DE2737908A1 - Polyamidformmasse und deren verwendung - Google Patents
Polyamidformmasse und deren verwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Nylon- bzw. Polyamidformmassen,
die Formlinge mit geringem Kriechen ergeben.
Es ist bekannt, Polyamidmaterialien mit verschiedenen verstärkenden Füllstoffen, wie Asbest, Wollastonit, Kieselsäure, Glas und dergleichen, zu verstärken. Siehe beispielsweise die US-PSen 3 419 517 und 3 846 367. Solche Formmassen wurden benützt, um verschiedene Produkte daraus zu
formen. Es besteht jedoch ein Bedarf an Nylon- bzw. Polyamidformmassen, die Formlinge ergeben, welche bei erhöhten Temperaturen wenig kriechen und die erforderlichen Festigkeitseigenschaften und Biegeeigenschaften besitzen, die für spezielle Anwendungsgebiete notwendig sind. Eine solche Anwendung ist
das Gebiet der AutomobilauBenteile. In einem solchen Fall muß die Formmasse Teile mit glatten Oberflächen.bilden können,
die lackiert und nachbehandelt werden können, was man in der Industrie allgemein als Oberflächen der Klasse A bezeichnet.
Es wurde nun gefunden, daß die Einarbeitung spezieller Mengen eines Talkes mit bestimmten physikalischen Eigenschaften,
nämlich von Wollastonit, und von Glasfasern in eine Polyamidmasse Formmassen ergibt, die extrem geringes Kriechen selbst
bei erhöhten Temperaturen zeigen. Gemäß der Erfindung bekommt
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man eine Polyamidformmasse, die ein Polyamid und in Gewichtsprozenten,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, 5 bis 40 % Talk in der Form plättchenförmiger feiner Teilchen mit einer
Oberfläche von wenigstens etwa 7 qm je g, 2 bis 20 % Wollastanit
und 5 bis 25 % Glasfasern enthält. Vorzugsweise enthält die Masse auch etwa 0,1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Wollastonitgewicht,
eines Kupplungs- oder Bindemittels.
Die Massen nach der Erfindung liefern Formlinge mit ausgezeichneter
Kriechbeständigkeit bei erhöhten Temperaturen sowie ausgezeichneten anderen physikalischen Eigenschaften. Es wurde
gefunden, daß Talk anderer Qualitäten, wie Talk einer größeren Teilchengröße, nicht die erwünschte Kriechbeständigkeit
und die erwünschten anderen Eigenschaften liefert. Es wurde weiterhin gefunden, daß der Wollastonit auch erforderlich ist,
um die erwünschte Kriechbeständigkeit zu ergeben, und daß die Glasfasern erforderlich sind, um zusätzliche Kriechbeständigkeit,
Zerreißbeständigkeit und hohe Hitzeverformungstemperatur zu bekommen .
Die Polyamide, die nach der Erfindung verwendet werden können, sind irgendwelche der bekannten Polyamide, die sich wiederholende
Amldeinheiten (-C0NH-) als Teil ihrer Hauptpolymerkette besitzen. Solche Polyamide sind beispielsweise die Polylactame,
wie Polycaprolactam (Nylon 6) ,tnddie Polyamide, die durch
Kondensation von Dicarbonsäuren mit Diaminen gebildet werden, wie Polyhexamethylenadipamld (Nylon 6,6). Andere herkömmliche
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Polyamide, die hier verwendet werden können, sind beispielsweise Nylon 6, 10, Nylon 6, 12 und dergleichen sowie Gemische
eines oder mehrerer der obigen Polyamide. Das bevorzugte Polyamid ist Nylon 6.
Der Talk, der ein Magnesiumsilikat ist, wird in einer Menge von etwa 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 10 bis 25
Gew.-% verwendet. Wenn nichts anderes angegeben ist, bedeuten die Prozente hier immer Gewichtsprozente, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Masse. Der Talk liegt in der Form plätfcchenartiger
Teilchen vor und hat eine Oberfläche von wenigstens etwa 7 qm je g und vorzugsweise von etwa 8 bis 11 qm je g.
Die Oberfläche, die ein Maß für die Teilchengröße ist, wird durch Standardgasadsorptionsmessungen unter Verwendung von
Stickstoffgas gemäß der BET-Theorie (Brunauer, Emmett und Teller, J. Am. Chem. Soc, Band 60, Seite 309, 1938) bestimmt.
