DE2328517A1 - Kunststoffzubereitungen - Google Patents
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Classifications
-
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- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/06—Ethers; Acetals; Ketals; Ortho-esters
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-
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- B01J8/382—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only
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Description
DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
blPL.-ING. SCHWABE DB . DR, f.ANDMAlR
PATENTANWÄLTE 2328517
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86 0245
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Unser Zeichen Our ref.
8 MÜNCHEN 80 - T . _ *
Anwaltsakte 23 Be/Sch
Michigan Chemical Corporation St. Louis, Michigan, U.S.A.
"KunststoffZubereitungen"
Hinsichtlich des Stands der Technik, soweit er diese Anmeldung
betrifft, wird auf die folgenden Veröffentlichungen verwiesen: U.S.-Patentschriften 2 130 990, 2 186 367,
2 329 033, 3 666 692, 3 686 320, 3 658 634, Deutsche Patentschriften
1 139 636, 2 054 522, Japanische Patentschrift
(72) 14 500, siehe Band 77, Chemical Abstracts, Spalte
f (0811)9882 72
<089>98 70 43
983310
-2-
3098 8 2/1232
Telegramme: BERQSTAPFPATENT München TELEX: 05 24 560 BERQd
Banken: Bayerische Vereinebank München 453100 Hypo-Bank München 389 2623
Postscheck München 653 43 -808
232851?
153737k (1972), Chemical Abstracts, Band 13, Spalte 4485,
Chemical Abstracts, Band 31, Spalte 7045 und Journal of
the Chemical Society, Seiten 2972 bis 2976 (1963), wobei auf alle diese Veröffentlichungen hier Bezug genommen wird.
Die Erfindung betrifft Kunststoffzubereitungen, die Acrylnitril-Butadien-Styrol
(hier ABS bezeichnet), enthalten. Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung Kunststoffzubereitungen,
die ABS und bestimmte bis-Phenoxyverbindungen (wie nachfolgend definiert) als feuerhemmende Mittel
für die Kunststoffzubereitungen enthalten.
ABS-Kunststoffe und ihre Brauchbarkeit sind allgemein bekannt und in beispielhafter Weise in "ABS Plastics", CH.
Basdekis, (Reinhold Plastics Applications Series), Reinhold Publishing Corporation, New York, 1964 und in Modern Plastics
Encyclopedia 1972-1973, Band 49, Nr. 10A, Oktober 1972, Seiten 10, 14, 16, 17, 19, 142 und 143 beschrieben, wobei
auf diese Veröffentlichungen insgesamt Bezug genommen wird.
Der Bedarf an ABS-Kunststoffen mit Peuerhemmung ist ebenso
allgemein bekannt und in beispielhafter Weise in den US-Patentschriften 3.422.048 und 3.418.263, sowie in Modern
Plastics Encyclopedia, s.o. Seiten 142, 143, 202, 203 und 456-458 beschrieben, wobei auf diese Veröffentlichungen
hier insgesamt Bezug genommen wird.
309882/1292 - ~3~
-3- 232851?
Zu den Nachteilen, die "bei der Verwendung von verschiedenen
"bekannten Materialien als feuerhemmende Mittel bei ABS auftreten, gehören beispielsweise Erscheinungen, wie
thermische Wanderung, Wärmeinstabilität, Lichtinstabilität mangelnde biologische Abbaufähigkeit, Toxizität, Verfärbung,
und daß große Mengen erforderlich sind, um wirksam zu sein. * ·
Es besteht demgemäß noch immer ein Bedarf nach einem Material, das als feuerhemmendes Mittel'in ABS di-enen kann
und gleichzeitig nach Einbringen keine nachteilige Wirkung auf die chemischen, physikalischen und/oder mechanischen
Eigenschaften der erhaltenen ABS-Kunststoffe hat«
Die bisher bestehenden Probleme, ABS-Zubereitung mit Feuerhemmung
herzustellen, die die gewünschten chemischen, physikalischen und mechanischen Eigenschaften hat, werden nunmehr
durch diese Erfindung im wesentlichen überwunden.
