KR950009043B1 - 입상 방염제, 그의 제조방법 및 그에 의해 얻어진 물질 - Google Patents

입상 방염제, 그의 제조방법 및 그에 의해 얻어진 물질 Download PDF

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브로민 콤파운드 리미티드
메이어 잉글렛드, 사뮤엘 고브-아리
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Abstract

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Description

입상 방염제, 그의 제조방법 및 그에 의해 얻어진 물질
본 발명은 입상 방염제, 그의 제조방법, 상기 방염제를 사용하여 플라스틱 물질에 방염성을 부여하는 방법 및 그에 의해 얻어진 방염성 플라스틱 물질에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 할로겐화 탄화수소 방염제의 단독사용, 또는 유기 혹은 무기 방염제 및 상승제(Synergist)와의 혼합사용에 관한 것이다.
가연성 플라스틱에 방염(FR)성을 부여하기 위해 할로겐화 탄화수소를 사용하는 것은 본 분야에서 잘 알려져 있다. 시중에서 구입할 수 있는 방염제의 예로는 데카브로모디페닐 옥사이드, 펜타-및 옥타브로모디페닐 옥사이드, 헥사브로모시클로도데칸 및 테트라브로모비스페놀 A가 있다. 2이상의 상기 할로겐화 탄화수소 혼합물(고체형태이거나 그렇지 않을 수 있음) 및/또는 무기 또는 방염성 상승제(예, 산화 안티몬 또는 멜라민 이소시아누레이트)를 포함하는 혼합물을 이용할 수 있다는 사실도 또한, 공지되어 있다.
비고체 방염성 화합물은 이를테면, 펜타브로모디페닐 옥사이드를 포함한다. 기타 각종 첨가제도 결합제, 담체, 윤활제, 연기 억제제, 항적하제(anti-dripping agents)(예, DPFA), 및 열 안정제와 같은 방염성 조성물과 종종 혼합 사용된다.
그러나, 할로겐화 방염성 조성물은 통상 미분말 형태를 가지며, 이는 몇가지 문제점이 있다. 가공제 플라스틱 내의 방염성 화합물은 종종 균일하게 분산되지 않으며, 분진 발생으로 인한 오염 문제가 심각하고 특정 첨가제(예, 산화 안티몬)는 특성이 있다. 그러므로, 이를테면 고농도의 방염성 조성물을 함유하는 플라스틱의 마스터 뱃치(master batch)를 제조함으로써 분말형 방염성 조성물의 직접 사용을 피하기 위해서 여러가지로 시도를 해왔으며, 방염성 화합물의 콜로이드 현탁물을 제조하여 단량체와 혼합하거나, 또는 방염성 화합물의 응집물을 제조하기 위해서 결합제를 사용한다.
본 발명자들은 압축 및 분쇄에 의해 얻어진 입자와 같이 비교적 큰 입자(2∼4㎜)를 이용할 수 있고, 또 상기 입자는 어떠한 결합제를 가하지도 않고 얻어질 수 있다는 사실을 알아내게 되었으며, 이것이 본 발명의 목적인 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 분야의 공지 방법에서 존재해온 분진발생 및 잠재적인 건강 위협문제를 없애기 위해 중합체에 방염성을 제공하는데 있다.
본 발명자들은 본 발명의 입상 방염성 조성물을 사용함으로써 얻어진 방염성 플라스틱 물질은 분말 형태의 똑같은 방염제를 사용함으로써 얻어진 물질에 비해서 그 성질에 있어 큰차이가 없음을 알아냈으며, 이것이 본 발명의 또 다른 목적인 것이다. 더욱이, 정상적인 중합체 가공과정에서, 두개의 서로 다른 방염성 배합체(압축 성형제로 처리된 것과 분말로 처리된 것)의 가공성은 별 차이가 없다.
본 발명의 방법 및 방염성 조성물은 공지 방법의 수 많은 단점들을 해결하였으며, 하기에서 명백하게 알수 있듯이 다른 몇가지 장점들을 갖는다.
본 발명의 방염성 입상 조성물은 압축된 입상 형태로 유기 또는 무기 방염성 또는 방염성 상승 화합물 및/또는 첨가제와 함께 또는 단독으로 1이상의 할로겐화 탄화수소 방염성 화합물을 함유하는 점에서 특징이 있다. 바람직하기로는, 압축된 형태는 냉압된(cold compacted) 형태이다.