Dies wird üblicherweise als N2,BET bezeichnet. Vorzugsweise
liegen die Talkteilchen vorherrschend in der Form von plättchenartigen
Teilchen vor, d. h. wenigstens etwa 80 % der Teilchen sind plättchenartig im Gegensatz zu haarkristallartig
oder nadeiförmig. Es ist auch bevorzugt, daß der Talk im wesentlichen frei von Soda,(Na2O) ist, d. h. der Sodagehalt ist
vorzugsweise geringer als 1 Gew.-%. Auch ist es bei Berücksichtigung der Umgebung bevorzugt, asbestfreien Talk zu verwenden
.
Ein Beispiel eines solchen Talkmaterials, das sich für die Verwendung
in der vorliegenden Erfindung als hervorragend geeig-
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net erwies, ist "Mistron Frost P", das bei der Cyprus
Industrial Minerals Company in"regulärer oder verdichteter Form erhältich ist. Dieses Material hat die folgenden typischen physikalischen Eigenschaften:
locker (Scott-Volumeter) 8
geschlagen (Numinco) 21
Spezifisches Gewicht 2,8 ulabsorption, g/100 g Talk
ASTM D281 (auswischen) 43 ASTM Di483(Gardner-Coleman) 76
Hegman-Mahlfeinheit 6
mittlere Teilchengröße, Micron 2,25 Teilchengrößenverteilung
% minus 20 Micron 100
% minus 10 Micron 98
% minus 5 Micron 85
% minus 2 Micron 44
% minus 1 Micron 13
% minus 0,5 Micron 2
Dieser Talk hat eine chemische Analyse von 26 % mgO, 58 %
SiO2, 6 % CaO, 1 % Al2O3, 1 % K2O und >1/2 % Fe3O3.
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Asbestartige Mineralien lassen sich durch Röntgenstrahlenbeugung nicht feststellen. Wenn die verwendete Talkmenge geringer
als etwa 5 % ist, wird die Kriechbeständigkeit nachteilig beeinflußt. Wenn die Talkmenge oberhalb <?twa 40 % liegt,
wird die Masse schwierig zu verarbeiten. Wollastonit, der ein nadelförmiges Calciummetasilikat ist, ist in den Massen nach
der Erfindung in einer Menge von etwa 2 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 5 bis 15 Gew.-% vorhanden. Mengen unterhalb etwa
2 Gew.-% ergeben nicht die erforderliche Kriechbeständigkeit, während Mengen oberhalb etwa 20 % eine merkliche Erhöhung der
Kriechbeständigkeit ergeben. Vorzugsweise ist der Wollastonit mit einem KuppAmgs- oder Bindemittel vorbehandelt.
Die Kupplungs- oder Bindemittel, die nach der Erfindung brauchbar
sind, können irgendwelche allgemein bekannten Kupp l.ungs- oder Bindemittel sein. Unter diesen, die hier verwendet werden
können, finden sich die Organosilane, Organotitanate, wie Isopropyl-tri-(diisooctylphosphato)-titanat, Isopropyl-tri-(dioctylphosphato)-titanat
und dergleichen, Resole, die Kondensationspolymerisationsprodukte aus einem Formaldehydüberschuß
und einem Phenol, Resorzin oder Gemischen derselben sind, (siehe US-PS 3 899 462) . Silankupplungsmittel sind bevorzugt und geeignete
Verbindungen sind beispielsweise Inder oben erwähnten US-PS 3 419 517 beschrieben. Von den Silanen sind Aminosilane,
wie gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und N-ß-(N-Vinylbenzylaminoäthyl)-gamma-aminopropyltrimethoxysilanhydrochlorid,
Epoxysilane und Vinylsilane bevorzugt. Der Zweck des Kupplungs- oder Binde-
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mittels ist der, den Wollastonlt wirksam an das Polyamid zu binden. Das Kupplungs- oder Bindemittel ist vorzugsweise in
einer Menge von 0,1 bis 4 Gew.-%, stärker bevorzugt in einer Menge von etwa 0,25 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
Hollastonits, vorhanden. Vorzugsweise wird das Silan oder andere Kupplungs- oder Bindemittel als Überzug direkt auf
dem Wollastonit aufgebracht, bevor der Wollastonit in das Polyamid oder Nylon eingearbeitet wird. Stattdessen kann
das Kupplungsmittel auch als überzug auf den Polyamid aufgebracht oder dem Polyamid zugesetzt werden, wenn der Wollastonit zugegeben wird.
