropyl-trimethoxy-silan, oder
Mercaptoäthyltrimethoxy-silan. Vorzugsweise werden
y-Aminopropyl-trialkoxysilane verwendet.
Die Haftvermittler können entweder auf die Oberfläche des Plagioklases aufgebracht werden, bevor
dieser mit den polyamidbildenden Ausgangsstoffen oder der Polyamidschmelze vermischt wird, oder aber
den polyamidbildenden Ausgangsstoffen bzw. der»«
Polyamidschmelze zu einem beliebigen Zeitpunkt vor, während oder nach der Polymerisation sowie vor,
gleichzeitig mit oder nach der Vermischung mit dem Plagioklas zugesetzt werden. Haftvermittler, die
Carboxyl- oder primäre Amino-Gruppen enthalten, »5 z. B. /i-Aminopropyl-triäthoxy-silan, können dabei
gleichzeitig als Kettenabbrecher verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen füllstoffhaltigen Polyamidmischungen eignen sich für die Herstellung von Formteilen aller Art, z. B. Gebläshufrändern, Gehäuse-
teilen, Schrauben, Zahnrädern, Bauteilen in Elektrogeräten, wie Spulenkörpern, Tasten-Unterteilen und
Kontaktträgern usw., nach dem Spritzgußverfahren sowie von Borsten, Drähten, Bändern, Fäden, Profilen, Platten, Rohren usw. nach dem Extrusionsver-
fahren.
Ein Gemisch aus 10 kg Caprolactam, 300 g ε-Aminocapronsäure, unterschiedlichen Mengen Labradorit-Pulver mit einem Teilchendurchmesser unterhalb
0,03 mm sowie unterschiedlichen Mengen y-Aminopropyltriäthoxysilan wird in einem Rührautoklav
in üblicher Weise bei einer Temperatur von 2700C polykondensiert. Die Polyamidschmelze wird dann
als Draht von etwa 3 mm Durchmesser abgesponnen und zu Granulat zerhackt. Das Granulat wird durch
Auskochen mit Wasser von monomeren Anteilen befreit und getrocknet.
Von den so erhaltenen Produkten werden folgende Kenndaten bestimmt:
1. die relative Viskosität einer l%igen Lösung in
m-Kresol bei 25° C in einem Ubbelohde-Viskosimeter, wobei dem Füllstoffgehait durch entsprechende Mehreinwaage Rechnung getragen
wird,
2. der Aschegehalt durch Verbrennen einer Probe in einem offenen Porzellantiegel und anschließendes Glühen des Verbrennungsrückstandes bei
etwa 700 bis 800°C, wobei die nach dem Erkalten gemessene Gewichtszunahme des Tiegels den
Aschegehalt der Probe darstellt.
Die Produkte werden dann auf einer handelsüblichen Schneckenspritzgußmaschine zu den entsprechenden
Normprüfkörpern verspritzt, an denen die Biegefestigkeit nach DIN 53 452 und die Schlagzähigkeit
nach DIN 53 453 gemessen wird.
Die Daten der verschiedenen Versuche und die an den Prüfkörpern gemessenen Werte sind in Tabelle I
aufgeführt.
Zu Vergleichszwecken werden verschiedene andere Füllstoffe unter den gleichen Bedingungen eingesetzt,
und zwar
a) Kaolin A mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,04mm und einer chemischen Durchschnittsanalyse von 86,4% SiO2, 8,5% Al2O3, 1,8%
K2O, 0,7% Fe2O3, 0,2% MgO, 0,1 % TiO2, 0,1 %
CaO, 0,1% Na2O und 2,1% Glühverlust;
b) Kaolin B mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,04 mm und einer chemischen Durchschnittsanalyse von 50,3% SiO2, 32,0% Al2O3, 1,6%
Fe2O3, 0,8% MgO, 0,6% TiO2, 0,4% CaO, 1,0%
Na2O, 7,1% Glühverlust und 0,5% Feuchtigkeit;
c) Talkum C mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,03 mm und einer chemischen Durchschnittsanalyse von 62,4% SiO2, 31,3% MgO,
0,2% Al2O3, 0,1% Fe2O3, 0,2% FeO, 0,3% CaO,
0,5% CO2 und 5,0% Wasser;
d) Muscovit-Glimmer D mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,03 mm und einer chemischen
Durchschnittsanalyse von 44,6% SiO2, 37,2% Al2O3, 10,7% K2O, 1,3% FeO, 0,4% Fe2O3,
0,6% MgO und 5,2% Wasser;
e) Hornblende-Asbest E mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,05 mm und einer chemischen
Durchschnittsanalyse von 42,2% SiO2, 10,3% Al2O3, 23,8% MgO, 2,3% Fe2O3, 8,4% FeO,
0,2% TiO2, 5,6% CaO, 0,4% CO2 und 6,8%
Wasser.
