DE68908831T2 - Mischungen auf der Basis von flammwidrigen Polyamiden. - Google Patents
Mischungen auf der Basis von flammwidrigen Polyamiden.Info
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Description
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind neue Zusammensetzungen auf der Basis von mittels rotem Phosphor flammwidrig gemachtem Polyamid, welche insbesondere zur Herstellung von Gegenständen für die Elektro- und Elektronikindustrie bestimmt sind. Spezieller betrifft sie Zusammensetzungen, die zu flammwidrig gemachten Gegenständen führen, welche einen guten Kompromiß von Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich Feuerbeständigkeit, Schlagfestigkeit, Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens und Aussehens der Oberfläche, aufweisen.
- Man weiß, daß das Hinzufügen von rotem Phosphor in Zusammensetzungen auf der Basis von Polyamid es gestattet, einen erhöhten Grad an Flammwidrigkeit zu erhalten.
- In dem amerikanischen Patent US-A-3,883,475 wurden Zusammensetzungen auf der Basis von flammwidrig gemachtem Polyamid beschrieben, in welchen man versucht hat, die Freisetzung von sehr toxischem Phosphin, das sich im Anschluß an eine Dismutationsreaktion des roten Phosphors unter der Einwirkung von Spuren von im Polymer anwesendem Wasser und von für dessen Verarbeitung notwendiger erhöhter Wärme bildet, durch Hinzufügen einer Metallverbindung, die vorteilhafterweise aus Kupfer(II)oxid besteht, in die Zusammensetzung zu hemmen.
- In dem französischen Patent FR-A-2 367 100 hat man eine Verbesserung vorgeschlagen, die darin besteht, Cadmiumoxid anstelle von CuO einzusetzen; zusätzlich zu seiner Wirksamkeit (mindestens gleich wie diejenige von CuO), die Freisetzung von Phosphin zu hemmen, führt Cadmiumoxid überdies zu Gegenständen, die eine besonders hohe Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens (im Sinne der Norm NF C 26220) aufweisen, die gleich oder oberhalb von 400 Volt im Fall von nicht mit Füllstoff beladenen Zusammensetzungen und 375 Volt im Fall von Zusammensetzungen, die mit ungefähr 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyamids der Zusammensetzungen, an Glasfasern beladen sind, ist.
- In dem französischen Patent FR-A-2 553 783 hat man ein Ersatzprodukt für Cadmiumoxid (das eine gewisse Toxizität aufweist) vorgeschlagen, das aus einer Verbindung auf Lanthanid-Basis besteht. Mit diesem Hilfsstoff führen die erhaltenen flammfest gemachten Zusammensetzungen auf der Basis von Polyamid zu Gegenständen, die einen Kompromiß an Eigenschaften insbesondere hinsichtlich Flammwidrigkeit, Schlagfestigkeit und Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens aufweisen, der besser ist als derjenige, der mit der Verwendung von Cadmiumoxid verknüpft ist.
- Jedoch bleibt noch ein Problem zu lösen, welches das Auftreten und die Entwicklung weißlicher Flecken (weißlicher Exsudationen) in unterschiedlichem Maß auf der Oberfläche der mit Hilfe von rotem Phosphor flammfest gemachten Gegenstände betrifft, wenn diese Gegenstände einer doppelten Einwirkung einer erhöhten Temperatur und von Feuchtigkeit ausgesetzt werden. Einer derartigen Veränderung der in Betracht gezogenen Gegenstände wird z.B. in warmen und feuchten tropischen Ländern begegnet.
- Beim Durchführen von Arbeiten auf diesem Gebiet der Technik und insbesondere beim Versuch, die gemäß der Lehre des vorzitierten französischen Patents FR-A-2 553 783 flammfest gemachten Zusammensetzungen noch zu verbessern, hat die Anmelderin jetzt gefunden, daß dem Phänomen des Auftretens und der Entwicklung von Flecken, von denen gesprochen wurde, entgegengewirkt werden kann, überdies ohne spürbaren Nachteil bezüglich der Werte der Eigenschaften hinsichtlich Flammwidrigkeit, Schlagfestigkeit und Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens, indem man einen klug gewählten Stabilisator, der aus einem Hydrotalkit besteht, einsetzt.
- Genauer betrifft die vorliegende Erfindung Zusammensetzungen auf der Basis von Polyamid, das mittels rotem Phosphor flammfest gemacht wurde und mindestens eine Verbindung auf der Basis von Lanthanid oder Yttrium umfaßt, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie darüberhinaus eine wirksame Menge, eingeschlossen zwischen 0,1 und 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des in der Zusammensetzung enthaltenen Polyamids, mindestens eines Hydrotalkits der allgemeinen Formel:
- Mg(1-a)Ala(OH)&sub2; Aa/2, pH&sub2;O (I)
- in der:
- - A das Anion SO&sub4;²&supmin; oder CO&sub3;²&supmin; darstellt,
- - a eine Zahl ist, die die Bedingung:
- 0 < a < 0,5
- erfüllt,
- - p eine Zahl ist, die die Zahl der Wassermoleküle pro Molekül Hydrotalkit darstellt, welche die Bedingung
- 0 < p < 1
- erfüllt,
- umfassen.
- Unter der Hydrotalkiten der Formel (I) werden die Hydrotalkite, in denen A für CO&sub3;²&supmin; steht, bevorzugt. Noch bevorzugter verwendet man die Hydrotalkite der Formel (I), in welcher A für CO&sub3;²&supmin; steht und a eine Zahl ist, die der Beziehung 0,2 < a < 0,4 genügt.
- Diese Hydrotalkite umfassen natürliche Hydrotalkite und Hydrotalkite, die durch Behandlung von natürlichen Hydrotalkiten erhalten wurden. Diese Hydrotalkite sind insbesondere in dem französischen Patent FR-A-2 483 934 beschrieben.
- Die flammfest zu machenden Polyamide, die in dieser Erfindung in Betracht gezogen werden, umfassen: die durch Polykondensation von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen mit bisprimären gesättigten aliphatischen Diaminen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen erhaltenen Polyamide; die Polyaminosäuren, die entweder durch direkte Homopolykondensation von ω-Aminoalkansäuren, die eine Kohlenwasserstoffkette mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen umfassen, oder durch hydrolytische Öffnung und Polymerisation von Lactamen, die von diesen Säuren abgeleitet sind, erhalten werden; die Copolyamide, die ausgehend von am Ausgangspunkt der vorgenannten Polyamide stehenden Monomeren erhalten werden, wobei der saure Bestandteil dieser Copolyamide außerdem teilweise aus Terephthal- und/oder Isophthalsäure bestehen kann; und die Mischungen derselben Polyamide.