Die Glasfasern sind in einer Menge von etwa 5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 3 bis 15 Gew.-% vorhanden. Obwohl irgendeine geeignete Form von Glasfasern verwendet werden kann, wie
Endlosfäden, Matten, Vorgespinst, zerschnittene Stränge und dergleichen, sind doch zerschnittene Stränge mit einer Länge
von etwa 1/16 bis 1/2 Inch bevorzugt.
Die Masse kann unter Verwendung einer Standardmischeinrichtung hergestellt werden. Vorzugsweise liegt das Polyamid oder Nylon
in Pellet- oder Pulverform vor, und alle Komponenten können in einem Trommelmischer, einem kontinuierlichen Farrelmischer
oder dergleichen vermengt und dann zusammen in einem Extruder, wie einem Extruder mit einer einzelnen Schnecke oder einer
Doppelschnecke in der Schmelze vermischt und pelletisiert werden. Stattdessen können auch die verschiedenen Komponenten
vorgemischt werden. Die Masse liegt vorzugsweise in der Form
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eines gleichmäßigen Gemisches von Pellets oder Granalien vor und ist geeignet für die Vermeidung zum Formen von Gegenständen
durch Spritzgußformung oder in anderen herkömmlichen Formgebungsmaschinen
.
Vorzugsweise geben die Formmassen nach der Erfindung Formlinge, die eine Kriechsteigung von weniger als etwa 0,17 % Belastung
je Logarithmus der Zeit haben. Es wurde gefunden, daß bei Werten unterhalb 0,17 bei Formungen eine ausgezeichnete Kriechbeständigkeit
während der Endverwendung erhältlich ist. Beispielsweise entsprechen Automobilscheinwerfer-Spannringe, die
aus solchen Massen geformt wurden, demKriechbeständigkeitstest der Automobilindustrie bei erhöhten Temperaturen, wie in
den Beispielen im einzelnen beschrieben ist.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.
Alle Teile und Prozentsätze sind Gewichtsteile und Gewichtsprozentsätze, wenn nichts andere« ausdrücklich angegeben ist.
Eine Formmasse aus 60 % Nylon 6, 15 % Mistron Frost P (Talk), 15 % einer Handelsqualität von Wollastonit (P-4, erhältich bei
der Malvern Minerals), 5 % auf 1/8 Inch Länge zerschnittenem Glasfaserstrang und 1 % gamma-Aminopropyltriäthoxysilan (bezogen
auf das Gewicht des Wollastonits) wurden in der Weise hergestellt, daß das Nylon, der Talk und der Wollastonit, welcher vorher mit
dem Silan beschichtet worden war, in einen Trommelmischer gegeben
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und bei Raumtemperatur 15 bis 30 Minuten gewälzt wurden.
Die Glasfasern wurden dann zugegeben, und das Wälzen wurde weitere 3 bis 5 Minuten fortgesetzt. Das Gemisch wurde in
einen Extruder mit einer einzelnen Schnecke von 2 1/2 Inch eingespeist und mit einer Trommeltemperatur von 530 0F und
einer Geschwindigkeit von 30 lbs je Stunde in der Form eines Fadens von 1/8 Zoll extrudiert, welcher danach in herkömmlicher
Weise pelletisiert wurde.
Testproben wurden in einer Van Dorn-Spritzgußformmaschine bei einer Schmelztemperatur von 580 0F, einer Formtemperatur von
200 0F, einem Spritzdruck von 600 psi und einer Spritzzeit
von 15 Sekunden sowie einer Verweilzeit in der Form von 15 Sek. hergestellt.
Die resultierenden Proben wurden hinsichtlich verschiedener physikalischer Eigenschaften getestet, die nachfolgend unter
der Bezeichnung Beispiel 1 in der Tabelle I aufgeführt sind. Von besonderem Interesse ist die äußerst geringe Kriechsteigung
und die geringe Kriechunterbrechung, gemessen nach ASTM D-2990-71
Kriechen ist die Dimensionsveränderung eines Materials mit der Zeit unter Belastung. Der Kriechunterbrechungswert ist der Wert
der prozentualen Belastung (Steigerung der Menge, geteilt durch die ursprüngliche Menge) in einer Stunde. Die Kriechsteigung
ist die Steigung der prozentualen Steigerung der prozentualen Belastung über der Zeit auf logarithmischer Grundlage.