| Tabelle | I | kg | y-Aminopropyl- | Gewichts | Asche | ReI. Visko | Biege | Schlagzähigkeit |
| Lfd. | Füllstoff | triäthoxysilan | prozent*·) | sität | festigkeit | DIN 53 453 | ||
| Nr. | 4,0 | 0,1 | DIN 53 452 | |||||
| 5,0 | g | 0,15 | Gewichts | kg/cm· | cm · kp/cm1 | |||
| 6,0 | 0,1 | prozent*) | ||||||
| 8.0 | 4,0 | 0,1 | 29,2 | 3,11 | 1605 | nicht gebrochen | ||
| 1 | Labradorit | 7,5 | 34,4 | 2,96 | 1546 | nicht gebrochen | ||
| 2 | Labradorit | 6,0 | 39,0 | 3,05 | 1632 | nicht gebrochen | ||
| 3 | Labradorit | 8.0 | 45,4 | 3,13 | 1596 | 73,6 | ||
| 4 | Labradorit | |||||||
Tabelle I (Fortsetzung)
| Lfd. | Füllstoff | kg | y-Aminopropyl- | Gewichts | Ascbi | ReI. Visto- | Biege | Schlagzihigkeit |
| Nr. | triäthoxysilan | prozent··) | sität | festigkeit | DIN 53 453 | |||
| 4,0 | 0,1 | DIN 53 452 | ||||||
| 5,0 | g | 0,15 | Gewichts | kg/cm1 | cm ■ kp/cm· | |||
| 5,0 | 0,1 | prozent·) | ||||||
| a | Kaolin A | 7,0 | 4,0 | 0,1 | 29,6 | 3,15 | 1325 | 34,0 |
| b | Kaolin B | 4,0 | 7,5 | 0,1 | 34,0 | 2,90 | 1434 | 32,4 |
| C | Talkum C | 5,0 | 33,8 | 2,78 | 1441 | 22,8 | ||
| d | Kaolin B | 4,0 | 7,0 | 0,1 | 41,7 | 2,98 | 1510 | 31,0 |
| ε | Muscovit- | 4,0 | 29,6 | 2,86 | 1427 | 28,6 | ||
| Glimmer D | ||||||||
| f | Hornblende- | 4,0 | 28,4 | 2,54 | 1349 | 28,9 | ||
| Asbest E | ||||||||
*) Bezogen auf die Polyamid-Füllstoff-Mischung.
·*) Bezogen auf den Füllstoff.
·*) Bezogen auf den Füllstoff.
10 kg eines auf übliche Weise hergestellten farblosen Polycaprolactams mit einer relativen Viskosität
von 3,12 (gemessen an der 1 %igen Lösung in m-Kresol
bei 250C in einem Ubbelohde-Viskosimeter>
werden mittels einer üblichen Schneckenpresse aufgeschmolzen und dabei mit unterschiedlichen Mengen des in
Beispiel 1 beschriebenen Labradorit-Pulvers sowie unterschiedlichen Mengen y-Aminopropyltriäthoxysilan
homogen vermischt. Das füllstoffhaltige PoIycaprolactam
wird als Borste von etwa 3 mm Durchmesser abgesponnen, zu Granulat zerhackt und getrocknet.
Von den so erhaltenen Produkten wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, die relative Viskosität und der
Aschegehalt bestimmt. Weiterhin werden die Produkte, wie ebenfalls im Beispiel 1 beschrieben, zu
Normprüfkörpern verspritzt und die Biegefestigkeit und Schlagzähigkeit gemessen.
