DE3687160T2

DE3687160T2 - Koernige flammhemmende mittel, verfahren zu deren herstellung, methode und so erhaltene materialien.

Info

Publication number: DE3687160T2
Application number: DE8686308772T
Authority: DE
Inventors: Pierre Georlette; Hanoch Goren; Shaul Shmilowitz; Avraham Teuerstein
Original assignee: Bromine Compounds Ltd
Current assignee: Bromine Compounds Ltd
Priority date: 1985-11-13
Filing date: 1986-11-11
Publication date: 1993-05-13
Anticipated expiration: 2006-11-12
Also published as: IL80021A; DE3687160D1; ATE82766T1; EP0223539A2; EP0223539B1; IL80021A0; KR870005065A; BR8605602A; US4965021A; KR950009043B1; US4849134A; EP0223539A3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft körnige flammhemmende Mittel, flammhemmende Kunststoffe und Artikel, die solche Mittel enthalten.
Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von halogenierten Kohlenwasserstoffen als flammhemmende Mittel alleine oder im Gemisch mit organischen oder anorganischen flammhemmenden Mitteln und Synergisten.
Die Verwendung von halogenierten Kohlenwasserstoffen, um entflammbaren Kunststoffen flammhemmende (FH) Eigenschaften zu verleihen, ist auf dem Fachgebiet wohlbekannt. Beispiele für im Handel erhältliche FH-Mittel sind Decabromdiphenyloxid, Penta- und Octabromdiphenyloxid, Hexabromcyclododecan und Tetrabrombisphenol A. Es ist auch bekannt, daß es möglich ist, Gemische aus zwei oder mehr solchen halogenierten Kohlenwasserstoffen zu verwenden, die beide in fester Form oder nicht in fester Form vorliegen können, und/oder Gemische zu verwenden, die anorganische oder synergistische FH-Mittel, wie Antimonoxid oder Melaminisocyanurat, umfassen. Nicht feste FH-Verbindungen umfassen zum Beispiel Pentabromdiphenyloxid. Andere verschiedenartige Additive werden auch oft im Gemisch mit dem FH-Mittel verwendet, wie Bindemittel oder Träger, Gleitmittel, Rauchunterdrückungsmittel, Antitropfmittel wie DPFA und thermische Stabilisatoren.
Die halogenierten FH-Mittel liegen jedoch üblicherweise in Form eines feinen Pulvers vor, das verschiedene Probleme mit sich bringt. Die Verteilung der FH-Verbindung im verarbeiteten Kunststoff ist oft inhomogen, Probleme durch Verunreinigungen aufgrund von Stauberzeugung sind schwerwiegend und bestimmte Additive, z. B. Antimonoxid, sind toxisch. Daher wurden verschiedene Versuche unternommen, um die direkte Verwendung von FH-Mitteln in Pulverform zu vermeiden, zum Beispiel durch Herstellung von Vormischungen des Kunststoffes, die hohe Konzentrationen des FH-Mittels enthalten; oder es werden kolloidale Suspensionen der FH- Verbindungen hergestellt, die dann mit dem Monomer gemischt werden, oder es werden Bindemittel verwendet, um Agglomerate von FH-Verbindungen herzustellen.