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Beispiele 2-4
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Mengen an Talk, Glas und Wollastonit variiert wurden. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle I für die Beispiele 2-4 angegeben.
Die Beispiele 1-4 wurden mit der Ausnahme wiederholt, daß der verwendete Talk Penn-Talk der Pennsylvania Mineral and Mining
Company war. Dies ist ein Talk von gröberer Qualität als der Mistron Frost, wobei 96 % durch ein 325-Maschensieb gehen.
Ein solcher Talk hat die folgende chemische Analyse: 71,39 %,SiO2, 1411 % Al3O3, 4,36 % K3O, 3,43 % Fe3O3, 1,51 %
MgO, 2,21 % Na3O, 0,30 % TiO3 und 0,11 % CaO. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle I für die Beispiele 5 und 6 aufgeführt. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, führte die Verwendung
von gröberem Talk, der allerdings große Mengen an Na3O (sowie
Aluminiumoxid) enthielt, zu einer starken Steigerung des Kriechunterbrechungswertes
und der Kriechsteigung, was anzeigt, daß die Kriechbeständigkeit der Vergleichsbeispiele viel schlechter
war.
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß kein Wollastonit
verwendet wurde und der Talk und die Glasfasern in Mengen von
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30 % bzw. 10 % vorlagen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I für Beispiel 7 angegeben. Wie ersichtlich ist,wurde die Kriechbeständigkeit durch die Entfernung des Wollastonits beeinträchtigt, und auch die anderen physikalischen Eigenschaften wurden
nachteilig beeinflußt.
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß kein Wollastonit
verwendet wurde. Der Talk war "Desertalc 57", erhältlich von der
Johns-Manville, und lag in einer Menge von 30 % vor, und die Glasfasern lagen in einer Menge von 10 % vor. Dieser spezielle Talk
hatte folgende physikalischen Eigenschaften:
locker (Scott Volumeter) 13-15
mittlere Teilchengröße (50 % Feinstoffe), Micron 3,08
chenförmlg
Dieser Talk hatte die folgende chemische Analyse: 59,43 % SiO.,
26f16 % MgO, 0,43 % Al3O3, 0,28 % Fe3O3, 5,09 % CaO, 2,44 % Na3O,
1,56 % K3O und 0,014 % TiO3. Die Ergebnisse sind in Tabelle I für
Beispiel 8 angegeben.
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Wie ersichtlich ist, beeinflußte die Abwesenheit von Wollastonit und die Verwendung eines Talk mit gröberer Teilchengröee
(mit einem Gehalt einer relativ großen Menge an Soda) die pysikalischen Eigenschaften einschließlich der Kriechbeständigkeit
nachteilig.
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T A B.E LLE
Talk Beispiel Type
O CD CO O tt>
M M M M P P M D
Wöllas-
Glas , tonit, UTS, , % % % psi χ
15
25
20
20
25
15
30
30
10 5 5
10 5
10 0 0
16.0 12.9 15.0 13.9 12.0 14.2 14.8 14.7
Kriechen
Unterere- Steigung, chungswert, %/Logarith-%/Logarith-
mus der
UE, mus der Zeit
% i Zeit
2.22
1.77 2.33 2.16 2.04 4.26 1.74 2.06
1.63 3.58 1.96 3.18 5.56 3.53 2.68 2.89
O .095 O .229 O .112 O .223
O .608 O'.177 O .171
O .176
Biege- ■ Gardner-
bestän- Biege- Schlag-
dig- modul festigkeit HDT, keit
psi χ 10 psi χ 10"a 0C. inch-ibs
24.0 | 12.5 | 202 | 15.4 |
19.6 | 10.1 | 191 | 13.9 |
21.7 | 12.3 | 200 | 20.2 |
20.7 | 11.0 | 191 | 19.0 |
17.1 | 7.4 | 131 | 28.4 |
18.8 | 11.9 | 200 | 14.1 |
19.7 | 10.4 | 197 | 23.1 |
Fußnoten
M - Mistron Frost P P = Penn Talk D = Desertalc
UTS = Zerreißfestigkeit beim Bruch
UE = Dehnung beim Bruch
HDT = Hitzeverformungstemperatur bei 264 psi
Kriechen wird nach ASTM D-2990 bei 83 0C und 4000 psi gemessen.