"냉압"이란 용어는 압축을 보조 또는 촉진할 목적으로 압축하는 동안 외부열이 가해지지 않는 것을 의미한다. 그러나, 본 분야의 숙련자라면 분명히 알 수 있듯이, 어떤 경우에는 이를테면 고체 방염성 물질 또는 혼합물에 함유된 휘발성 물질의 제거를 촉진시킬 목적으로 가공시간 동안 또는 그의 1이상의 단계동안 실온 이상의 온도를 유지하는 것이 유리하다. 그러므로, DECA 분말은 그러한 휘발성 물질을 약간 함유할 수 있으며, 그 휘발성 물질의 제거는 40°내지 60℃까지 서서히 온도를 상승시킴으로써 촉진될 수 있다.
가공하는 동안 방염성 물질을 가열하는 것은 상기 목적에 유효한 경우, 이하 설명되는 압축 공정에 크게 영향을 미치지 못하며, 압축 공정에 관련이 없는 목적을 위해 상기 가열을 이용하는 어떠한 공정-그리고 제립될 물질의 기계적 성질에 영향을 미치지 못하는 온도는 본 발명의 범위를 벗어나지 못한다.
상기 입자의 크기 분포는 약 2 내지 4㎜로 되는 것이 바람직하다. 방염성 화합물과 혼합될 수 있는 첨가제의 예로는 윤활제, 열 안정제, 비-중합성 결합제, 연기 억제제 및 담체가 있다. 본 기술에서 이용된 연기 억제제의 적합한 예로는 몰리브덴산 암모늄, 붕산아연 및 비스무트 염이 있다.
본 발명의 양호한 실시예에 따라, 할로겐화 탄화수소는 펜타브로모디페닐 에테르, 옥타브로모디페닐 에테르, 데카브로모디페닐 에테르, 테트라브로모비스페놀 A 및 그의 유도체, 테트라브로모비스페놀 A 비스(알릴에테르), 디브로모네오펜틸글리콜, 트리브로모네오펜틸알콜, 헥사브로모시클로도데칸, 트리브로모페닐 알릴에테르 테트라브로모디펜타에리트리톨, 비스(트리브로모페녹시) 에탄, 에틸렌 비스(디브로모노르보르난) 디카르복시미드, 테트라브로모비스페놀 S비스(2,3-디브로모프로필) 에테르, 폴리(펜타브로모벤질아크릴레이트), 및 도데카클로로펜타 시클로옥타데카-7,15-디엔으로부터 선택된다. 무기 방염성/상승-화합물은 산화안티몬, 산화 마그네슘, 수산화마그네슘, 산화 제이철, 암모늄염 및 시아누레이트 유도체로부터 선택된다.
본 발명에 따라 제조된 압축 물질은 적어도 0.3㎏/㎠의 직경 분쇄 강도(diametral crushing strength)를 갖는다. 본 분야의 숙련자에게 잘 알려진 바와 같이, 직경 분쇄 강도는, 입자가 정상적인 취급시 부서지지 않기에 충분하도록 입상 물질을 강하게 하는데 중요한 인자이다. 본 분야의 숙련자라면 쉽게 알 수 있듯이, 분쇄강도가 너무 크면 입자의 분해가 너무 어렵기 때문에 가공의 난점을 유발시킬 수 있다. 이러한 경우에, 이 값을 그 공정에 이용된 작업 조건에 맞출 필요가 있다. 이렇게 얻어진 입자는 금속 산화물 및 황화물, 그리고 붕산 아연, 비소, 붕소 및 안티몬의 유기염 같은 방염성 상승 화합물과 함께 또는 단독으로 브로모- 또는 클로로- 함유 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 조성물을 제조하기 위한 공정은 다음 단계로 구성됨을 특징으로 한다.
a) 방염성 물질 또는 혼합물을 압축 장치에 공급하고; b) 압축 장치에서 방염성 물질 또는 혼합물을 압축하고; c) 그 결과 압축된 물질을 제립기에 공급하고; d) 압축된 물질을 제립기에서 입상화하고; e) 제립기로부터의 배출물을 회수하고(소망의 크기 분포를 가짐); f) 선택적으로 원하지 않는 크기의 입자 물질부분을 압축장치로 재순환시키는 단계, 본 발명에 따른 양호한 실시예에 따라 압축장치는 로울 압착기이다. 본 발명의 또 다른 양호한 실시예에 따라 제립기는 스크린 제립기이다.