- Zur Erläuterung der Polyamide, die durch Polykondensation von Disäuren und Diaminen erhalten werden, werden z.B.: Nylon 6,6 (Polymer von Hexamethylendiamin und Adipinsäure), Nylon 6,9 (Polymer von Hexamethylendiamin und Azelainsäure), Nylon 6,10 (Polymer von Hexamethylendiamin und Sebacinsäure), Nylon 6,12 (Polymer von Hexamethylendiamin und Dodecandisäure) aufgeführt.
- Zur Erläuterung der Polyaminosäuren, die geeignet sein können, werden aufgeführt: Nylon 4 (Polymer von 4-Aminobutansäure oder von γ-Butyrolactam), Nylon 5 (Polymer von 5-Aminopentansäure oder δ-Amylolactam), Nylon 6 (Polymer von ε-Caprolactam), Nylon 7 (Polymer von 7-Aminoheptansäure), Nylon 8 (Polymer von Capryllactam), Nylon 9 (Polymer von 9-Aminononansäure), Nylon 10 (Polymer von 10-Aminodecansäure), Nylon 11 (Polymer von 11- Aminoundecansäure), Nylon 12 (Polymer von 12-Aminododecansäure oder von Laurolactam).
- Zur Erläuterung der Copolyamide werden beispielsweise aufgeführt: Nylon 6,6/6,10 (Copolymer von Hexamethylendiamin, Adipinsäure und Sebacinsäure), Nylon 6,6/6 (Copolymer von Hexamethylendiamin, Adipinsäure und Caprolactam).
- Die flammfest zu machenden Polyamide, die ganz speziell in dieser Erfindung in Betracht gezogen werden, sind Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 6, Nylon 6,6/6,10 und Nylon 6,6/6.
- Der Ausdruck "roter Phosphor" im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet die verschiedenen gefärbten allotropen Arten von Phosphor (roter, violetter und schwarzer Phosphor), die unter der Bezeichnung roter Phosphor im Handel sind.
- Die Menge an rotem Phosphor ist im allgemeinen zwischen 1 und 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des flammwidrig zu machenden Polyamids, eingeschlossen. Vorzugsweise ist diese Menge zwischen 2 und 15 Gew.-% eingeschlossen. Noch bevorzugter ist diese Menge zwischen 6 und 12% eingeschlossen. Allgemein ist es wünschenswert, roten Phosphor in fein zerteilter Form, z.B. in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser, der 200 um nicht überschreitet und vorzugsweise zwischen 1 und 100 um eingeschlossen ist, zu verwenden.
- In der vorliegenden Anmeldung werden als Lanthanid die Metalle des Periodensystems der Elemente, die die Ordnungszahlen von 57 bis 71 aufweisen, sowie Yttrium, das verwandte Eigenschaften besitzt, obwohl es die Ordnungszahl 39 hat, bezeichnet.
- Der Ausdruck "Verbindung auf der Basis von Lanthanid oder Yttrium" der vorher gegeben wurde, bedeutet:
- - ein organisches oder anorganisches Derivat von irgendeinem der Lanthaniden: Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Thulium, Lutetium, und von Yttrium; der Ausdruck "mindestens eine Verbindung auf der Basis von Lanthanid oder Yttrium" bedeutet demgemäß, daß man außer einem einzigen Derivat eine Mischung von organischen Derivaten oder eine Mischung von anorganischen Derivaten oder eine Mischung von organischen und anorganischen Derivaten von irgendeinem der vorzitierten Elemente einsetzen kann;
- - eine Mischung von organischen und/oder anorganischen Derivaten von mehreren dieser Lanthaniden; der Ausdruck "mindestens eine Verbindung auf der Basis von Lanthanid" bedeutet, daß man außer einer einzigen Mischung ein Gemenge von mehreren Mischungen dieses Typs einsetzen kann.
- Aufgrund der relativen Mengen der Verbindungen der verschiedenen Lanthaniden in den geläufigsten Mineralien, insbesondere im Monazit und Bastnäsit, ist, wenn man ein Derivat eines einziges Lanthanids einsetzt, das letztere im allgemeinen vorzugsweise Cer, Lanthan, Praseodym und Neodym. Cer und Lanthan sind unter diesen Metallen die häufigsten und sind ganz besonders gut geeignet.
- Mischungen von Derivaten von mehreren Lanthaniden können auch verwendet werden. Es kann in der Tat vorteilhaft sein, die langwierige und kostspielige Auftrennung von allen Lanthaniden, die in relativ geringen Mengen in den üblicherweise verarbeiteten Mineralien anwesend sind, nicht vorzunehmen. In einem solchen Fall verwendet man im allgemeinen die folgenden Mischungen:
- - Mischung von Derivaten von Cer und von einem oder mehreren der anderen Lanthaniden;
- - Mischung von Derivaten von Lanthan und von einem oder mehreren anderen Lanthaniden, ausgewählt aus Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Thulium, Lutetium und Yttrium;
- - Mischung von Derivaten von Praseodym und von einem oder mehreren anderen Lanthaniden, ausgewählt aus Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Thulium, Lutetium und Yttrium;
- - Mischung von Derivaten von Neodym und von einem oder mehreren anderen Lanthaniden, ausgewählt aus Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Thulium, Lutetium oder Yttrium.
- Wenn derartige Mischungen von Derivaten von mehreren Lanthaniden in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden, stellen Cer und/oder Lanthan und/oder Praseodym und/oder Neodym im allgemeinen mindestens 40 Mol-% der Gesamtheit der Lanthaniden dar.
- Unter organischem Lanthanid-Derivat versteht man insbesondere die Salze von verschiedenen Carbonsäuren, die Metallderivate von Phenolverbindungen, die Mercaptide und die Chelate von β- Dicarbonylverbindungen.