Die Daten der verschiedenen Versuche und die an den Prüfkörpern gemessenen Werte sind in Tabelle II
aufgeführt.
Zu Vergleichszwecken werden verschiedene andere Füllstoffe unter den gleichen Bedingungen eingesetzt,
und zwar
a) Kaolin A wie im Beispiel 1,
b) Talkum C wie im Beispiel 1,
c) Dolomit D mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,03 mm und einem Gehalt von etwa 99,5%
CaMg (CO3),;
d) Glasfasern E mit einem Durchmesser von etwa 0,01 mm und einer mittleren Faserlänge von
etwa 0,3 mm;
e) Muscovit-Glimmer D wie im Beispiel 1.
| Tabelle | II | kg | y-Aminopropyl- | Gewichts | Asche | ReI. Visko | Biege | Schlagzähigkeit |
| Lfd. | Füllstoff | triäthoxysilan | prozent·*) | sität | festigkeit | DIN 53 453 | ||
| Nr. | 2,5 | 0,1 | DIN 53 452 | |||||
| 4,0 | g | 0,1 | Gewichts | kg/cm» | cm · kp/cm1 | |||
| 6,0 | 0,15 | prozent·) | ||||||
| 4,0 | 2,5 | 0,1 | 20,8 | 3,08 | 1319 | nicht gebrochen | ||
| 1 | Labradorit | 4,0 | 4,0 | 0,1 | 28,9 | 3„10 | 1363 | nicht gebrochen |
| 2 | Labradorit | 4,0 | 9,0 | 0,1 | 37,6 | 3,07 | 1416 | 76,2 |
| 3 | Labradorit | 4,0 | 4,0 | 0,1 | 29,2 | 3,05 | 1216 | 28,2 |
| a | Kaolin A | 4,0 | 4,0 | 0,15 | 28,3 | 3,07 | 1277 | 36,5 |
| b | Talkum C | 4,0 | 15,2 | 2.86 | 860 | 53,7 | ||
| C | Dolomit F | 4,0 | 29,0 | 3,09 | 1865 | 32,1 | ||
| d | Glasfasern G | 6,0 | 27,6 | 2,94 | 1398 | 26,9 | ||
| e | Muscovit- | |||||||
| Glimmer D | ||||||||
*) Bezogen auf die Polyamid/Füllstoff-Mischung.
*) Bezogen auf den Füllstoff.
*) Bezogen auf den Füllstoff.
Ein Gemisch aus 10 kg Caprolactam, 300 gr-Aniinocapronsäure,
8 kg unterschiedlichem Silicat-Pulver mit einem Teilchendurchmesser unterhalb 0,04 mm
sowie 8g j'-Aminopropyltriäthoxysilan wire' in
einem Rührautoklav in üblicher Weise bei einer Temperatur von 27OC polykondensiert. Die Polyamidschmelze
wird dann a's Draht von etwa 3 mm Durchmesser abgesponnen und zu Granulat zerhackt.
Das Granulat wird durch Auskochen mit Wasser von monomeren Anteilen befreit und getrocknet.
Von den so erhaltenen Produkten werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, die relative Viskosität und der
Aschegehalt bestimmt.
Die Produkte werden dann auf einer handelsüblichen Schneckenspritzguüniaschine zu den entsprechenden
Norniprüfkörpern verspritzt, an denen die Biegefestigkeit nach DIN 53 452 und die Schlagzähigkeit
nach DIN 53 453 gemessen wird.
Die Daten der verschiedenen Versuche und die an den Prüfkörpern gemessenen Werte sind in der
folgenden Tabelle aufgeführt.