CD CD OO
Eine Formmasse ähnlich der, die in Beispiel 1 benützt wurde,
wurde verwendet, um Scheinwerferspannringe für Fahrzeugscheinwerfer in einer Spritzgußmaschine zu formen. Die Scheinwerferspannringe
wurden gemäß Standard-Verfahren der Automobilindustrie hinsichtlich der Fähigkeit getestet, die Genauigkeit
der Scheinwerfereinstellung unter Belastung und bei erhöhten Temperaturen auf dem erwünschten Stand zu halten. Kurz gesagt
besteht dieses Verfahren darin, daß man einen Scheinwerfer in dem Spannring befestigt, den Scheinwerfer auf einen 25 Fuß entfernten
Punkt einstellt, die umgebende Temperatur während 24 Stdn. auf 83 0C erhöht und erneut die Scheinwerfereinstellung nach dem
Abkühlen testet. Die Scheinwerferspannringe waren bei diesem Verfahren (Ablenkung von v/eniger als 2 Inch) zufriedenstellend.
Beim Lackieren zeigten sie außerdemeine Oberfläche von der QiaLität
der Klasse A.
Beispiel 1 wurde unter Verwendung von Nylon 6,6 als Polyamid wiederholt. Man bekam ähnliche Ergebnisse.
Wie oben ausgeführt, liefert die vorliegende Erfindung Polyamidformmassen,
die zu Teilchen mit ausgezeichneter Kriechbeständigkeit, Zerreißfestigkeit, Biegebeständigkeit und Schlagfestigkeitseigenschaften
formbar sind. Wenn erwünscht, können andere herkömmliche Additive in die Massen für erwünschte Zwecke eingearbeitet
werden. Diese Additive sind beispielsweise Sciamiermit-
809809/0878
tel (wie Stearate), Pigmente, Wärme- und Lichtstabilisatoren,
andere Füllstoffe und dergleichen. Es wurde jedoch gefunden, dafl der Ersatz durch andere Mineralfüllstoffe, wie Dawsonit,
einen Tonerdefaserfüllstoff, anstelle des Wollastonits Massen ergab, die schlechtere Kriechbeständigkeit und schlechtere andere physikalische Eigenschaften ergaben.
809809/0878 OWGtNAt WSPECTED
Claims (8)
1. Polyamidformmasse, gekennzeichnet durch
a) ein Polyamidharz,
b) etwa 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, eines Talks in der Form plattchenarticer feiner
809809/0878
Teilchen mit einer Oberfläche von wenigstens etwa 7 m /g,
c) etwa 2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse/Wollastonit und
d) etwa 5 bis 25 Gew.-%,bezogen auf das Gesamtgewicht der
Formmasse, von Glasfasern.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
als Polyamid Polycaprolactam enthält.
3. Formmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Talk in einer Menge von etwa 10 bis 25 Gew.-%
enthält, wobei wenigstens 80 Gew.-% des Talks Teilchen einer plättchenartigen Natur sind.
4. Formmasse nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Talk weniger als etwa 1 Gew.-% Na_0 enthält und die Teilchen
eine Oberfläche von etwa 8-11 m /g (N2, BET) haben.
5. Formroasse nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sie
die Glasfasern in einer Menge von etwa 7 bis 15 Gew.-% enthält.
6. Formmasse nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein ganma-Aminopropyltriäthoxysilan-Kupplungs- oder Bindemittel
enthält, das in einer Menge von etwa 0,25 bis 2 Gew.-%,
809809/0878
bezogen auf das Wollastonitgewicht, vorliegt.
7. Formmasse nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyamid Polycaprolactam sowie etwa 10-25
Gew.-% Talk, etwa 5 bis 15 Gew.-% Wollastonit und etwa
7 bis 15 Gew.-% Glasfasern und zusätzlich 0,1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Wollastonitgewicht, eines Silankupplungs-
oder Bindemittels enthält.
8. Verwendung einer Formmasse nach Anspruch 1-7 zur Herstellung von Formungen mit einer Kriechsteigung von weniger
als etwa 0,17 % Belastung je Logarithmus der Zeit.
809809/0878
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