Zusammenfassung der Erfindung

Es wurde nun festgestellt, daß es möglich ist, für Körner, die durch Kompaktieren und Mahlen erhalten werden, verhältnismäßig hohe Korngrößen (2-4 mm) zu verwenden, und daß die Körner ohne Zugabe eines Bindemittels erhalten werden können.
Die Verwendung solcher Körner kann das Staubproblem und mögliche Gesundheitsgefährdungen, die in den auf dem Fachgebiet bekannten Verfahren bestehen, ausschließen.
So stellt die vorliegende Erfindung körnige flammhemmende Mittel zur Verfügung, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie in kompaktierter körniger Form eine oder mehrere halogenierte flammhemmende Kohlenwasserstoffverbindung(en), alleine oder im Gemisch mit organischen oder anorganischen flammhemmenden oder synergistischen flammhemmenden Verbindungen und/oder Additiven enthalten.
Es wurde festgestellt, daß die durch die Verwendung der körnigen FH-Mittel der Erfindung erhaltenen FH-Kunststoffe verglichen mit dem Material, das bei Verwendung des gleichen FH-Mittels in Pulverform erhalten wird, keinen nennenswerten Unterschied in ihren Eigenschaften zeigen. Ferner ist im normalen Verlauf der Polymerverarbeitung kein Unterschied in der Verarbeitbarkeit der zwei verschiedenen FH- Formulierungen (mit kompaktierten Mitteln verarbeitete und mit Pulvern verarbeitete) zu beobachten.
Die Verwendung der FH-Mittel der Erfindung beseitigt viele Nachteile bekannter Verfahren und bietet ferner verschiedene andere Vorteile, wie nachstehend ersichtlich wird.
Die kompaktierte Form wird vorzugsweise durch Kaltkompaktieren hergestellt. Das bedeutet, daß während des Kompaktierarbeitsganges keine externe Wärme zugeführt wird, um das Kompaktieren zu unterstützen oder zu fördern und daß das Kompaktieren im wesentlichen durch mechanischen Druck ausgeführt wird. Wie jedoch für den Fachmann ersichtlich ist, kann es in einigen Fällen vorteilhaft sein, während der Verarbeitung oder während eines oder mehrerer Schritte davon eine Temperatur über der Raumtemperatur aufrechtzuerhalten, z. B. um die Entfernung von im festen FH-Material oder Gemisch enthaltenen flüchtigen Materialien zu fördern. So kann zum Beispiel DECA-Pulver einige solcher flüchtiger Stoffe enthalten, deren Entfernung durch leichte Temperaturerhöhung auf 40º-60ºC gefördert werden kann. Die Erwärmung des FH-Materials während der Verarbeitung wird, wenn sie zu solchen Zwecken ausgeführt wird, das hierin beschriebene Kompaktierverfahren nicht wesentlich ändern oder beeinträchtigen und kein Verfahren, daß eine solche Erwärmung zu Zwecken verwendet, die ohne Beziehung zum Kompaktierverfahren sind - und mit Temperaturen, die die mechanische Eigenschaften des zu granulierenden Materials nicht beeinträchtigen - geht über den Rahmen der vorliegenden Erfindung hinaus.
Die Größenverteilung der Körner umfaßt vorzugsweise zwischen etwa 2 und 4 mm. Die Additive, die mit der (den) FH-Verbindung(en) gemischt werden können, umfassen z. B. Gleitmittel, thermische Stabilisatoren, nichtpolymere Bindemittel, Rauchunterdrückungsmittel und Träger. Geeignete, auf dem Fachgebiet verwendete, Rauchunterdrückungsmittel sind z. B. Ammoniummolybdat, Zinkborat und Wismutsalze.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der halogenierte Kohlenwasserstoff aus Pentabromdiphenylether, Octabromdiphenylether, Decabromdiphenylether, Tetrabrombisphenol A und dessen Derivaten, Tetrabrombisphenol A Bis(allylether), Dibromneopentylglykol, Tribromneopentylalkohol, Hexabromcyclododecan, Tribromphenylallylether, Tetrabromdipentaerythritol, Bis(tribromphenoxy)ethan, Ethylen-bis(dibromnorboran)dicarboximid, Tetrabrombisphenol-S-Bis(2,3-dibrompropyl)ether, Poly(pentabrombenzylacrylat) und Dodecachlorpentacyclooctadeca-7,15- dien ausgewählt und die anorganische flammhemmende/synergistische Verbindung wird aus Antimonoxid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Eisenoxid, Ammoniumsalzen und Cyanurat-Derivaten ausgewählt. Das kompaktierte Material der Erfindung hat vorzugsweise eine diametrale Bruchfestigkeit von mindestens 0,3 kg/cm². Wie für den Fachmann offensichtlich sein wird, ist die diametrale Bruchfestigkeit ein wichtiger Parameter, damit ein körniges Material fest genug ist, so daß die Körner während der normalen Handhabung nicht zerfallen. Wie der Fachmann sofort erkennen wird, können zu hohe Bruchfestigkeitswerte Schwierigkeiten bei der Verarbeitung bedingen, z. B. aufgrund des schwierigen Zerfalls der Körner. In einem solchen Fall wird es erforderlich sein, diesen Wert den im Verfahren verwendeten Arbeitsparametern anzupassen, wie für den Fachmann offensichtlich sein wird. Die so erhaltenen Körner umfassen Brom oder Chlor enthaltende Kohlenwasserstoffe oder Gemische davon, alleine oder im Gemisch mit synergistischen FH-Verbindungen, wie Metalloxiden und -sulfiden und organischen Salzen von Antimon-, Bor-, Arsen- und Zinkborat.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung gemäß der Erfindung wird gekennzeichnet durch die Schritte:
a) Zuführen des flammhemmenden Materials oder Gemisches zu einer Kompaktierapparatur;
b) Ausführen des Kompaktierens des flammhemmenden Materials oder Gemisches in der Kompaktierapparatur;
c) Zuführen des resultierenden kompaktierten Materials zu einem Granulator;
d) Granulieren des kompaktierten Materials im Granulator;
e) Abziehen der durchgesetzten Fraktion aus dem Granulator, die die gewünschte Größenverteilung besitzt; und
f) gegebenenfalls Zurückführen der Fraktion des körnigen Materials mit unerwünschten Größen zur Kompaktierapparatur;
Die Kompaktierapparatur kann eine Walzenpresse und/oder der Granulator kann ein Siebgranulator sein.
Ein Verfahren zur Herstellung flammhemmender Artikel gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Material, dem flammhemmende Eigenschaften verliehen werden sollen, während seiner Verarbeitung mit einem körnigen Mittel gemäß der Erfindung vermischt wird.
Eine gute Verteilung eines Pulvers in einem Polder ist sehr schwierig zu erreichen. So ist der Vorteil der Verwendung körnigen Materials, das, abgesehen von den vorstehenden Vorteilen, auch einfacher im Polder dispergiert werden kann, ein wichtiges Merkmal der Erfindung. Da kunststoffverarbeitende Apparaturen üblicherweise Düsen enthalten, muß das Problem ihres Verstopfens überwunden werden. Zu diesem Zweck wurden auf dem Fachgebiet sehr geringe Pulvergröße oder kolloidale Suspensionen aus FH-Material verwendet, um solches Verstopfen und Größenprobleme zu vermeiden. Die Körner der Erfindung können jedoch mit großen Abmessungen wie 2-4 mm verwendet werden, da das im Polder dispergierte FH-Material mit dem Polder selbst zusammenschmilzt oder darin zerfällt und daher im Polder fein verteilt ist. Wenn Körner Material enthalten, das bei der Polymerverarbeitungstemperatur nicht schmilzt, wie Antimonoxid oder DECA, muß darauf geachtet werden, eine feine Verteilung solcher Materialien innerhalb der FH-Körner zu erhalten, so daß sie, wenn die Körner schmelzen oder zerfallen, in feiner Pulverform freigesetzt und homogen im Polymer verteilt werden. Es sollte bemerkt werden, daß bei Verwendung von pulverisiertem Material eine homogene Verteilung davon im Polder auch durch die Erzeugung von Agglomeraten des FH-Materials behindert wird, was bei einer Arbeitsweise gemäß der Erfindung vermieden wird.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß es möglich ist, FH-Mittel mit einer viel höheren Schüttdichte als der der entsprechenden pulverigen Zusammensetzung zu erhalten. Wie für den Fachmann offensichtlich sein wird, ist diese Tatsache sowohl für Verschiffungs- als auch für Lagerzwecke und auch wegen der geringeren zu verarbeitenden Volumina an FH-Mitteln im Vergleich zu pulverförmigen Mitteln vorteilhaft. Die nachstehende Tabelle I zeigt Werte für drei verschiedene Zusammensetzungen:
Decabromdiphenylether (DECA) alleine, DECA im Gemisch mit Antimonoxid mit einem DECA/AO-Verhältnis von 3:1 und Poly(pentabrombenzylacrylat) (PBB-PA). Es ist ersichtlich, daß die Schüttdichte von DECA und DECA/AO-Gemischen durch Kompaktieren beträchtlich erhöht wird, während sie für PBB- PA unverändert bleibt. Tabelle I Schüttdichte (g/cm³) Material Pulver Kompaktiert
Während die Schüttdichte kein Parameter mit einem absoluten Wert ist, insofern als sie etwas vom Verfahren mit dem die Probe hergestellt wurde abhängig ist, sind solche Abweichungen nicht zu groß, und die vorstehenden Daten zeigen die Veränderung der Schüttdichte aufgrund der Kompaktiergranulierung
Das Verhältnis zwischen der halogenhaltigen Verbindung und der synergistischen Verbindung hängt sowohl von der Stabilität der Halogenverbindung und der Reaktivität des einzelnen verwendeten Synergisten als auch vom verwendeten Kunststoff ab. Im allgemeinen kann dieses Verhältnis innerhalb eines weiten Bereiches variieren, wie zwischen 95 Teilen synergistischer Verbindung zu 5 Teilen Halogenverbindung und 5 Teilen synergistische Verbindung zu 90 Teilen Halogenverbindung.
Zusätzlich zum Hauptvorteil, daß die Zusammensetzungen und Verfahren der vorliegenden Erfindung frei von Verstauben sind, ist der wirksame Gehalt an flammhemmenden Mitteln sehr hoch, da die Körner der Erfindung im wesentlichen frei von Trägern und Bindemitteln sind.
Die vorstehenden und andere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung werden durch die folgenden veranschaulichenden und nicht einschränkenden Beispiele besser verstanden werden.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Beispiel 1