- Spezieller werden die organischen Lanthanid-Derivate ausgewählt aus:
- - den Lanthanidsalzen:
- + von aliphatischen Monocarbonsäuren mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen, die gesättigt sind oder eine oder mehrere ethylenische Doppelbindungen umfassen und einen oder mehrere Substituenten, wie Halogenatome, Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Mercaptogruppen, Phenyl-, Phenoxy-, Naphthyl- oder Cyclohexylgruppen, deren Ringe gegebenenfalls durch ein(e) oder mehrere Halogenatome, Hydroxylgruppen, Alkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen substituiert sind, umfassen können;
- + von Benzoe-, 1-Naphthoe-, 2-Naphthoe-, Cyclopentancarbon-, Cyclohexancarbon-, Cyclopentencarbon- oder Cyclohexencarbonsäuren, wobei die cyclischen Teile dieser Säuren einen oder mehrere Substituenten, wie Halogenatome, Hydroxylgruppen, Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkenylgruppen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Phenyl-, Benzyl-, Phenoxy- oder Cyclohexylgruppen, Alkoxycarbonylgruppen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen oder Alkenoxycarbonylgruppen mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, umfassen können;
- + von Monoalkylestern (wobei die Alkylgruppe 1 bis 24 Kohlenstoffatome aufweist) oder Monoalkenylestern (wobei die Alkenylgruppe 3 bis 24 Kohlenstoffatome aufweist) der vorstehend angegebenen aliphatischen Dicarbonsäuren;
- + von heterocyclischen Carbonsäuren, insbesondere denjenigen, die von Pyridin, Furan, Thiophen, Pyrrol und Pyran abgeleitet sind, die einen oder mehrere Substituenten, wie Halogenatome, Hydroxylgruppen, Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkenylgruppen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, Alkoxycarbonylgruppen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen oder Alkenoxycarbonylgruppen mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, umfassen können;
- - den Lanthanidphenolaten, abgeleitet von Phenol, 1- Naphthol oder 2-Naphthol, deren cyclische Teile einen oder mehrere Substituenten, wie Halogenatome, Alkyl- oder Alkoxygruppen mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen, Alkenylgruppen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen, Phenyl-, Benzyl-, Phenoxy- oder Cyclohexylgruppen, umfassen können;
- - den Lanthanidmercaptiden, insbesondere denjenigen, die von Thioglykol- oder Thioäpfelsäure und deren Alkylestern (wobei der Alkylrest 1 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist), Alkenylestern (wobei der Alkenylrest 2 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist), Phenyl-, Benzyl-, Cyclohexyl-, Alkandiolestern (mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen), Dihydroxybenzol-, Dihydroxycyclohexanestern abstammen, wobei die cyclischen Teile der besagten Ester durch einen oder mehrere Alkyl- oder Alkoxyreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen substituiert sein können;
- - den Lanthanidchelaten von β-Dicarbonyl-Verbindungen, insbesondere denjenigen, die von Verbindungen der allgemeinen Formel (II) abstammen:
- R&sub1; - CO - CHR&sub2; - CO - R&sub3; (II)
- in der:
- R&sub1; und R&sub3;, identisch oder verschieden, darstellen:
- + eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 36 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls durch ein oder mehrere Halogenatome substituiert,
- + eine lineare oder verzweigte Alkenylgruppe mit 3 bis 36 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls durch ein oder mehrere Halogenatome substituiert,
- + einen Arylrest oder einen Arylrest, der im aromatischen Ring einen oder mehrere Substituenten trägt, wie:
- . Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls durch (ein) Halogenatom(e) substituiert,
- . Alkenylreste mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls durch (ein) Halogenatom(e) substituiert,
- . die Nitrogruppe,
- . die Gruppe -CHO,
- . die Gruppe -COOH,
- . Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
- . die Gruppen -COOR&sub4;, wobei R&sub4; ein Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder ein Alkenylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen ist,
- . die Gruppe OH,
- . Halogenatome,
- + einen Aralkylrest, dessen aliphatischer Teil 1 bis 12 Kohlenstoffatome umfaßt und dessen cyclischer Teil einen oder mehrere der vorstehend angegebenen Substituenten umfassen kann,
- + einen cycloaliphatischen Rest, der 5 bis 12 Kohlenstoffatome umfaßt und dessen cyclischer Teil eine oder mehrere Kohlenstoff-Kohlenstoff- Doppelbindungen umfassen kann und einen oder mehrere der vorstehend angegebenen Substituenten umfassen kann,
- + eine Verknüpfung von mehreren der vorstehend angegebenen Reste,
- wobei die verschiedenen vorstehend definierten aliphatischen Reste ein oder mehrere Sauerstoffatome -O- oder Schwefelatome -S- oder Carbonylgruppen -CO- oder Carboxylatgruppen -COO- umfassen können;
- R&sub2; ein Wasserstoff darstellt.
- Unter den organischen Lanthanid-Derivaten, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendbar sind, wählt man häufig, insbesondere aus praktischen Gründen oder aus ökonomischen Gründen der Erhältlichkeit oder des Preises:
- - Die Lanthanidsalze:
- + von aliphatischen Monocarbonsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, die gesättigt sind oder eine ethylenische Doppelbindung besitzen und einen oder mehrere Substituenten, wie Chloratome, Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenyl-, Phenoxy- oder Cyclohexylgruppen umfassen können, wobei diese cyclischen Gruppen gegebenenfalls durch ein(e) oder mehrere Chloratome, Hydroxylgruppen, Alkyl- oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen substituiert sein können;
- + von Mercaptomonocarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Mercaptodicarbonsäuren mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen;
- + von Benzoe- oder Cyclohexancarbonsäure, deren cyclischer Teil einen oder mehrere Substituenten, wie Halogenatome, Hydroxylgruppen, Alkyl- oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkoxycarbonylgruppen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, umfassen kann;
- + von Alkylmonoestern (wobei die Alkylgruppe 1 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist) von aliphatischen Dicarbonsäuren mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, die gesättigt sind oder eine ethylenische Doppelbindung aufweisen und einen oder mehrere Substituenten, wie Chloratome, Hydroxylgruppen, Mercaptogruppen, Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, umfassen können;
- - Lanthanidphenolate, die von Phenol abgeleitet sind, dessen Ring einen oder mehrere Substituenten, wie Chloratome, Alkyl- oder Alkoxygruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, Phenyl-, Benzyl-, Phenoxy- oder Cyclohexylgruppen, umfassen kann.
