DE2745076C3 - Massen auf Polyamidbasis - Google Patents
Massen auf PolyamidbasisInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Massen auf der Basis von Polyamid, die mit Hilfe von rotem
Phosphor feuersicher gemacht und insbesondere zur Herstellung von Gegenständen für die Elektro- oder
Elektronikindustrie bestimmt sind.
Es ist bekannt, daß der Zusatz von rotem Phosphor zu Massen auf der Basis von Polyamid es ermöglicht, einen
erhöhten Grad an feuersicherer Imprägnierung zu erhalten (vergleiche FR-PS 22 18 364 und DE-AS
19 31 387). Jedoch führt die Verwendung von rotem Phosphor zu einem großen Nachteil, das Freisetzen von
Phosphorwasserstoff während der Erhitzung begleitet das Formen des Polymeren. Es ist ferner bekannt, z. B.
aus der DE-OS 23 08 104, daß man diesen Nachteil dadurch begrenzen kann, indem man bestimmte
Verbindungen einarbeitet, die den Phosphorwasserstoff abbinden, wie Verbindungen der Gruppe M0S2, PbC>2,
AgNOs, HgCl2, FeCl3-6 H2O, CuO oder Aktivkohle
(vergleiche auch die vorgenannte FR-PS 22 18 364, aus
der insbesondere die Verwendung von Kupferoxid und Aktivkohle bekannt ist).
Aus der BE-PS 7 15 110 ist die flammfeste Ausrüstung
von synthetischen Harzen mit rotem Phosphor sowie anorganischen Oxiden bekannt. Darüber hinaus ist auch
die flammfeste Ausrüstung von Polyamiden mit rotem Phosphor sowie gegebenenfalls weiteren Zusatzstoffen
bekannt. So betrifft die DE-OS 24 08 488 ein Granulat aus rotem Phosphor und einem Bindemittel, dem noch
weitere die Flammschutzwirkung des Granulats begünstigende Zusätze hinzugefügt werden können. Die
DE-OS 24 05 985 beschreibt bestimmte Mischungsverhältnisse der als Ausgangsmaterialien dienenden PoIyforrnamidmassen,
die mit rotem Phosphor selbst verlöschend gemacht werden. Andere bekannte Zusätze
sind in dieser Offenlegungvschrift nur am Rande
erwähnt.
Ferner wurde vorgeschlagen, das mit diesen Oxiden erhaltene Resultat noch zu verbessern, indem man eine
Umhüllung des roten Phosphors mit Hilfe verschiedener Polymere vornimmt.
Die Verwendung der vorgenannten Produkte und insbesondere von Kupferoxid ermöglicht wirksam ein
beträchtliches Reduzieren des Freisetzens von Phosphorwasserstoff. Jedoch besitzen die Polyamide, die
durch roten Phosphor feuersicher gemacht sind und Kupferoxid enthalten, nur eine geringe Lichtbogendurchschlagsfestigkeit
(im Sinne der Norm NF/C 26 220), so daß aufgrund dessen ihre Verwendung zur Herstellung von Gegenständen für die Elektro- oder
Elektronikindustrie nicht empfehlenswert ist
Es wurden nun neue Massen auf der Basis von Polyamiden gefunden, die einerseits ausgezeichnet feuersicher sind, ohne daß Phosphorwassorstoff bei Temperaturen, denen sie unterworfen werden, freigesetzt wird, und die andererseits zu Gegenständen führen, die eine erhöhte Lichtbogendurchschlagsfestigkeit besitzen. Diese Massen, die durch Zusatz von 0,2 bis 25 Gew.-% roten Phosphor in Form von ummantelten Teilchen sowie durch einen Zusatz von Metalloxid feuersicher gemacht sind, sind dadurch gekennzeichnet daß sie 0,2 bis 20% Cadmiumoxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, enthalten.
Es wurden nun neue Massen auf der Basis von Polyamiden gefunden, die einerseits ausgezeichnet feuersicher sind, ohne daß Phosphorwassorstoff bei Temperaturen, denen sie unterworfen werden, freigesetzt wird, und die andererseits zu Gegenständen führen, die eine erhöhte Lichtbogendurchschlagsfestigkeit besitzen. Diese Massen, die durch Zusatz von 0,2 bis 25 Gew.-% roten Phosphor in Form von ummantelten Teilchen sowie durch einen Zusatz von Metalloxid feuersicher gemacht sind, sind dadurch gekennzeichnet daß sie 0,2 bis 20% Cadmiumoxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, enthalten.