Kompaktieren und diametrale Bruchfestigkeit

Versuche zum Testen der Eigenschaften der Kompaktierung verschiedener FH/Synergist-Formulierungen wurden unter Verwendung des diametralen Kompaktierungstests (wie in Materials Research & Standards, April 1963, S. 283-284 beschrieben) zur Messung der Zugfestigkeit bei Umgebungstemperatur durchgeführt. Die Apparatur bestand aus einem runden, zylindrischen Prüfkörper, der diametral zwischen zwei flache Platten gepreßt wird. Die maximalen Zugspannungen entwickeln sich normal zur Belastungsrichtung quer zum belasteten Durchmesser und sind proportional zur angewendeten Belastung. Die Belastung erzeugt eine biaxiale Spannungsverteilung innerhalb des Prüfkörpers. Die maximale Zugspannung die quer zum belasteten Durchmesser wirkt, wird durch die folgende Formel dargestellt:
TS = 2P/πDt
in der TS die maximale Zugfestigkeit, P die angewendete Belastung, D der Durchmesser des Prüfkörpers und t die Dicke des Prüfkörpers ist.
Dieses Testverfahren ermöglicht es, anstelle von Scher- oder Preßstörungen im wesentlichen nur die Zugfestigkeit zu bestimmen. Im diametralen Preßprüfkörper ist die Menge des Materials, das der Spannung ausgesetzt wird, sowohl zur Länge als auch zum Durchmesser proportional. Es wurde festgestellt, daß Antimonoxid alleine, ohne die Hilfe von Additiven, unter Verwendung von Drücken von 500-200 kg/cm² nicht zu einer kompaktierten Form gepreßt werden kann. Durch Einarbeiten eines organischen flammhemmenden Materials in Mengen von 10% bis 90% wurde überraschenderweise festgestellt, daß starke, Antimonoxid enthaltende Körner erhalten werden können, deren diametrale Bruchfestigkeit höher ist als 0,3 kg/cm². Die nachstehende Tabelle II faßt die Ergebnisse für die diametrale Bruchfestigkeit (DBF) von Körnern, die aus Gemischen von Antimonoxid (AO) mit zwei flammhemmenden Verbindungen, namentlich DECA und Tetrabrombisphenol A (TBBA), erhalten wurden. Tabelle II Prüfkörperzusammensetzung Versuch Nr. angewendeter Druck (kg) (1) Antimonoxid, hergestellt von Anzon (Timonox White Startm) (2) DECAA, hergestellt von Bromine Compounds Limited (3) TBBA, hergestellt von Bromine Compounds Limited
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß es möglich ist, hohe diametrale Bruchfestigkeiten zu erhalten und ferner, daß der Wert der DBF durch Regelung der Zusammensetzung des hergestellten FH-Mittels und des verwendeten Druckes auf die gewünschten Anforderungen zugeschnitten werden kann.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung von körnigen FH-Mitteln. In allen Kompaktierungsexperimenten wurde, wenn nicht anders angegeben, ein CS-25 Kompaktormodell (Bepex, Deutschland) verwendet. In allen Experimenten betrug der hydraulische Druck 40 bar, der Akkumulatordruck betrug ebenfalls 40 bar, und die Druckkraft betrug 70 kN. In allen Beispielen wurde die Kompaktierung in Abwesenheit eines Bindemittels erreicht.