- Als nicht-beschränkende Beispiele von organischen Derivaten der Lanthaniden kann man aufführen:
- - die Lanthanidsalze, insbesondere die Cer-, Lanthan-, Praseodym- und Neodymsalze, von Propion-, Hexan-, n- Octan-, 2-Ethylhexan, Isooctan-, Nonan-, Decan-, Laurin-, Stearin-, Öl-, Rizinol-, Margarin-, Tetradecan-, 12- Hydroxystearin-, Docosan-, 13-Docosensäure (Erucasäure), 2-Chlordecan-, 2-Octyldecan-, 2-Hydroxyhexan-, Thioglykol-, Mercaptopropion-, Thioäpfel-, 6- Cyclohexylhexan-, Benzoe-, Phenylessig-, 2-Phenylpropan-, 2-Methylbenzoe-, 4-Methylbenzoe-, 2-Phenoxybenzoe-, 4- Propylbenzoe-, 4-Methoxybenzoe-, 4-tert.-Butylbenzoe-, Salicyl-, 5-tert-Butylsalicyl-, 4-Hydroxy-3- methoxybenzoe-, 3,4-Dimethoxybenzoe-, 1-Naphthoe-, 2- Naphtoe-, Cyclohexancarbon-, Nikotin-, Isonikotin-, 4- Methylfuran-3-carbonsäure, Monoisooctylmaleat, Mono (2- ethoxyethyl)maleat, Monobutylpthalat, Monobutylthiomalat, Monohexylthiomalat;
- - die Lanthanidenphenolate, insbesondere die Cer-, Lanthan- Praseodym- und Neodymphenolate, der folgenden phenolischen Verbindungen: Phenol, Kresole, Ethylphenole, Hydroxyxylole, Butylphenole, Isopentylphenole, Isooctylphenole, tert.-Nonylphenole, Decylphenole, Dodecylphenole, tert-Octylphenole, 4-Cyclohexylphenol, 4- Phenylphenol, Di-tert.-nonylphenole, Methylisohexylphenole;
- - die Lanthanidenchelate, insbesondere die Cer-, Lanthan-, Praseodym- und Neodymchelate, der folgenden β-Diketone: 2,4-Heptandion; 2,4-Decandion; 2-Oethyl-2-decen-6,8-dion; 2-Methyl-2-nonen-6,8-dion; Stearoylaceton; 1-Stearoyl-2- octanon; Ethyl-7,9-dioxodecanoat; Benzoylaceton; Acetylaceton; 1-Benzoyl-2-octanon; 1,4-Diphenyl-1,3- butandion; Stearoylacetophenon; Palmitoylacetophenon; 1- Benzoyl-4-methylpentanon; Benzoyloctacosanoylmethan; para-Methoxybenzoylstearoylmethan; Dibenzoylmethan;
- - die Lanthanidenmercaptide, insbesondere die Cer-, Lanthan-, Praseodym- und Neodymmercaptide, von Thioglykolsäure , Isooctylthioglycolat, Octadecylthioglycolat, Benzylthioglycolat, Laurylthioglycolat, 1,4-Cyclohexandioldithioglycolat, 4- tert.-Butylcyclohexylthioglycolat, Thioäpfelsäure, Hexylthiomalat, 2-Ethylhexylthiomalat, Dodecylthiomalat, Benzylthiomalat, Cyclohexylthiomalat, 1,3- Propandiolthiomalat, 1,4-Butandiolthiomalat, 1,6- Hexandiolthiomalat.
- Die organischen Derivate von Lanthaniden, die nicht direkt erhältlich sind, werden durch herkömmliche Verfahren, wie die Umsetzung einer Carbonsäure oder ihres Anhydrids, einer phenolischen Verbindung, einer Mercaptocarbonsäure (oder eines ihrer Ester) oder eines β-Diketons mit einem Lanthanidoxid oder -hydroxid oder, je nach Fall, mit einer Mischung derartiger Oxide oder Hydroxide, in einem geeigneten Lösungsmittelmedium und, falls notwendig, unter Erhitzen hergestellt.
- Unter anorganischem Lanthanid-Derivat versteht man spezieller die Oxide, die Hydroxide, die Salze mineralischer Wasserstoffsäuren und die Salze mineralischer Oxysäuren.
- Genauer verwendet man beispielsweise als Lanthanid-Salze von mineralischen Wasserstoffsäuren: Chlorid, Bromid, Iodid, Sulfid, Selenid und Tellurid; als Lanthanid-Salze von mineralischen Oxysäuren: Sulfit, Sulfat, Sulfonat, Nitrit, Nitrat, Phosphit, Phosphat, Pyrophosphat, Carbonat, Perchlorat, Antimonat, Arsenat, Selenit, Selenat, Vanadat und Wolframat.
- Aus den anorganischen Lanthanid-Derivaten, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendbar sind, wählt man häufig, insbesondere aus praktischen Gründen oder aus ökonomischen Gründen der Verfügbarkeit oder des Preises Lanthanidoxide, -chloride, -sulfate oder -nitrate.
- Bei den Lanthanid-Derivaten, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendbar sind, kann sich das Lanthanid in verschiedenen Oxidationsstufen, die es gegebenenfalls besitzt, befinden; am häufigstens befindet es sich in den Oxidationsstufen III oder IV.
- Gemäß einer sehr bevorzugten Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet man eine ausreichende Menge mindestens einer Verbindung auf Lanthanid-Basis, die aus Lanthan(III)stearat, Lanthan(III)oxid, Lanthan(III)chlorid, Cer(III)stearat, Cer(IV)oxid, Cer(III)chlorid ausgewählt ist.
- Die Menge der Verbindung(en) auf Lanthanid-Basis, die verwendet wird, kann innerhalb sehr großer Grenzen variieren. Genauer ist diese Menge so bestimmt, daß sie 0,1 10&supmin;³ bis 100 10&supmin;³ Grammatom Metall, das zur GruPpe der Lanthaniden gehört, auf 100 g Polyamid beiträgt. Vorzugsweise wird diese Menge so bestimmt, daß sie 0,2 10&supmin;³ bis 30 10&supmin;³ Grammatom Metall der Gruppe der Lanthaniden auf 100 g Polyamid beiträgt. Noch bevorzugter wird diese Menge so bestimmt, daß sie 0,3 10&supmin;³ bis 10 10&supmin;³ Grammatom Metall der Gruppe der Lanthaniden auf 100 g Polyamid beiträgt.
- Die Verbindung auf Lanthanid-Basis kann in fester oder pastoser Form vorliegen. Im Fall einer festen Verbindung wird die letztere im allgemeinen in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser, der 200 um nicht überschreitet und vorzugsweise zwischen 0,5 und 100 um eingeschlossen ist, verwendet.