Erfindungsgemäß kann man verschiedene Polyamidtypen verwenden, die durch Polykondensation von
Disäuren und Diaminen oder durch Homopolykondensation von Aminosäuren oder durch Polymerisation von
Lactamen erhalten werden. Als Beispiele derartiger Polyamide sind insbesondere die Polyhexamethylenadipamide
und die Polycaprolactame zu nennen.
Unter rotem Phosphor werden erfindungsgemäß die verschiedenen gefärbten isomerischen Varianten des
Phosphors (rotvioletter oder schwarzer Phosphor) verstanden, die kommerziell unter der Bezeichnung
roter Phosphor erhältlich sind.
Die Menge an rotem Phosphor liegt vorzugsweise zwischen 1 und 10 Gewichtsprozent der Masse.
Allgemein ist es wünschenswert, roten Phosphor in feinverteilter Form, beispielsweise in Form von
Teilchen mit einem mittleren Durchmesser, der 200 μ nicht überschreitet, beispielsweise zwischen 1 und 100 μ,
zu verwenden. Das Cadmiumoxid kann man sowohl in seiner amorphen als auch in seiner kristallisierten Form
verwenden. Weiche Form auch verwendet wird, vorzugsweise nimmt man ein wasserfreies Oxid, um das
Freiwerden von Wasser während des Einsetzens zu vermeiden.
■10 Das Cadmiumoxid wird vorzugsweise in Form von
Teilchen mit einem mittleren Durchmesser nicht größer als 100 μ, beispielsweise zwischen 1 und 100 μ,
verwendet.
Die erfindungsgemäßen Massen können durch einfache trockene Mischung der verschiedenen Bestandteile
hergestellt werden. Dieses Mischen kann bei normaler Temperatur mit Hilfe einer gewöhnlich
verwendeten .nechanischen Einrichtung vorgenommen werden. Die Massen wurden oben durch ihre hauptsächliehen
Bestandteile definiert. Sie können jedoch auch im Rahmen der Erfindung modifiziert werden.
Es wird roter Phosphor verwendet, der mit einer Polymerhaut bedeckt ist.
Unter diesen Polymeren sind insbesondere die Phenol-Formol-Vorpolykondensate vom Typ Novolak zu nennen.
Unter diesen Polymeren sind insbesondere die Phenol-Formol-Vorpolykondensate vom Typ Novolak zu nennen.
Des weiteren können die Massen verschiedene Zusätze besitzen: Sie können Verstärkungs- oder
Gelierzusätze wie Glas- oder Asbestfasern, Mikrokugeln
aus Glas, Kaolin, Talkum, Siliziumoxid, Glimmer, Bentonite oder Bentone enthalten. Von diesen werden
gewöhnlich die Glasfasern bevorzugt. Diese Fasern können im allgemeinen einen mittleren Durchmesser
zwischen 1 und 10 μ und eine Länge zwischen 2 und 6 mm besitzen.
Zur Herstellung von Gegenständen mit optimalen mechanischen Eigenschaften ist es vorteilhaft, beschichtete
Fasern, beispielsweise mit Epoxyharzen, Polyester-
harzen, Polyurethan oder Vinylpolymeren, zu verwenden.
Wenn die erfindungsgemäßen Massen durch Zusätze, insbesondere durch Glasfasern, verstärkt werden, kann
das Verhältnis der Zusätze zwischen 20 und 50 Gewichtsprozent der Masse variieren.
Ferner können andere Zusätze wie Schmiermittel, Stabilisatoren, Mittel zur Erhöhung der Schlagfestigkeit,
Pigmente oder Farbstoffe, antistatische Mittel, Kristallisationsmittel verwendet werden, die selbst ebenso wie
ihre Verwendung weitgehend in der Literatur beschrieben sind.