Die -vorliegende Erfindung betrifft daher in erster Linie
ABS-Kunststoffe mit feuerhemmender Ausrüstung.,
Weitere Gegenstände der Erfindung sind:
- ein Material für ABS-Kunststoffe, das keine wesentliche nachteilige Wirkung auf die chemischen, physikalischen
und/oder mechanischen Eigenschaften der Zubereitungen hat, «sowie
309882/1292
-*- £32851:7
- ein feuerhemmendes Mittel, das wirtschaftlich ist und
leicht in ABS-Eunststoffe eingebracht werden kann,
ohne daß es durch Misch- oder yerarbeitungsverfahren
abgebaut oder zum Zerfall gebracht wird»
Man erreicht dies dadurch, daß man eine neue Klasse von
bis-"Phenoxy verbindungen in ABS einbringt, um dadurch feuerhemmende
Zubereitungen zu schaffen, die hervorragende ehemische, physikalische und mechanische Eigenschaften aufweisen·
Die bis-Bhenoxyverbindungen, die in den Zubereitungen der
vorliegenden Erfindung Verwendung finden, haben die allgemeine
lormel
G (Alkylen)-
worin Z Brom, m eine ganze Zahl von 1 - 5 und m· eine
ganze Zahl von 0 - 4, i eine ganze Zahl von 0-2 und i1
eine ganze Zahl von 1 — 5> und Alkylen eine gerade oder
verzeigtkettige Alkylengruppe mit 1-6 Kohlenstoffatomen ist (z.B. CH2, 02Ηφ, CjHg, C4H8, C5H10, C6H12 und CH2CH(CH5)
GHn und A Chlor ist.
3 0 9 8 8 2 / 1 2 9 2
Is ist darauf hinzuweisen, daß alle diese Verbindungen in
den Bereich der oben angegebenen allgemeinen Formel I fallen und daher in einer allgemein yerbindliohen Weise als
"bis-Phenoxy"-Verbindungen bezeichnet werden.
"bis-Phenoxy"-Verbindungen bezeichnet werden.
Einige der bis-Phenoxyverbindungen der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise:
(I) ■ A1 Ai'
(Alkylen) 0-£ Q Τ"Ζΐα«
wobei die Definitionen von A, Z, i, i1, m, m1 und Alkylen
in beispielhafterweise in der Tabelle I angegeben sind.
Tabelle Ii 309882/12 92 -E>a
| Z | Tabelle I | m' | A | i | i· | Alkylen | |
| Verbindung | Br | 2 | Cl | 1 | 1 | CH2 | |
| Nr. | Br | m | ro | 01 | 1 | 1 | °2H4 |
| 1 | Br | 2 | rv) | 01 | 1 | 1 | G3H6 |
| 2 | Br | 2 | 0 | 01 | 0 | VJl | |
| 3 | Br | ro | 0 | Cl | 0 | VJl | °3H6 |
| 4 | Br | 3 | 0 | 01 | 0 | VJI | °4H8 |
| VJl | Br | 3 | 3 | 01 | 1 | 1 | °4H8 |
| 6 | Br | 3 | 2 | 01 | 2 | 2 | C3H6 |
| 7 | Br | 3 | 2 | 01 | 2 | 2 | |
| 8 | Br | 2 | 0 | 01 | 0 | VJl | C2H4 |
| .9 | Br | 2 | 0 | 01 | 0 | 5 | °4H8 |
| 10 | Br | VJl | 2 | 01 | 1 | 1 | G6H12 |
| 11 | Br | VJl | 0 | Cl | 0 | 5 | °6H12 |
| 12 | Br | 2 | 1 | Cl | 1 | 4 | C2H4 |
| 13 | Br | 3 | 3 | 01 | 1 | 1 | °3H6 |
| 14 | Br | 4 | 3 | Cl | 1 | 1 | °6H12 |
| 15 | Br | 3 | 2 | Cl | 2 | 2 | °2H4 |
| 16 | Br | 3 | 4 | Cl | 1 | 1 | °3H6 |
| 17 | Br | 2 | 3 | Cl | 1 | 1 | °2H4 |
| 18 | Br | 4 | 3 | Cl | 2 | 2 | °3H6 |
| 19 | Br | 3 | 2 | 01 | 1 | 1 | OH(OH3)OH2 |
| 20 | Br | 3 | 4 | 01 | 1 | 1 | OH(GH3)OH2CH2 |
| 21 | Br | 2 | 3 | Cl | 2 | 2 | CH2OH(CH3)CH2OH |
| 22 | Br | 4 | 1 | Cl | 1 | 1 | OH2 |
| 23 | Br | 3 | 1 | Cl | 1 | 1 | °2H4 |
| 24 | 1 | ||||||
| 25 | 1 | ||||||
309882/1292
-6-
52851?-
Im allgemeinen werden. bis-Phenoxyverblndungen dadurch: hergestellt, daß man ein halogeniertes: Phenol mit einem halogenierten
Alkan "bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart
eines hasischen Materials, wie Alkalimetallhydr oxiden,
-carbonaten, -bicarbonaten, -oxiden und -hydriden, herstellt.