- Wie es vorstehend aufgezeigt ist, müssen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen darüber hinaus eine wirksame Menge von mindestens einem Hydrotalkit der Formel (I) einschließen. Diese Mineralverbindungen werden im allgemeinen in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser, der auch hier 200 um nicht überschreitet und vorzugsweise zwischen 0,1 und 100 um eingeschlossen ist, verwendet.
- Wenn die verwendete Verbindung (Verbindung auf Lanthanid- Basis, Hydrotalkit) in wasserfreier Form oder in mit Wassermolekülen kristallisierter Form erhältlich ist, wird es bevorzugt, die wasserfreie Form oder die Form, die sowenig Kristallwassser wie möglich einschließt, zu verwenden, um eine Freisetzung von Wasser während der Verarbeitung zu vermeiden oder zu begrenzen.
- Die Menge an Hydrotalkit(en), die verwendet wird, kann in ziemlich großen Grenzen als Funktion des Grads der gewünschten Stabilisierung variieren; genauer ist diese Menge zwischen 0,1 und 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des in der Zusammensetzung enthaltenen Polyamids und vorzugsweise zwischen 0,4 und 2 Gew.-% eingeschlossen.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch einfaches Mischen der verschiedenen Bestandteile auf alle geeigneten Weisen, die es gestatten, eine homogene Zusammensetzung zu erhalten, hergestellt werden. Bevorzugt verwirklicht man die Mischung der verschiedenen Bestandteile in Form von Pulver oder von Granula, indem man zuerst in der Kälte eine Vormischung in einem klassischen Mischer herstellt, dann anschließend das Ganze durch Kneten in der Wärme bei einer Temperatur von im allgemeinen mehr als 200ºC in einem Extruder mit einer oder mehreren Schnecken homogenisiert, wobei man vorzugsweise die Extrusion unter einer Inertatmosphäre, wie z.B. von Stickstoff oder von Argon, durchführt. Am Ende dieser Behandlung erhält man Binsen, die mit Wasser abgekühlt werden, dann in Granula zerschnitten werden, wobei die letzteren gegebenenfalls anschließend einem Trocknen unterzogen werden.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch noch hergestellt werden, indem man eine Hauptmischung, in Form von Granula auf der Basis eines Teils des flammfest zu machenden Polyamids, von rotem Phosphor, der Verbindung auf Lanthanid- Basis und von Hydrotalkit(en) vorliegend, herstellt, die anschließend vor Verwendung mit Granula des Restes des flammfest zu machenden Polyamids gemischt wird.
- Diese Zusammensetzungen sind oben durch ihre wesentlichen Bestandteile definiert worden. Es versteht sich von selbst, daß man den Rahmen der Erfindung nicht verläßt, wenn man diese Zusammensetzungen auf die anschließend aufgezeigte Weise modifiziert. Demgemäß kann man, wenn es sich z.B. um roten Phosphor handelt, entweder roten Phosphor als solchen verwenden, oder man kann, und dabei handelt es sich um eine bevorzugte Maßnahme, Teilchen von rotem Phosphor, die mittels eines Polymerhaut umhüllt sind, verwenden. Unter diesen Polymeren kann man insbesondere nennen: Epoxyharze (vgl. französisches Patent FR-A-2 314 221), Polymere mit ungesättigten maleinischen, fumarischen oder allylischen Bindungen (vgl. französisches Patent FR-A-2 314 219), gesättigte Polyester von einem Schmelzpunkt, der zwischen 50 und 90ºC eingeschlossen ist, und mit einem Molekulargewicht unterhalb von 10 000 (vgl. französisches Patent FR-A- 2 373 575), thermoplastische Phenol-Formaldehyd-Polykondensate vom Novolak-Typ (vgl. französisches Patent FR-A-2 344 615), thermoplastische Phenol-Isobutyraldehyd-Polykondensate (vgl. europäische Patentanmeldung EP-A-0 071 788); die Verwendung von thermoplastischen Phenol-Formaldehyd-Polykondensaten stellt eine besonders bevorzugte Maßnahme bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung dar. Die Menge an verwendetem Polymer, um gegebenenfalls die Phosphorteilchen zu umhüllen, kann innerhalb großer Grenzen variieren. Im allgemeinen ist diese Menge 5 bis 50 % des Gesamtgewichts der Mischung roter Phosphor/umhüllendes Polymer. Es ist zu bemerken, daß man ohne Nachteil größere Mengen an umhüllendem Polymer, die bis zu 90% des Gesamtgewichts der Mischung roter Phosphor/umhüllendes Polymer gehen, verwenden kann.
- Daüber hinaus können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, wenn sie beispielsweise zum Erhalt von Formkörpern bestimmt sind, verschiedene Additive einschließen: sie können demgemäß verstärkende oder gelatinierende Füllstoffe, wie z.B. Glas- oder Asbestfasern, Mikrokügelchen aus Glas, Kaolin, Kieselsäure, Glimmer, Bentonite, Bentone oder Mischungen dieser Spezies enthalten. Unter den vorgenannten Füllstoffen sind die am häufigstens verwendeten die Glasfasern; diese Fasern weisen im allgemeinen einen mittleren Durchmesser, der zwischen 1 und 15 um eingeschlossen ist, und eine Länge, die zwischen 2 und 8 mm eingeschlossen ist, auf. Um Gegenstände mit optimalen mechanischen Eigenschaften zu erhalten, ist es vorteilhaft, Fasern zu verwenden, die beispielsweise mittels Epoxyharzen, Polyesterharzen, Polyurethanharzen oder vinylischen Harzen geschmälzt sind, wobei diese Harze im allgemeinen mit Verbrückungsmitteln vom Aminosilan-Typ verbunden sind. Die Anteile der Füllstoffe können zwischen beispielsweise 10 und 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyamids der Zusammensetzung, variieren.