| Tabelle III | Mittlerer Teilchen durchmesser mm |
kg | •/-Aminopropyltri- äthoxysilan g Gewichts prozent |
0,1 0,1 0,1 0,1 |
Asche "/il |
ReI. Visko sität |
Biege festigkeit |
Schlagzähigkeit |
| Füllstoff | < 0,04 < 0,04 <0,04 <0,04 |
8,0 8,0 8,0 8,0 |
OC OO OO OO | 46,1 45,8 45,7 46,0 |
3,01 2,97 2,95 2,97 |
1663 1630 1541 1562 |
nicht gebrochen nicht gebrochen 36,5 30,2 |
|
| Labradorit (P) Andesin (P) Mikroklin Feldspat F P = Plagioklas. |
||||||||
Claims (4)
1. Füllstoffhaltige Polyamidmischungen, die als 70% Albit und 50 bis 30% Anorthit, Labradorit mit
Füllstoff 10—50 Gew.-Vo, bezogen auf die Ge- 5 einem Gehalt von 30 bis 50% Albit und 70 bis 50%
samimischung eines Minerals aus der Gruppe Anorthit oder Bytownit mit einem Gehalt von 10 bis
der Plagioklase enthalten. 30% Albit und 90 bis 70% Anorthit (vgl. C. W.
2. Füllstoffhaltige Polyamidmischungen nach Correns, Einführung in die Mineralogie, Berlin
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der 1949, S. 165 und S. 358 bis 361). Plagioklase haben
Plagioklas einen mittleren Teilchendurchmesser ίο eine ungefähre Zusammensetzung von 40 bis 70%
unterhalb 0,1 mm aufweist. SiO8, 15 bis 40% Al2O3, 0 bis 25% CaO, 0 bis 15%
3. Füllstoffhaltige Polyamidmischungen nach Na2O sowie weniger als 1% Fe2O3, MgO und CO4.
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Von den Plagioklasen wird vorzugsweise Labradorit
Plagioklas einen Labradorit enthalten. verwendet. Der Plagioklas wird in gemahlener Form
4. Füllstoffhaltige Polyamidmischungen nach 15 mit einem mittleren Teilchendurchmesser unterhalb
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das 0,1 mm, vorzugsweise unterhalb 0,05 mm verwendet.
Polyamid Polycaprolactam ist. Die erfindungsgemäßen füllstoffhaltigen Polyamid-
mischungen enthalten 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, Plagioklas. Die PIa-
ao gioklase bewirken bei den Polyamidmischungen eine
außerordentlich starke Erhöhung der Biegefestigkeit und Schlagzähigkeit, wie sie bisher bei keinem anGegenstand
der Erfindung sind Mischungen hoch- deren Füllstoff gefunden wurde. Die Herstellung der
schmelzender synthetischer Polyamide mit einem plagioklashaltigen Polyamidmischungen erfolgt zweckmineralischen
Füllstoff. as mäßig in der Weise, daß der Plagioklas den polyamid-Es
ist bekannt, daß gewisse mechanische Eigen- bildenden Ausgangsstoffen, z. B. geschmolzenem Caschaften
von Polyamiden durch Zusatz von anorga- prolactam oder einer wäßrigen Hexamethylendiamnischen
Füllstoffen verbessert werden können. Ins- moniumadipat-Lösung (AH-Salz-Lösung) zugesetzt
besondere können die Zugfestigkeit, die Biegefestig- und dann anschließend die Polymerisation bzw. PoIykeit,
die Kerbschlagzähigkeit sowie die Wärmestand- 30 kondensation in bekannter Weise diskontinuierlich,
festigkeit der Polyamide erhöht werden. z. B. in Autoklaven, oder kontinuierlich, z. B. in
Bisher wurden in der Hauptsache Glas- und Asbest- VK-Rohren, gegebenenfalls unter Verwendung von
fasern, Titandioxid, Bariumsulfat, Talkum, Quarz- Wasser oder Wasser abspaltenden Verbindungen als
mehl, Kreide bzw. Calciumcarbonat, Gips oder Katalysatoren oder wasserfrei unter Verwendung
Zement als Füllstoffe verwendet. Diese Füllstoffe 35 alkalischer Katalysatoren, durchgeführt wird,
verbessern jedoch nur einen Teil der mechanischen Es ist jedoch auch möglich, den Plagioklas mit Hilfe Eigenschaften der Polyamide; andere mechanische einer geeigneten Mischvorrichtung, z. B. eines ExEigenschaften, vor allem die Schlagzähigkeit, werden truders, mit schmelzflüssigem Polyamid homogen zu erheblich verschlechtert. Außerdem können Füllstoffe vermischen.