본 발명의 공정에 의해 제조된 방염성 입상 조성물은 또한 본 발명의 일부를 구성한다. 본 발명에 따른 방염성 물품(article)의 제조 공정을 방염성을 제공하는데 필요한 물질이 본 발명에 따른 입상 조성물과 가공 과정에서 혼합되는 것을 특징으로 한다. 상기 공정에 의해서 제조된 방염성 물품을 또한 본 발명의 일부를 형성한다.
중합체중 분말의 양호한 분포는 구하기가 매우 어렵다. 그러므로, 상기 장점과는 달리 중합체에 더욱 쉽게 분산되는 입자를 사용하는 것이 본 발명에 중요한 장점이다. 플라스틱 가공 장치는 보통 노즐을 갖고하기 때문에, 그들의 페색(clogging) 문제를 해결해야 한다. 이러한 목적때문에 본 기술에서는 상기 폐색 및 크기 문제를 피하기 위해서 방염성 물질의 클로이드 현탁액 또는 매우 작은 크기의 분말을 이용하였다. 그러나, 본 발명에 입자는 2∼4㎜ 크기로 이용될 수 있다. 왜냐하면, 중합체가 분산된 방염성 물질은 중합체 자체와 함께 용융되거나 그 안에서 분해되므로 매우 치밀하게 분산되기 때문이다.
입자가 중합체 가공 온도에서 용융되지 않는 물질(예, 산화 안티몬 또는 DECA)를 함유할 때 방염성 입자내에 상기 물질을 치밀하게 분산시키기 위해 주의를 기울여야 한다. 그러므로, 입자가 용융 또는 분해할때, 입자는 중합체에 균일하게 분산되고 미분말 형태로 유리된다. 미분말이 이용될 때 방염성 물질의 응결에 의해 중합체내에 균일하게 분산되지 않으나, 이는 본 발명에 의해 방지 될수 있다.
본 발명의 또 다른 장점은 상응하는 분말 조성물보다 부피 밀도가 훨씬 더 큰 방염제를 얻을 수 있다는 점이다. 본 분야의 숙련자라면 분명히 알 수 있는 바와 같이, 이러한 사실은 운반 및 저장 목적 모두에 유리하다. 왜냐하면, 분말 방염제보다 부피가 더 작은 방염제가 가공되어야 하기 때문이다. 하기 표 Ⅰ에서는 3개의 서로 다른 조성물예[데카브로모디페닐 에테르(DECA)단독, 산화 안티몬과 혼합된 DECA(DECA/AO 비 3 : 1), 및 폴리(펜타브로모벤질아크릴레이트)(PBB-PA)의 DECA] 대한 값을 나타낸다.
DECA 및 DECA/AO 혼합물의 체적 밀도(bulk density)는 압축에 의해 크게 증가되지만, PBB-PA에 대해서는 변화되지 못한다.
[표 1]
Figure kpo00001
체적 밀도는, 샘플이 제조되는 방염에 따라 다소 달라지기 때문에 절대값을 갖는 인자는 아니지만 그 변화는 너무 크지 않고 상기 데이타는 압축 입상화로 인한 체적 밀도의 변화를 나타내는 것이다.
할로-함유 화합물과 상승화합물 사이의 비율은 할로 화합물의 안정성 및 이용되는 특정 상승제의 반응성뿐만 아니라 플라스틱 물질에 따라 달라진다. 일반적으로, 이 비율은 할로-화합물 5부에 대해 상승 화합물 95부로부터 할로-화합물 90부에 대해 상승 화합물 5부에 걸쳐 광범위하게 변할 수 있다.
본 발명의 방법 및 조성물은 분진이 발생하지 않는다는 주요 장점외에도, 본 발명의 입자가 담체 및 결합제를 거의 함유하지 않으므로 방염성 조성물의 유효함량이 매우 높다.
상기 장점이외에도 본 발명의 특성은 하기 실시예를 통해 더 쉽게 이해 할 수 있으며 이 실시예들은 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
[실시예 1]
[압축 및 직경 분쇄 강도]
인장 강도의 측정을 위해 직경(diametral) 압축 시험("Materials Research & Standards, April 1963, pp. 283∼284"에 기재된 대로 실시)을 이용하고 서로 다른 방염/상승 배합체의 압축 특성 시험을 위해 실온에서 실험을 실시하였다. 장치는 2개의 평평한 플레이트 사이에서 대립적으로(diametrically) 압축되는 환상의 원통형 견본을 포함한다. 최대 인장 응력은 통상 하중 직경을 거쳐 하중 방향까지 미친다. 하중으로 인해 견본내에서 2축으로 응력을 분산시킨다. 하중 받는 직경을 걸쳐 작용하는 최대 인장 응력은 다음 식으로 나타내진다.