- Man kann auch andere Additive, wie beispielsweise Schmiermittel, Schlag-Verstärkungsmittel, Pigmente oder Farbstoffe, antistatische Mittel, Kristallisationsmittel verwenden: diese letztgenannten Additive sowie ihre Verwendung sind in der Literatur ausführlich beschrieben.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch Anwendung von üblichen Einspritz- oder Extrusionsverfahren zu Fertig- oder Halbfertiggegenständen verarbeitet werden. Einer der Vorteile dieser Zusammensetzungen beruht auf der Tatsache, daß diese Verarbeitung, die gewöhnlich bei einer Temperatur in der Größenordnung von 200 bis 320ºC bewirkt wird, nur von einer sehr geringen Emission von Phosphorwasserstoff in die Atmosphäre begleitet wird. Diese ist im allgemeinen unterhalb von 0,3 ppm und selbst 0,1 ppm; die Grenze von 0,3 ppm ist die maximale, nicht zu überschreitende Konzentration (vgl. das Werk von Sax, Dangerous properties of industrial materials, 3. Auflage, Seiten 1019 und 1020). Aufgrund von angemessenen Phosphorgehalten sind die erhaltenen Gegenstände feuerbeständig und sie führen unter der Einwirkung einer Flamme nicht zur Bildung von Tröpfchen geschmolzenen, gegebenenfalls entflammten Materials. Die Brennbarkeit gemäß dem vertikalen UL 94-Test von "Underwriters Laboratories" UL 94 (für Proben mit einer Dicke von 1,6 mm) liegt im Klassifizierungsbereich von V0 bis V1. Die erhaltenen Gegenstände weisen eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen die das Wandern des Bogens auf, die im Fall von Zusammensetzungen, die mit beispielsweise ungefähr 40 Gew.-% an Glasfasern, bezogen auf das Gewicht des Polyamids der Zusammensetzungen, gefüllt sind, deutlich oberhalb von 400 Volt sein kann. Man stellt darüber hinaus fest, daß die erhaltenen flammwidrig gemachten Gegenstände auch eine ausgezeichnete Schlagfestigkeit aufweisen, die ausgehend von Zusammensetzungen, die beispielsweise mit ungefähr 40 Gew.-% an Glasfasern, bezogen auf das Gewicht des Polyamids der Zusammensetzungen, gefüllt sind, 24 kJ/m² im glatten Charpy- Schlag erreichen und überschreiten kann. Die in bezug auf Flammwidrigkeit und Schlagfestigkeit festgestellten Eigenschaften sind deutlich von der gleichen Größenordnung, wie diejenigen, die in Abwesenheit von Hydrotalkit erhalten werden. Im Gegenteil stellt man, was die Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens und das Alterungsverhalten in warmer und feuchter Atmosphäre betrifft, fest, daß die verzeichneten Eigenschaften überlegen sind. Insbesondere bemerkt man in bezug auf die weißlichen Exsudationen, die während der Alterung der flammfest gemachten Gegenstände in warmer und feuchter Atmosphäre auftreten, daß bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen diesem Phänomen im Vergleich zu dem, was sich in Abwesenheit von Hydrotalkit oder mit anderen stabilisierenden Systemen verschiedener Art ereignet, ganz klar entgegengewirkt wird.
- Die erfindungsgemäßen flammfest gemachten Zusammensetzungen sind insbesondere gut zum Erhalt von Formgegenständen, die in der Elektrobranche (z.B. Elektro- und Elektronikindustrie, Haushalts-Elektroindustrie, Radioindustrie, Automobilindustrie) verwendbar sind, geeignet. Die Eigenschaften dieser Zusammensetzungen gestatten auch das Versehen von Gegenständen mit Überzügen und Filmen.
- Die folgenden nicht-beschränkenden Beispiele zeigen, wie die vorliegende Erfindung praktisch durchgeführt werden kann.
- Vor der Beschreibung dieser Beispiele wird mit Hilfe des anschließend beschriebenen Versuchs A gezeigt, wie das Verhalten einer Vergleichszusammensetzung, umfassend:
- - Nylon 6,6,
- - roten Phosphor, umhüllt mittels eines Phenol-Formaldehyd- Polykondensats,
- - Glasfasern,
- - Cer(III)stearat und
- - ein Schmiermittel,
- bezüglich Flammwidrigkeit, Schlagfestigkeit, Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens und Alterungsverhalten in warmer und feuchter Atmosphäre ist.
- - Nylon 6,6 (Polymer von Hexamethylendiamin und Adipinsäure): Es handelt sich um ein Produkt, das einen Viskositätsindex von 133 ml/g (bestimmt gemäß der Norm ISO R 307, Auflage 1977, mit dem in 90%iger Ameisensäure löslichen Teil) aufweist;
- - umhüllter roter Phosphor: es handelt sich um eine Zusammensetzung, die im folgenden durch den Ausdruck Hauptmischung Phosphor bezeichnet wird, welche 60 Gew.-% roten Phosphor mit einer mittleren Granulometrie von 20 bis 30 um, umhüllt mit 40 Gew.- % eines Phenol-Formaldehyd-Polykondensats mit einem Schmelzpunkt von 80ºC und einem Molekulargewicht von 800 (ein im Handel von der Societé BAKELITE unter der Nr. 85 36 29 erhältliches Harz) enthält. Diese Umhüllung wird wie folgt bewirkt: man läßt das Harz in einem bei 120ºC durch Wasserdampf erwärmten Reaktor schmelzen und gibt den roten Phosphor langsam unter Inertatmosphäre zu, bei einer Steigerung der Temperatur der Mischung auf 148ºC. Die Mischung wird anschließend in die Form von Platten gegossen, die man in Inertatmosphäre in Teile zerbricht;
- - Glasfasern: Es handelt sich um kurze Fasern mit einem mittleren Durchmesser von 10 um und einer Länge die zwischen 3 und 6 mm eingeschlossen ist, welche eine Schmälzung für Polyamid umfassen, im Handel erhältlich durch die Societé OWENS CORNING FIBERGLAS unter der Nr. R 17 BX 1.
- - Cer(III)stearat [Ce (C&sub1;&sub7;H&sub3;&sub5;COO)&sub3;]: es wird in Mischung mit Ethylenglykolpolysebacat und einem Bindemittel auf der Basis des vorgenannten Nylon 6,6 verwendet; diese Mischung, die anschließend durch den Ausdruck Hauptmischung Lanthanid bezeichnet wird, enthält: 38,06 Gew.-% Cer(III)stearat, 13,27 Gew.-% Ethylenglykolpolysebacat und 48,67 Gew.-% Nylon 6,6.
- Man stellt eine Zusammensetzung her ausgehend von:
- - 100 Gewichtsteilen Nylon 6,6,
- - 39,75 Gewichtsteilen Glasfasern,
- - 17,49 Gewichtsteilen Hauptmischung Phosphor (roter Phosphor: 10,49 Gewichtsteile) und
- - 1,79 Gewichtsteilen Hauptmischung Lanthanid (Cer(III)stearat: 0,681 Gewichtsteile und 0,683 10&supmin;³ Grammatom Cer/100 g Nylon.