verbessern jedoch nur einen Teil der mechanischen Es ist jedoch auch möglich, den Plagioklas mit Hilfe Eigenschaften der Polyamide; andere mechanische einer geeigneten Mischvorrichtung, z. B. eines ExEigenschaften, vor allem die Schlagzähigkeit, werden truders, mit schmelzflüssigem Polyamid homogen zu erheblich verschlechtert. Außerdem können Füllstoffe vermischen.
wie Calciumcarbonat oder Glasfasern nur mit dem 40 Polyamide im Sinne der vorliegenden Erfindung
fertigen, schmelzflüssigen Polyamid vermischt werden, sind Homopolyamide, die durch Polymerisation bzw.
wobei geeignete Mischvorrichtungen, insbesondere Polykondensation von Aminocarbonsäuren oder deren
Extruder, verwendet werden; ein Zusatz zu den poly- Lactamen, z. B. ε-Aminocapronsäure, 11-Aminoundeamidbildenden
Ausgangsstoffen vor der Polymerisation kansäure, 4,4-Dimethylazetidinon, /^-Pyrrolidon, e-Caist
nicht möglich, weil sich Calciumcarbonat unter 45 prolactam, önanthlactam, Capryllactam oder Laurinden
Polymerisationsbedingungen zersetzt und im lactam, oder von Diaminen, z. B. Äthylendiamin,
Falle der Glasfasern technische Schwierigkeiten, z. B. Hexamethylendiamin, Decamethylendiamin, Dodecahinsichtlich
Transport und Dosierung der glasfaser- methylendiamin, 2,2,4- bzw. 2,4,4-Trimethylhexahaltigen
Mischungen, bestehen. methylendiamin, p- bzw. m-Xylylendiamin, Bis-
Gemäß den Lehren der US-Patente 34 19 517, 50 (4-aminocyclohexyl)-methan, 3-Aminomethyl-3,5,5-tri-33
44 107 und 33 72 137 sowie des französischen methylcyclo-hexylamin oder 1,4-Diaminomethylcyclo-Patentes
13 86 372 eignen sich Feldspat und andere hexan, und Dicarbonsäuren, z. B. Oxalsäure, Adipin-Aluminiumsilikate
als Verstärkungsfüllstoffe. In keiner säure, Sebazinsäure, Heptadecandicarbonsäure, 2,2,4-dieser
Patentschriften wird aber gelehrt, daß sich aus bzw. 2,4,4-Trimethyl-adipinsäure, Isophthalsäure oder
der großen Gruppe der Feldspate die Gruppe der 55 Terephthalsäure, erhalten werden, sowie Copolyamide,
Plagioklase ganz unerwartet weit besser zur Ver- die durch Polymerisation bzw. Polykondensation
Stärkung von Polyamiden eignet als die bekannten, mehrerer der genannten Komponenten erhalten werüblicherweise
verwendeten, Verstärkungsmittel. So den. Ganz besonders eignet sich für die Herstellung
wird durch Verwendung eines Minerals aus der der erfindungsgemäßen Polyamidmischungen jedoch
Gruppe der Plagioklase im Vergleich zu anderen 60 Polycaprolactam bzw. sein Ausgangsprodukt. Die
} Aluminiumsilikaten, die Biegefestigkeit und Schlag- Polyamide können außer dem erfindungsgemäß ver-
zähigkeit von Polyamiden hervorragend verbessert. wendeten Füllstoff noch weitere übliche Zusätze wie
Gegenstand der Erfindung sind daher füllstoffhaltige Pigmente, Farbstoffe, Licht-, Wärme- und WiUerungs-Polyamidmischungen,
die als Füllstoff ein Mineral stabilisatoren, optische Aufhellungsmittel, Weichaus
der Gruppe der Plagioklase enthalten. 65 macher, Kristallisationsanreger, Gleit- und Entfor-Plagioklas
ist der Sammelname für alle triklinen mungsmittel, Zusätze zur Verminderung der Brenn-Kalknatronfeldspate,
d. h. sowohl die Endglieder, barkeit usw. enthalten.
Alhit NarAISi-OJ und Anorthit CaiAl,Si,ORl, als Als weiteren Zusatz enthalten die füllstoffhaltigen
Alhit NarAISi-OJ und Anorthit CaiAl,Si,ORl, als Als weiteren Zusatz enthalten die füllstoffhaltigen
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