Die bevorzugten Alkalimetalle sind Kalium und Natrium* Wenn
man beispielsweise die Handhabung, der Reaktionsmasse zu erleichtern,
wünscht, können.Lösungsmittel wie Ketone (zum Beispiel Aceton, Ifethyläthylketon und Methylisobutylketon.)» Alkohole:
(zum Beispiel Methanol, Äthanol, Isopropylakohol,
Butylalkohol und Glyeole) oder wäiärige Lösungsmittel (zum
Beispiel Wasser,, ein G-emisch von Wasser und Alkohol und ein
G-emisch von Wasser und Keton) verwendet werden. Das gewünschte
Endprodukt, d.h. die. bis-PhenQxyverbindung, kann aus der
Reaktionsmasse über verschiedene Verfahren, wie Destillation
oder Kristallisation, gewonnen werden. Sofern das Endprodukt
die Gewinnung über Kristallisation notwendig macht, können
verschiedene aromatische Lösungsmittel ,wie Benzol, Toluol,
Xylol, Dichlorbenzol und dergleichen verwendet werden·
Im besonderen werden die .bis-Phenoxyverbindungen nach den
folgenden Reaktions ablauf en hergestellt:
-7-9882/1292
■
-T-
2HX +
wobei in den oben angegebenen Reaktionen X Halogen, vorzugsweise Chlor, ist und Alkylen die gleiche Bedeutung,
wie hier definiert,hat. Sofern m und mf und i und i1 unterschiedliche
ganze Zahlen sind, werden äquivalente Molaranteile des jeweiligen halogenierten Phenols mit äquivalenten
Anteilen des davon verschiedenen halogenierten Phenols verwendet.
Die oben angegebene Reaktion wird bei Temperaturen zwischen dem Gefrierpunkt und Siedepunkt der Anfangsreaktionsmasse
durchgeführt. Bevorzugt werden Temperaturen von etwa 40 bis etwa 2000O und insbesondere von etwa 50 bis etwa 1750C. Es
ist darauf hinzuweisen, daß die Reaktion unter unteratmosphärisohem
(zum Beispiel 1/10 bis 8/10 Atm.), atmosphärischem oder überatmosphärischem (zum Beispiel 1,5 bis 10 Atm.)
Druck durchgeführt werden kann.Vorzugsweise wird die Reaktion
309 8 8 2/1292
-8-
bei atmosphärischem Druck durchgeführt.
Die oben beschriebenen Verfahren können mit herkömmlichen, leicht zur Verfügung stehenden chemischen Verfahrensvorrichtungen
durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein herkömmliches, mit Glas ausgekleidetes Gefäß mit IVänaeübertragungsvorriehtungen,
Rückflußkühler und einem mechanischen Rührwerk Torteilhafterweise bei der Durchführung der bevorzugten
Ausführungsformen der Erfindung, wie sie in den nachfolgenden Beispielen beschrieben sind, verwendet werden»·
Die Menge der bis-Phenoxyverbindung, die in den Zubereitungen
der vorliegenden Erfindung Verwendung findet, ist irgendeine Menge, die das ABS feuerhemmend macht. Im allgemeinen
liegt die verwendete Menge im Bereich von etwa 1 bis 25 Gew.Ji
bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung. Vorzugsweise wird eine Menge von etwa 5 bis etwa 20 &ewo$ verwendet. Es
ist darauf hinzuweisen, daß jede Menge verwendet werden . kann, solange sie keine wesentliche nachteilige Wirkung auf
die chemischen, physikalischen und/oder mechanischen Eigenschaften der polymeren Endzubereitung hat.. Es sollte jedoch
eine Menge verwendet werden, daß die hier beschriebenen Ziele erreicht werden.