Beispiel 2

800 g Octabromdiphenylether (OCTA) wurden unter Verwendung einer Drehzahl von 7 U/min durch ein Schneckenaufgabegerät dem CS-25 Kompaktor zugeführt. Das den Kompaktor in Form von Preßlingen verlassende Material wurde einem Siebgranulator zugeführt, der die im Kompaktor hergestellten Preßlinge zerbrach. Das am Boden des Granulators angeordnete Sieb erlaubte die Abtrennung der Körner mit der gewünschten Größenverteilung, während Körner mit geringeren Größenverteilungen zum Kompaktor zurückgeführt wurden. 57% des Granulatordurchsatzes wiesen die gewünschte Größenverteilung (2-4 mm) auf und 43% davon wurden zum Kompaktor zurückgeführt.

Beispiel 3

Mit der Arbeitsweise wie in Beispiel 2, aber unter Verwendung eines Gemisches aus 75% OCTA und 25% Antimonoxid wurde beschlossen, Körner mit einer Größenverteilung von 2- 3 mm herzustellen. 30% des den Granulator verlassenden Materials wies die gewünschte Größenverteilung auf, und der Rest wurde zum Kompaktor zurückgeführt. Wie für den Fachmann offensichtlich ist, ergibt eine Einschränkung des Größenbereiches des Produktes wie erwartet ein viel höheres Rückführungsverhältnis.

Beispiel 4

Beispiel 3 wurde wiederholt, allerdings unter Verwendung von DECA als zu granulierendes Material und mit einer Drehzahl von 5 U/min. Es wurden Ergebnisse wie in Beispiel 3 erhalten.

Beispiel 5

Beispiel 2 wurde wiederholt, allerdings unter Verwendung eines Gemisches aus 75% DECA und 25% AO. Etwa 50% eines Produktes mit einer geforderten Größenverteilung von 2- 4 mm wurden aus dem Granulator wiedergewonnen.

Beispiel 6

Beispiel 3 wurde unter Verwendung von PBB-PA als zu granulierendes Material und mit einer Drehzahl von 12,5 U/min wiederholt. Etwa 30% des Durchsatzes wurden als körniges Material mit der gewünschten Größenverteilung von 2 -3 mm wiedergewonnen, und der Rest wurde zum Kompaktor zurückgeführt.

Beispiel 7

Beispiel 6 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 73,1% PBB-PA, 24,4% Sb&sub2;O&sub3; und 2,5% Calciumstearat wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse waren mit denjenigen aus Beispiel 6 vergleichbar.

Beispiel 8

Beispiel 6 wurde wiederholt, allerdings unter Verwendung von Hexabromcyclododecan (HBCD) als zu granulierendes Material. 25% des Materials mit der gewünschten Größenverteilung von 2-3 mm wurden aus dem Granulator wiedergewonnen, und die verbleibenden Fraktionen wurden zum Kompaktor zurückgeführt.