Figure kpo00002
여기서,
Figure kpo00003
는 최대 인장강도이고,
Figure kpo00004
는 적용된 하중이며,
Figure kpo00005
는 견본 직경이고 , t는 견본의 두께이다.
이 실험으로 전단 또는 압축 파괴점보다는 인장 강도만을 측정 할 수 있다. 대립적-압축 견본에서, 응력을 받는 재료의 양은 길이 및 직경 모두에 비례한다. 500∼2000㎏/㎠ 정도의 높은 압력을 이용함으로써 산화 안티몬만은 첨가제 없이 압축형태로 압축 될 수 없음을 알아냈다. 유기 방염성 물질을 10∼90%의 양으로 혼합함으로써, 산화 안티몬을 함유하는 강한 입자(직경분쇄 강도 0.3㎏/㎠)가 얻어 질 수 있다는 사실을 우연히 알아냈다. 표 Ⅱ는 산화 안티몬(AO)과 2개의 방염성 화합물, 즉 DECA 및 테트라브로모비스페놀 A(TBBA)와의 혼합물로부터 얻어진 입자의 직경 분쇄 강도(DCS)에 대한 결과를 요약한 것이다.
[표 2]
Figure kpo00006
(1) 안존(Anzon)(Timonox White Star
Figure kpo00007
에 의해 제조된 산화안티몬
(2) 브롬 콤파운즈 리미티드에 의해 제조된 DECA
(3) 브롬 콤파운즈 리미티드에 의해 제조된 TBBA
상기 표를 볼 때, 제조된 방염제 조성 및 가해진 압력을 조절함으로써 소망의 요건에 따라 DCS의 값을 조절 할 수 있고 높은 직경 분쇄 강도를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
다음 실시예에서는 방염성 입상 조성물의 제조를 예증한다. 모든 압축 실험에서, 별도 지시가 없는 한 CS-25-압축기 모델(Bepex; 독일)을 이용하였다. 모든 실험에서 유압은 40 바아이었으며, 축압기의 압력은 40바아 이었고 압력은 70kN이었다.
모든 실시예에서 압축은 결합제 없이 실시되었다.
[실시예 2]
옥타브로모디페닐 에테르(OCTA) 800g은 스크루 공급기를 통해 7rpm의 회전 속도를 갖는 CS-25 압축기에 공급되었다. 압축기를 떠나는 연탄 형태의 압축된 물질은 압축기에 의해 제조된 연탄을 파괴하는 스크린 제립기로 공급되었다. 제립기 바닥에 놓인 스크린은 소망의 크기 분포를 갖는 입자를 분리시키는 반면, 더 작은 입자 분포를 갖는 입자는 압축기로 재순환시켰다.
제립기의 배출물중 57%는 소망의 입자 분포(2∼4㎜)를 갖는 것으로 밝혀졌으며, 나머지 43%는 압축기로 재순환시켰다.
[실시예 3]
OCTA 75% 및 산화 안티몬 25%의 혼합물을 사용하는 것을 제외하고 실시예 2에서와 똑같이 실시하여 2∼3㎜의 크기 분포를 갖는 입자를 제조하였다. 제립기를 떠나는 물질의 30%는 소망의 크기 분포를 갖는 것으로 밝혀졌으며, 나머지는 압축기로 재순환시켰다. 본 분야에 전문가라면 쉽게 알 수 있듯이, 제품 크기의 범위를 한정하면 예상한 바대로 재순환률이 더 커진다.
[실시예 4]
재립될 물질로서 순수한 DECA를 사용하고 로울회전 속도 5rpm을 제외하고는 실시예 3과 똑같은 과정을 반복하였다. 얻어진 결과는 실시예 3에서와 같았다.
[실시예 5]
DECA 75% 및 AO 25%의 혼합물을 사용하는 것을 제외하고 실시예 2와 똑같은 과정을 반복하였다. 소망의 크기 분포 2∼4㎜를 갖는 제품의 약 50%를 재립기로부터 회수하였다.
[실시예 6]
재립될 물질로서 PBB-PA를 사용하고 로울러 회전속도 12.5rpm을 사용하는 것을 제외하고 실시예 3과 똑같은 과정을 반복실시하였다. 배출물의 약 3%는 소망의 크기 분포 2∼3㎜를 갖는 재립된 물질로서 회수 되었으며 나머지는 압축기로 재순환 시켰다.