Es ist darauf hinzuweisen, daß unter der Bezeichnung ABS,
wie sie hier verwendet -wird, Äcrylnitril-Butadien-Styrol·-
309882/1232
40
Mischpolymerisate zu verstehen sind, die thermoplastische
Polymerisate sind, die beispielsweise (jedoch ohne Einsohränkung) durch Mischen eines Styrol/Acrylnitril-Mischpolymerisats
mit einem Kautschuk auf Butadienbasis oder durch Pfropfen von Kautschuk auf Butadienbasis (gewöhnlich
Polybutadien) mit Styrol/Acrylnitrilketten oder durch Mischpolymerisat von Styrol-Acrylnitril- und Butadienmonomeren
hergestellt werden.
Es gehören demgemäß zu den ABS nach der vorliegenden Erfindung irgendwelche ABS, wie hier definiert, die man
feuerhemmend zu machen wünscht. Es ist darauf hinzuweisen, daß das ABS ein "Grund"-Material sein kann, d.h. ein
Material, das im wesentlichen frei ist von Additiven, wie Stabilisatoren, Weichmachern, Farbstoffen, Pigmenten, !füllstoffen
und dergleichen, oder daß das ABS Additive (wie erwähnt und hier, beschrieben) bereits enthalten kann, oder
daß ihnen diese gleichzeitig mit oder nach der Zugabe der bis-Phenoxyverbindungen zugegeben werden.
309882/1292 _10-
In anderer Hinsicht· betrifft die vorliegende Erfindung die
Verwendung bestimmter Metallverbindungen mit den bis-Phenoxyverbindungen,
um zwischen dieses eine cooperative Wirkung herbeizuführen, um damit die Feuerhemmung der erft
haltenen Kunststoffzubereitung im Vergleich zur Feuerhemmung
bei getrennter Verwendung von einer der Komponenten zu verbessern. Diese "Verbesserungsmittel" sind Antimon-,
Arsen-, Wismuth-,Zinn- und/oder Zink-enthaltende Verbindungen,
Zu solchen Verbesserungsmitteln gehören beispielsweise, ohne Einschränkung, Sb3O,, SbCl,, SbBr,, SbJ,, SbOCl, As3O,,
As3O5, ZnBO1J, BaB2O4»H20, 2 · ZnO· 3B3O,-3,5H2O und Zinn-II-oxidhydrat.
Das bevorzugte Verbesserungsmittel ist Antimontrioxid.
Die Menge Verbesserungsmittel, die in den Zubereitungen der vorliegenden Erfindung Verwendung findet, ist irgendeine Menge,
die, wenn sie mit den bis-Phenoxyverbindungen verwendet wird, eine cooperative Wirkung der Verbindung auslöst. Im
allgemeinen wird eine Menge von etwa 1 bis etwa 15$,vorzugsweise
etwa 2 bis etwa 10 Gew.55, bezogen auf das Gesamtgewicht
der KunststoffZubereitung verwendet. Höhere Mengen können verwendet
werden, solange die gewünschtai Endergebnisse erreicht werden.
Es liegt weiterhin im Bereich der vorliegenden Erfindung,
andere Materialien in den Zubereitungen der vorliegenden Erfindung zu verwenden, sofern man ein besonderes Endergebnis
zu erreichen wünscht. Zu solchen Materialien gehören, ohne
309882/12 92
■11-
Einschränkung, Adhäsionspromotoren, Antioxidationsmittel,
antistatische Mittel, antimikrobielle Mittel, Farbstoffe,
feuerhemmende Mittel, wie sie auf Seiten1!56-^58, Modem.
Plastics-Encyclopedia, s.o., angegeben sind (zusätzlich zu
der neuen Klasse der hier beschriebenen feuerhemmenden Mittel), Wärmestabilisatoren, Lichtstabilisatoren, Pigmente,
Weichmacher, Konservierungsmittel, Ultraviolettstabilisatoren und 'Füllstoffe.