Die erfindur.gsgemäßen Massen können zu fertigen oder halbfertigen Gegenständen durch Verwendung
gewöhnlicher Spritz- oder Extrusionstechniken dienen. Einer der Vorteile der Massen besteht darin, daß die
Formung im allgemeinen bei einer Temperatur in der Größenordnung von 200 bis 320°C vor sich geht und
nicht von einer Emission von Phosphorwasserstoff in die Atmosphäre begleitet ist Die erhaltenen Gegenstände
sind feuersicher und führen unter der Einwirkung einer Flamme nicht zur Bildung von Tropfen aus
geschmolzenem Material, die gegebenenfalls entflammen, und weisen eine ausgezeichnete Lichtbogendurchschlagsfestigkeit
(gemäß der Norm NF/C 26 220) auf. Aus diesem Grunde können die Gegenstände, die in
einem sehr weiten Bereich verwendbar sind, insbesondere gut im Zusammenhang mit elektrischen Einrichtungen
verwendet werden (Elektro-, Elektronikindustrie, Elektrohaushaltsgeräte, Radio, Automobil).
Zum Nachweis des technischen Fortschritts dienen' die folgenden Vergleichsversuche, in denen die Feuerfestigkeit,
die PH3-Abgabe und die Lichtbogendurchschlagstestigkeit von 6,6-Polyamid, das einmal mit
pjnem erfindungsgemäßen Zusatz von Cadmiumorrid
und zum anderen mit einigen aus dem Stand der Technik bekannten Metalloxiden versehen wurden, gegenübergestellt
sind. Aus den Vergleichsversuchen geht hervor,
ίο daß beispielsweise ein Zusatz von 03% Cadmiumoxid
hinsichtlich der Feuerfestigkeit und der PH3-Abgabe die
gleiche Wirkung hat wie ein Zusatz von 3% Kupferoxid, daß jedoch die dielektrischen Eigenschaften durch den
Zusatz der wesentlich geringeren Cadmiumoxidmenge
η wesentlich verbessert werden. Der Zusatz anderer
Oxide, wie beispielsweise der Oxide von Zink, Titan oder Magnesium, ergibt wesentlich schlechtere Eigenschaften.
Vergleichsversuche
Die Vergleichsversuche wurden mit Polyamid 6-6 durchgeführt, wobei, wie in der Tabelle angegeben,
Zusätze von Cadmiumoxid sowie von aus dem Stand der Technik bekannten Metalloxiden und gegebenenfalls
auch Glasfasern verwendet wurden. Der rote Phosphor wurde, wie im Beispiel 1 der vorliegenden Anmeldung
angegeben, ummantelt. 10 Gew.-% ummantelter roter Phosphor entspricht einer Menge von 6% reinem rotem
Phosphor.
Versuch 6,6-Polyamid plus Zusatz von:
Feuerfestigkeit Klassierung UL 94
PHj-Abgabe
Draeger-Rohr CH 31101
Draeger-Rohr CH 31101
Lichtbogendurchschlagsfestigkeit
nach NF C 26 220
nach NF C 26 220
A 30% Glasfasern
10% roter Phosphor,
ummantelt 0,5% Cd O
ummantelt 0,5% Cd O
B 10% roter Phosphor,
ummantelt 0,5% CuO
C 30% Glasrasern
10% roter Phosphor,
ummantelt 3% CuO
ummantelt 3% CuO
D 30% Glasfasern
10% roter Phosphor,
ummantelt 4% ZnO
ummantelt 4% ZnO
E 30% Glasfasern
10% roter Phosphor,
ummantelt 4% TiO2
ummantelt 4% TiO2
F 30% Glasfasern
10% roter Phosphor,
ummantelt 4% MgO
ummantelt 4% MgO
VO
VO
VO
VO
nicht klassierbar VO
unter 0,1 ppm
unter 0,1 ppm
ca. 0,1 ppm
ca. 0,1 ppm
ca. 0,3 ppm
ca. 0,6 ppm
ca. 0,6 ppm
nicht durchgeführt ca. 3 ppm
über 400 V
360 V
wesentlich unter
360 V
360 V
ca. 360 V
ca. 360 V
unter 360 V
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
In einen mechanischen Mischer führt man ein:
4375 g einer Mischung auf Basis von Polyhexamethylenadipamit
mit einem mittleren Molekulargewicht von 20 000 und einem Viskositätsindex von 145 (bestimmt
nach der Norm ISO R 307), enthaltend 30 Gewichtsprozent Glasfasern,
100 g Cadmiumoxid,
525 g roten Phosphor in Form eines Pulvers, das von einem Phenol-Formol-Vorkondensat ummantelt ist.