[실시예 7]
731%의 PBB-PA, 244%의 Sb2O3와 2.5%의 스테아르산 칼슘의 혼합물올 사용하여 실시예 6을 반복하였다. 얻어진 결과는 실시예 6에서와 비슷하였다.
[실시예 8]
재립될 물질로서 헥사브로모시클로도데칸(HBCD)를 사용하는 것을 제외하고 실시예 6을 반복하였다. 소망의 크기 분포 2∼3㎜을 갖는 물질의 25%는 재립기로부터 회수되었으며 나머지는 압축기로 재순환시켰다.
[실시예 9]
L 200/500P 압축기(Bepex), 압력 40kN, 및 77% HBCD, 19.3% 트리브로모페닐 알릴 에테르 및 3.7% 윤활제와 열 안정제의 혼합물을 사용하는 것을 제외하고 실시예 2를 반복실시하였다. 재립기의 배출물중 54%는 소망의 크기 분포(2∼4㎜)를 갖는 것으로 밝혀졌다.
다른 실시예는 본 발명에 따른 조성물과 공지의 조성물을 사용하여 방염된 중합물질의 제조를 예증한다.
[실시예 10]
방염제로서 3개의 서로 다른 조성물(분말형 DECA, 실시예 4에서 얻어진 입상(압축된 DECA 그리고 실시예 5에서 얻어진 압축형(입상) DECA 75% 및 AO 25%의 혼합물)을 사용하여 방염성 고충격 폴리스티렌(HIPS)을 제조하기 위하여 3회의 서로 다른 실험을 실시하였다. 모든 경우에 있어서, 모두 똑같은 10%의 Br 함량을 갖는 제품을 얻고자 하였다.
입자(및 DECA분말)는 각 경우에 있어서 건조 혼합에 의해 HIPS(이스라엘 페트로케미칼 엔터프라이즈스에 의해 제조된 Galiren Q 88-5)와 완전히 혼합된 다음, 160 내지 190℃의 가공 온도에서 버스 니더(Buss Kneader) RR 46형 압출기(버스 리미티드, 스위스 연방)에 공급되었다.
올라운더(Allrounder)-221-75-350(Arburg)형 사출성형기에 의해 210 내지 230℃에서 사출 성형함으로써 견본을 제조하였다. 이와 같이 해서 얻어진 방염성 HIPS는 방염성 및 일반적 성질에 대해 각 경우에 시험되었으며 그 결과를 표 Ⅲ에 요약하였다.
[표 3]
Figure kpo00008
(*) U.V. 안정화제(시바-가이기 아게)
[실시예 11]
방염제로서 서로 다른 조성물[분말형 PBB-PA; 실시예 6(조성물 Ⅰ)에서 얻어진 입상(압축) PBB-PA; 실시예(조성물 Ⅱ)에서 얻어진 압축형(입자)의 2.5% 스테아르산칼슘, 73.1% PBB-PA 및 24.4% AO의 혼합물]을 사용하여 방염성 폴리(부틸렌테레프탈레이트)(PBT)를 제조하기 위해서 서로 다른 3회의 실험을 실시하였다.
각 경우에 있어서 방염제는 PBT와 완전 혼합된 후 실시예 10에서 처럼 가공되었다. 가공 온도는 260∼275℃이었으며 사출 온도는 240∼250℃이었다. 이들 실험의 결과를 하기 표 Ⅳ에 요약하였다.
[표 4]
Figure kpo00009
(*) 30% 유리 섬유를 포함하는 강화유리섬유(Akzo)
(**) 티모녹스 화이트 스타(Timonox White Star Anzon)
상기 표에서 보고된 자료는 다음 표준 실험에 따라 얻어졌다.
-용융 흐름지수 : 압축 가소도계(Plastometer) Tinius Olsen Model Ve 4∼78에서 압출 가소도계 (ASTM D 1238-79)에 의한 유속.
-생성 : 인화성 후드(UL에 따라)에서의 UL-94수직 연소 실험; 및 FTA 인화성 유닛 스탠톤 레드크로포트(Flammability Unit Stanton Redcroft)상에서의 제한 산소 지수(LOI)(ASTM D 2863-77).
-인장 항복 강도 : 항복 및 모듈러스에서 파괴점의 연신률 : 즈빅(Zwick) 1435물질 실험장치에서(ASTM D 638-82).