Beispiel 9

Beispiel 2 wurde wiederholt, allerdings unter Verwendung eines L 200/50 P Kompaktors (Bepex) mit einer Druckkraft von 40 kN und eines Gemisches aus 77% HBCD, 19,3% Tribromphenylallylether und 3,7% Gleitmittel und Wärmestabilisatoren. 54% des Granulatordurchsatzes wiesen die gewünschte Größenverteilung (2-4 mm) auf.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung von flammhemmenden Kunststoffen unter Verwendung der Zusammensetzungen gemäß der Erfindung und der auf dem Fachgebiet bekannten Zusammensetzungen.

Beispiel 10

Drei verschiedene Versuche wurden durchgeführt, um flammhemmendes hochschlagfestes Polystyrol (HIPS) herzustellen, wobei drei verschiedenen Zusammensetzungen als FH-Mittel verwendet wurden: DECA in Pulverform, DECA in körniger (kompaktierter) Form, erhalten in Beispiel 4, und ein Gemisch aus 75% DECA und 25% AO in kompaktierter Form (Körner), erhalten in Beispiel 5. In allen Fällen wurde darauf geachtet, ein Produkt mit einem identischen Gesamtbromgehalt von 10% zu erhalten.
Die Körner (und das DECA Pulver) wurden in jedem Fall gründlich trocken mit dem HIPS (Galiren Q 88-5, hergestellt von Israel Petrochemical Enterprises) gemischt und dann bei einer Verarbeitungstemperatur von 160-190ºC einem Buss Kneader RR 46 Typ Extruder (Buss Ltd., Schweiz) zugeführt. Prüfkörper wurden mit einer Spritzgießmaschine vom Allrounder-221-75-350 Typ (Arburg) im Spritzgießverfahren bei 210-230ºC hergestellt. Das so erhaltene FH HIPS wurde in jedem Fall auf seine flammhemmenden und allgemeinen Eigenschaften getestet, und die Ergebnisse aus diesen Tests sind in Tabelle III zusammengefaßt. Tabelle III Formulierungen Test Nr. 1 Bestandteile % Tinuvin P(*) DECA (Pulver) DECA (kompaktiert) Br-Gehalt Eigenschaften UL-94 Bewertung Entflammzeit, s Kerbschlagzähigkeit nach Izod, J/m Zugschlagzähigkeit, kJ/m² Bruchdehnung, % UV-Stabilität (DE, 24 h) (*) UV-Stabilisatoren (Ciba-Geigy AG)

Beispiel 11

Drei verschiedene Versuche wurden durchgeführt, um flammhemmendes Polybutylenterephthalat (PBT) herzustellen, wobei drei verschiedenen Zusammensetzungen als FH-Mittel verwendet wurden: PBB-PA in Pulverform, PBB-PA in körniger (kompaktierter) Form, erhalten in Beispiel 6 (Zusammensetzung I), und ein Gemisch aus 73,1% PBB-PA, 24,4% AO und 2,5% Calciumstearat in kompaktierter Form (Körner), erhalten in Beispiel 7 (Zusammensetzung II).
Das FH-Mittel wurde in jedem Fall gründlich mit dem PBT gemischt und wie in Beispiel 10 verarbeitet. Die Verarbeitungstemperatur betrug 260-275ºC und die Spritzgießtemperatur 240-250ºC. Die Ergebnisse dieser Tests sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammengefaßt. Tabelle IV Formulierungen nicht kompaktiert (komp. I) Bestandteile % Calciumstearat (CS) AO White Star(**) Entflammbarkeit Kerbschlagzähigkeit nach Izod, J/m Zugdehnungseigenschaften maximale Festigkeit, Dehngrenze, MPa Bruchdehnung, % Modul, MPa Shore-Härte (*) Glasfaserverstärkt mit 30% Glasfasern (Akzo) (**) Timonix White Star (Anzon)
Die in den vorstehenden Tabellen gezeigten Daten wurden gemäß den folgenden Standardtests erhalten.