- Die Zusammensetzung wird auf die folgende Weise hergestellt:
- Man stellt zunächst eine trockene Vormischung der verschiedenen Bestandteile bei 25ºC durch Einführen in einen Mischer der Marke Moritz her.
- Diese Vormischung wird anschließend in geschmolzenem Zustand in einem Entgasungsextruder der Marke Prodex, der eine Schnecke vom Durchmesser D gleich 63 mm und einer Länge gleich 26 D umfaßt, geknetet; die verwendete Schnecke ist eine zylinder-konische Schnecke mit einem für das Arbeiten mit Polyamiden angepaßten Profil; Argon wird kontinuierlich in den Einspeisungstrichter des Entgasungsextruders eingeführt; der Extruder ist im übrigen mit einer Düse mit zwei Löchern von 5 mm Durchmesser ausgestattet; die Extrusionsbedingungen sind die folgenden:
- - Temperatur: 320ºC
- - Vakuum: 93,1 10²Pa
- - Schneckengeschwindigkeit: 50 U/min
- Man vermerkt den Materialdruck am Ende der Schnecke und den Materialdurchsatz. Das gesammelte Produkt in Form von Binsen wird durch Einführen in ein kaltes Wasserbad abgekühlt, dann wird es granuliert und getrocknet.
- Von dem so erhaltenen Pulver zum Formen bestimmt man den Wassergehalt und den Viskositätsindex des Nylon 6,6.
- Um den Viskositätsindex zu bestimmen, beträgt die Zeit der Auflösung in Ameisensäure zum Erhalten einer vollständigen Auflösung gewöhnlich zwei Stunden bei 25ºC.
- Man bestimmt noch den Viskositätsindex des Nylon 6,6, aber dieses Mal mit einem geformten Prüfling. Diese Prüflinge werden mit Hilfe einer Schneckenpresse der Marke DK, Typ 60, hergestellt. In dieser Presse werden die Granula des Pulvers zum Formen bei einer Temperatur von 280ºC bis 300ºC (gemäß dem Typ des Prüflings) geschmolzen, während die Form bei einer Temperatur von 80ºC gehalten wird; der Einspritzdruck ist 80 MPa bis 100 MPa (gemäß dem Typ des Prüflings); die Dauer des Einspritzzyklus ist 17s bis 25s (gemäß dem Typ des Prüflings).
- Mit diesen unter den oben angegebenen Bedingungen geformten Prüflingen bestimmt man die folgenden anderen Eigenschaften:
- - die Schlagfestigkeit, bestehend aus der Beständigkeit gegen Charpy-Schlag: sie wird bei 23ºC mit glatten und eingekerbten Prüflingen vom Typ eines Stabes von 60 x 10 x 4 mm, auf an sich bekannte Weise auf EHO (= 0% relative Feuchtigkeit) oder EH 50 konditioniert, gemäß der Norm NF T 51035 gemessen; die Ergebnisse sind in kJ/m² ausgedrückt;
- - die Brennbarkeit gemäß dem vertikalen UL94-Test von "Unterwriters Laboratories", wie in dem Dokument 9750-1 des Bureau des Normalisations des Matières Plastiques beschrieben, um den Grad der Flammwidrigkeit zu messen; Dimensionen der Prüflinge: 127 x 12,7 x 1,6 mm;
- - Index der Beständigkeit gegen das Wandern des Bogens (abgekürzt IRC) gemäß der Norm NF C 26 220; die Messungen werden an Prüflingen der Dimensionen 50 x 50 x 3 mm vorgenommen;
- - und das Alterungsverhalten in warmer und feuchter Atmosphäre, im folgenden Tropikalisierungsprüfung genannt.
- Die Tropikalisierungsprüfung wird unter Zurateziehen der Norm NF T 51181 (Versuchszyklus C 3 A) durchgeführt. Dimensionen der Prüflinge: 100 x 100 x 3 mm. Durchführungsweise: die Prüflinge werden vertikal in einen Exsikkator von 20 Litern, der 1500 cm³ einer wässerigen Lösung von Schwefelsäure, die 15 Gew.-% reine Säure einschließt, enthält, so daß man eine relative Feuchtigkeit von 93% erhält, gegeben; zwei Prüflinge, die als Manschette dienen, werden auf der Umfangslinie des Exsikkators angeordnet; zwischen den Prüflingen, die als Manschette dienen, plaziert man einerseits zwei Prüflinge, die ausgehend von einer zu prüfenden Zusammensetzung (in diesem Fall derjenigen gemäß dem unten gegebenen Beispiel) geformt wurden, und andererseits zwei prüflinge, die ausgehend von einer Vergleichszusammensetzung (in diesem Fall derjenigen gemäß dem vorliegenden Versuch A); der Exsikkator wird anschließend 8 Stunden in eine auf 70ºC erwärmte Trockenkammer gegeben, dann wird die Heizung der Kammer gestoppt, die Tür der Kammer wird geöffnet, und man läßt den Exsikkator und seinen Inhalt unter diesen Bedingungen über 16 Stunden abkühlen; die Gesamtheit: 8stündiges Erwärmen bei 70ºC + 16stündiges Abkühlen bei Umgebungstemperatur stellt einen Alterungszyklus dar; die Ergebnisse des Ausehens der Oberfläche dieser Prüflinge werden am Ende von 17 Zyklen bewertet. Bewertung der Ergebnisse: Diese Bewertung geht von 0 bis 10: Die Zahl 0 zeigt an, daß keine Exsudation vorhanden ist; die Zahl 10 zeigt an, daß der Prüfling vollständig von weißlichen Flecken bedeckt ist; die Bewertung berücksichtigt das Ausmaß und die Intensität der weißlichen Exsudationen.
- Im übrigen führt man im Verlauf der Extrusion am Ausgang der Vakuumpumpe mittels eines Draeger-Rohrs CH 31 101 Luftentnahmen durch, um die eventuelle Gegenwart von Phosphorwasserstoff zu überprüfen.
- Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehend gegebenen Tabelle 1 zusammengefaßt.
- Dieser experimentielle Teil erlaubt es, das Verhalten einer Zusammensetzung auf der Basis von Polyamid und Glasfasern, mittels umhülltem rotem Phosphor flammfest gemacht und Cer(III)stearat sowie ein Schmiermittel einschließend, in die man darüber hinaus einen Hydrotalkit der Formel:
- inkorporiert, der im Handel von der Societé MITSUI unter der Bezeichnung ALCAMIZER erhältlich ist, einzuordnen.