-아이조드 노치 충격 에너지 : 추 충격 테스터형 5102 즈빅상에서(ASTM D 1822-79).
-HDT : CEAST 6055상에서 요곡(flexural) 하중(18.5㎏/㎠)하의 변형(deflection) 온도(ASTM D 648-72).
-U.V. 안정성 : 가혹한 조건의 노화성 실험-가혹한 조건의 노화성 테스터 Q-U-V(B-램프)[더 Q-패닐사(The Q-Panel Co.) 제품]에 의해 250시간 동안 빛을 노출 시킨 후 색 편차(deviation)에 의한 색깔 변화 측정.
-색 편차 : 스펙트로 칼라 메타(Spectro Color Meter) SCM-90[테크노-인스트루먼츠 리미티드(Techno-Instruments Ltd.)제품]에 의해 참고 견본과 비교 및 색깔 측정.
상기 실시예 및 기재는 예증 목적으로만 주어진 것이며 본 발명의 범위를 한정한 것은 아니다.
본 발명의 범위를 벗어나지 않고 각종 조성, 방법 및 공정에서 여러가지로 변형될 수 있다.

Claims (13)

  1. 압축된 입상형으로서 적어도 한개의 할로겐화 탄화수소 방염성 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  2. 제1항에 있어서, 압축된 입상형이 냉각 압축된 형태인것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입자의 크기 분포가 약 2∼4㎜인 것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  4. 제1항에 있어서, 할로겐화 탄화수소가 펜타브로모디페닐 에테르, 옥타브로모디페닐, 데카브로모디페닐 에테르, 데트라브로모비스페놀 A 및 그 유도체, 데트라브로모비스페놀 A비스(알릴에테르), 디브로모네오펜틸글리콜, 트리브로모로모네오펜틸알콜, 헥사브로모시클로도 데칸, 트리브로모페닐 알릴에테르, 테트라브로모디펜타에리트리톨, 비스(트리브로모페녹시)에탄, 에틸렌 비스(디브로모노르보르난) 디카르복시미드, 테트라브로모비스페놀 S비스(2,3-디브로모프로필 에테르, 폴리 펜타브로모벤질아크릴레이트) 및 도데카클로로펜타시클로옥타데카-7,15-디엔으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  5. 제1항에 있어서, 무기 방염성 및 상승화합물이 산화안티몬, 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 산화제이철, 암모늄염 및 시아누레이트 유도체로부터 선택됨을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  6. 하기 단계로 제조됨을 특징으로 하는 적어도 하나의 할로겐화 탄화 수소 방염성 혼합물과 압축된 입상형태를 포함하는 방염성 입상 화합물의 제조방법. a) 방염성 물질 또는 혼합물을 압축장치의 공급; b) 압축장치에서 방염성 물질 또는 혼합물을 압축; c) 얻어진 압축 물질을 제립기에 공급; d) 압축된 물질을 제립기에서 입상화; e) 소망의 크기분포를 갖는 부분을 제립기로 부터 회수; f) 원하지 않는 크기의 입상 물질 부분을 압축장치에 임의로 재순환.
  7. 제6항에 있어서, 압축장치가 로울 압축기 인것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 제립기가 스크린 제립기 인것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물의 제조방법.
  9. 방염성 물질 또는 혼합물을 압축장치에서 압축시킨 압축 물질이 제립기에 의해 입상화 되고 소망의 크기 분포를 갖는 적어도 하나의 할로겐화 탄화수소 방염 혼합물과 압축된 입상형태를 포함하는 방염성 입상 화합물.
  10. 방염성을 부여한 물질을 가공하는 동안 적어도 하나의 할로겐화 탄화수소 혼합물과 압축된 입상형태를 포함하는 조성물과 혼합함을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물의 제조방법.
  11. 방염성을 부여한 물질을 가공하는 동안 적어도 하나의 할로겐화 탄화수소 혼합물과 압축된 입상형태를 포함하는 조성물과 혼합된 것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  12. 제1항에 있어서, 혼합물에 따라 방염성 첨가제, 방염성 상승 화합물, 유·무기 방염성 중에서 골라진 적어도 하나의 방염성 화합물, 입상된 할로겐화 탄화수소와 함께 혼합된 것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
  13. 제12항에 있어서, 첨가제가 윤할제, 열 안정제, 비중합성 결합제, 연기 억제제, 항적하제 및 담체 중에서 골라진 것을 특징으로 하는 방염성 입상 화합물.
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