Schmelzflußindex:

Fließgeschwindigkeiten mittels Spritzplastometer (ASTM D 1238-79), auf einem Spritzplastometer Tinius Olsen Modell Ve 4-78.

Entflammbarkeit:

UL-94 vertikaler Brenntest in einem Entflammbarkeitsabzug (gemäß UL); und begrenzender Sauerstoffindex (LOI) (ASTM D 2863-77) auf einer FTA Flammability Unit Stanton Redcroft.

Zugdehngrenze; Bruchdehnung, Zugdehnung und Modul:

(ASTM D 638-82) auf einer Zwick 1435 Materialtestmaschine.

Kerbschlagzähigkeitsenergie nach Izod:

(ASTM D 256-81) auf einem Pendulum Schlagprüfer vom Typ 5102 Zwick.

Zugschlagzähigkeitsenergie:

(ASTM D 1822-79) auf einem Pendulum Schlagprüfer vom Typ 5102 Zwick.

HDT:

Durchbiegetemperatur bei Biegebelastung (18,5 kg/cm²) (ASTM D 648-72) auf einem CEAST 6055.

UV-Stabilität:

Beschleunigter Verwitterungstest - Bestrahlung für 250 Stunden und Messung der Farbveränderung durch Farbabweichung auf einem Accelerated Weathering Tester Q-U-V (B-Lampen), (The Q-Panel Co.)

Farbabweichung:

Farbmessung und Vergleich mit Referenzprüfkörpern auf einem Spectro Color Meter SCM-90, (Techno-Instruments Ltd.).
Die vorstehenden Beispiele und Beschreibungen dienen zum Zweck der Veranschaulichung und sind nicht als Beschränkungen gedacht. In den verschiedenen Zusammensetzungen, Methoden und Verfahren können viele Variationen ausgeführt werden, ohne über den Rahmen der Erfindung hinaus zugehen.

Claims

1. Gekörnte Flammverzögerungszusammensetzung, umfassend eine oder mehrere halogenierte Kohlenwasserstoffe als Flammverzögerungsverbindungen, alleine oder im Gemisch mit organischen oder anorganischen Flammverzögerungsverbindungen oder synergistischen Flammverzögerungsverbindungen und/oder Additiven, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzungen die obengenannten Grundstoffe in kompaktierter, gekörnter Form enthalten.

2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kompaktierte, gekörnte Form eine kaltkompaktierte Form ist.

3. Zusammensetzung gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Größenverteilung der Körner zwischen etwa 2 und etwa 4 mm aufweist.

4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, wobei die Additive Schmiermittel, thermische Stabilisatoren, nicht-polymere Bindemittel, Rauchunterdrückungsmittel, Antitropfmittel und Träger umfassen.

5. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der halogenierte Kohlenwasserstoff aus der Gruppe Pentabromdiphenylether, Octabromdiphenylether, Decabromdiphenylether, Tetrabrombisphenol A und dessen Derivaten, Tetrabrombisphenol A Bis(allylether), Dibromneopentylglykol, Tribromneopentylalkohol, Hexabromcyclododecan, Tribromphenylallylether, Tetrabromdipentaerythritol, Bis(tribromphenoxy)ethan, Ethylen-bis(dibromnorbornan)dicarboximid, Tetrabrombisphenol S Bis(2,3-dibrompropyl)ether, Poly(pentabrombenzylacrylat) und Dodecachlorpentacyclooctadeca-7,15-dien stammt.

6. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die anorganische synergistische Flammverzögerungsverbindung aus der Gruppe Antimonoxid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Eisenoxid, Ammoniumsalze und Cyanurat-Derivate stammt.

7. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, die eine diametrale Bruchfestigkeit von wenigstens 0,3 kg/cm² aufweist.

8. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, die im wesentlichen frei von Bindemitteln ist.

9. Zusammensetzung gemäß Anspruch 8, die im wesentlichen frei von Trägern ist.

10. Flammverzögernder Körper, umfassend einen Grundstoff und eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9.

11. Flammverzögernder Kunststoff, der eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 enthält.