- Genauer führt man in die Zusammensetzung, die derjenigen des Versuchs A entspricht, eine Menge an Hydrotalkit ein, die (unter Berücksichtigung des Polyamids, das in der Hauptmischung Lanthanid enthalten ist) 0,79 Gew.-%, bezogen auf das in der Zusammensetzung enthaltene Nylon 6,6, beträgt.
- Es wurde demgemäß die Zusammensetzung hergestellt, die man ausgehend von den folgenden Bestandteilen erhält:
- - 100 Gewichtsteile Nylon 6,6,
- - 40,06 Gewichtsteile Glasfasern,
- - 17,63 Gewichtsteile Hauptmischung Phosphor (roter Phosphor: 10,58 Gewichtsteile),
- - 1,81 Gewichtsteile Hauptmischung Lanthanid (Cer(III)stearat: 0,688 Gewichtsteile und 0,689 10&supmin;³ Grammatom Cer/100 g Nylon),
- - 0,80 Gewichtsteile Hydrotalkit.
- In diesem Beispiel sind das Nylon 6,6, die Glasfasern, die Hauptmischung Phosphor und die Hauptmischung Lanthanid identisch mit den im Versuch A verwendeten Bestandteilen. Was den neu eingeführten Hydrotalkit betrifft, ist dessen granulometrische Verteilung die folgende: 100% der Teilchen mit weniger als 5 um.
- Die Herstellung der Zusammensetzung wird auf die oben im Abschnitt 3 der Beschreibung des Versuchs A aufgeführte Weise durchgeführt. Zu bemerken ist, daß die Bedingungen des Verlaufs der Extrusion die folgenden sind:
- - Temperatur: 320ºC
- - Vakuum: 93,1 10²Pa
- - Schneckengeschwindigkeit: 50 U/min
- Was die durchgeführten Überprüfungen betrifft, bestimmt man die verschiedenen physiko-mechanischen, oben im Abschnitt 3 der Beschreibung des Versuchs A erwähnten Eigenschaften. Anzumerken ist, daß man zur Herstellung der geformten Prüflinge die im Abschnitt 3 der obigen Beschreibung des Versuchs A aufgeführten Bedingungen wieder anwendet.
- Die erhaltenen Ergebnisse sind in der unten gegebenen Tabelle 1 zusammengefaßt. Tabelle 1 EXTRUSION PULVER ZUM FORMEN CHARPY-SCHLAG BEISPIEL VERSUCH Materialdruck Schnekkenende MPa Materialdurchsatz kg/Std. Freisetzung PH&sub3; ppm berechneter Phosphorgehalt % Wassergehalt % Viskositätsindex ml/g GLATT EHO kJ/m² EINGEKERBT EH 0 kJ/m² A Beispiel UL94-Klassifizierung Dicke 1,6 mm Spannung V Erosion mm Viskositätsindex bei geformten Prüflingen ml/g Tropikalisierung 17 Zyklen
Claims (9)
1. Zusammensetzungen auf der Basis von Polyamid, das mittels
rotem Phosphor flammwidrig gemacht wurde und mindestens
eine Verbindung auf Lanthanid- oder Yttrium-Basis umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem 0,1 bis 5 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des in der Zusammensetzung
enthaltenen Polyamids, mindestens eines Hydrotalkits der
allgemeinen Formel:
Mg(1-a)Ala(OH)&sub2; Aa/2, pH&sub2;O, (I)
in der:
- A das Anion SO&sub4;²&supmin; oder CO&sub3;²&supmin; darstellt,
- a eine Zahl ist, die die Bedingung:
0 < a < 0,5
erfüllt,
- p eine Zahl ist, die die Zahl der Wassermoleküle pro
Molekül Hydrotalkit darstellt, welche die Bedingung
0 < p < 1
erfüllt,
umfassen.
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyamid aus der Gruppe ausgewählt ist, die
besteht aus: den durch Polykondensation von gesättigten
aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 12
Kohlenstoffatomen mit bisprimären gesättigten
aliphatischen Diaminen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen
erhaltenen Polyamiden; den entweder durch direkte
Homopolykondensation von ω -Aminoalkansäure, die eine
Kohlenwasserstoffkette mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen
trägt, oder durch hydrolytische Öffnung und Polymerisation
von Lactamderivaten dieser Säuren erhaltenen
Polyaminosäuren; den Copolyamiden, die ausgehend von am
Ausgangspunkt der vorgenannten Polyamide stehenden
Monomeren erhalten werden, wobei der saure Bestandteil
dieser Copolyamide außerdem teilweise aus Terephthal-
und/oder Isophthalsäure bestehen kann; und den Mischungen
derselben Polyamide.
3. Zusammensetzungen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung auf Lanthanid-
und Yttrium-Basis besteht aus:
- einem organischen oder anorganischen Derivat irgendeines
der Lanthaniden: Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym,
Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium,
Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Thulium, Lutetium
oder von Yttrium
- oder einer Mischung organischer und/oder anorganischer
Derivate von mehreren dieser Elemente.
4. Zusammensetzungen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Menge der
Verbindung(en) auf Lanthanid- und Yttrium-Basis so
festgelegt ist, daß sie 0,1.10&supmin;³ bis 100.10&supmin;³ Grammatom
Metall, das der Gruppe der Lanthaniden angehört, auf 100
g Polyamid beiträgt.
5. Zusammensetzungen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß sie roten Phosphor in
Anteilen, die zwischen 1 und 30 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des flammwidrig zu machenden Polyamids,
eingeschlossen liegen, einschließen.
6. Zusammensetzungen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß der rote Phosphor in Form von
mittels eines Polymerfilms umhüllten Teilchen vorliegt.
7. Zusammensetzungen nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Umhüllungspolymer aus der aus den
Epoxyharzen, Polymeren mit ungesättigten maleinischen,
fumarischen oder allylischen Bindungen, gesättigten
Polyestern, thermoplastischen Phenol-Formaldehyd-
Polykondensaten, Phenol-Isobutyraldehyd-Polykondensaten
bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
8. Zusammensetzungen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem Glasfasern in
einer Menge, die von 10 bis 60%, bezogen auf das Gewicht
des Polyamids der Zusammensetzung, variiert, umfassen.
9. Formkörper, hergestellt ausgehend von den
Zusammensetzungen gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8.
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