Diese Ummantelung wurde folgendermaßen bewirkt:
Bei 25° C werden 2250 g eines Pulvers aus rotem Phosphor mit einer mittleren Korngrößenverteilung
von 20 bis 30 μ mit 1500 g eines pulverförmigen Phenol- Formol-Vorpolykondensats mit einem Schmelzpunkt
von etwa 80° C und einem Molekulargewicht von 800 gemischt. Die Mischung schüttet man dann auf
Platten, die mit Aluminiumpapier bedeckt sind, in einer Dicke von etwa 1 cm. Dies wird während 3 h bei 130° C
in einem Wärmeschrank angeordnet Man erhält Platten, die man in Stücke teilt. Man stellt fest, daß die
Bruchränder das Pulver aus rotem Phosphor beim Reiben nicht freigeben und daß die Phosphorkörner
ummantelt sind.
Die Masse, die das Polyamid, das Cadmiumoxid und den ummantelten Phosphor enthält, wird dann in einen
Einschneckenextruder mit einer Schnecke mit einem Durchmesser von 45 mm und einer Länge von 900 mm
eingebracht Dieser Extruder ist ml einer zylindrischen Austrittsöffnung mit einem Durchmesser von 3 mm
versehen.
Die Temperaturen sind folgende:
250 bis 260°C in dem Einführbereich,
270 bis 275° C in den Schmelz- und Druckbereichen, 260° C an der Austi ittsöffnung.
Der Durchsatz beträgt 15 kg/h.
Die erhaltene Stange wird zerkleinert und unter Abschluß von Feuchtigkeit gelagert.
Man entnimmt Luft mittels eines DRAEGER CH 31101-Rohrs oberhalb der Austrittsöffnung, im Bereich
des Fülltrichters und benachbart des Granulators. Man stellt fest, daß der Gehalt an Phosphorwasserstoff
unterhalb von 0,1 ppm liegt. Ourch Spritzgießen zwischen 270 und 290° C werden Probekörper von
127 χ 12,7 χ 1,6 mm hergestellt, die man dem Vertikaltest Underwriters Laboratories UL 94 (wie er in der
Schrift 9 750-1 des Bureau de Normalisation des Matieres Plastiques beschrieben ist), um den Grad an
Feuerfestigkeit zu messen. Man erhält die Klassierung 94VO.
Durch Spritzgießen bei 270 bis 280° C werden Platten ■5 von 100x100x3 mm hergestellt. Man schneidet diese
Platten in Probekörper von 50 χ 50 mm, um den Index für die Lichtbogendurchschlagsfestigkeit entsprechend
der Norm NFC 26 220 zu messen. Man erhält einen Index größer als 450 V.
Man arbeitet entsprechend Beispiel 1, jedoch unter Verwendung folgender Mengen:
4300 g des gleichen Polyamids, das jedoch keine Glasfasern enthält,
675 g roter Phosphor, der mit dem Phenol-Formol-Vorpolykondensat ummantelt ist,
25 g Cadmiumoxid.
Während der Herstellung der Masse wird kein Freisetzen von Phosphorwasserstoff festgestellt. Die
Klassierung ist US VO, das Produkt läuft nicht und besitzt eine Lichtbogendurchschlagsfestigkeit von
500 V.
Claims (3)
1. Masse auf Polyauidbasis, die durch Zusatz von Ό,2 bis 25 Gew.-% roten Phosphor in Form von
ummanteiten Teilchen sowie durch einen Zusatz von Metalloxid feuersicher gemacht ist, dadurch
gekennzeichnet, daß sie 0,2 bis 20% Cadmiumoxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Masse, enthält
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 20 bis 50 Gew.-% Glasfasern,
bezogen auf die Masse, enthält.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der rote Phosphor in Form von
Teilchen vorhanden ist, die durch ein Phenol-FormoI-Vorpolykondensat
ummantelt sind.
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