Zu dieser zuletzt genannten Kategorie,d.h. zu den Füllstoffen,
gehören, ohne Einschränkung, Materialien wie Glas, Kohle,
Cellulosefasern (Holzmehl, Kork und Schalenmehl), Calciumcarbonat (Kreide, Kalkstein und auggefällte Calciumcarbonate
Metallflocken, Metalloxide (Aluminiumoxid, Berylliumoxid und
Magnesiumoxid), Metallpulver (Aluminium, Bronze, Blei, rostfreier Stahl und Zink), Polymerisate (zerkleinerte Polymerisate
und Elastomer-Kunststoffgemische), Siliciumdioxidprodukte
(Diatomeenerde, Novaculit, Quarz, Sand,Tripel, dampfbehandeltes kolloidales Siliciumdioxid, Silikaaerogel, Naßverfahren-Siliciumdioxid),
Silikate (Asbest, Kaolinit, Glimmer, Nephelin, Syenit, Talkum, Wollastonit, Aluminiumsilikat
und Calciumsilikat) und anorganische Verbindungen wie Bariumferrit,
Bariumsulfat, Molybdendisulfid und Siliciumcarbid.
Die oben erwähnten Materialien, einschließlich Füllstoffe, sind eingehender in "Modem Plastics Encyclopedia," s.o. beschrieben
und auf diese Veröffentlichung wird hier (insgesamt)
309882/1292
-12-
Bezug genommen.
Die Menge der oben beschriebenen Materialien, die in den Zubereitungen der vorliegenden Erfindung Verwendung findet,
kann irgendeine Menge sein,.die keine wesentliche nachteilige Wirkung auf die gewünschten Ergebnisse hat, die mit
den Zubereitungen der vorliegenden Erfindung erzsielt werden sollen. Es kann daher die verwendete Menge 0$, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Zubereitung, bis zu einem solchen Prozentsatz betragen, bei dem die Zubereitung noch als Kunststoff
eingestuft werden kann. Im allgemeinen wird eine solche Menge im Bereich von etwa 0 bis etwa 75$ und im besonderen
von etwa 1 bis etwa 50$ liegen.
Die bis-Phenoxyverbindungen können in das ABS bei irgendeiner
Verfahrensstufe eingebracht werden, um Zubereitungen der vorliegenden Erfindung herzustellen. Im allgemeinen
erfolgt dies vor der Herstellung, entweder durch physikalisches
Mischen oder während dem Verfahren zur Bildung der ABS als solchen. Wenn gewünscht, können die bis-Phenoxyverbindungen
in fein verteilte Teilchen zerkleinert werden, bevor man sie in das ABS einbringt.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
309882/1292 ~13~
Ein ABS-Kunststoff (Marbon TP-2098, Marbon Division, Borg-Warner
Corporation, Washington) mit einem Gehalt an Antioxidationsmitteln, Schmiermitteln, Entformungsmitteln und
Titandioxidpigment) wird als Basisharz zur Herstellung von
26 Formulierungen (Kunststoffzubereitungen) verwendet. Mit Ausnahme der Formulierung Nr.1, wurde die jeweilige bis-Phenoxyverbindung
(und Antimontrioxid als Verbesserungsmittel, soweit angegeben) in den Kunststoff eingebracht,
wozu man die Produkte einem Brabender-Mischer ("Plastic-Corder",
Torque Rheometer, Modell PLV.150, CW. Brabender Instruments Inc., South Hackensack, N.J.) zugab. Der Mischer
ist mit einem Paar Walzenknetschaufeln, die in einem Kopf angeordnet sind, und mit Wärmeübertragungsvorrichtungen
ausgestattet.
Das erhaltene Gemisch erhitzt man auf etwa 2450C; bei dieser
Temperatur hat es einen geschmolzenen Zustand. Die Gew.#-
sätze aller Komponenten in deft entsprechenden Formulierungen, sind in Tabelle I angegeben. Jede Formulierung wurde
dem Mischer entnommen, verfestigte sich nach Kühlen und wur-(
de zu Flocken vermählen. Die Flocken wurden der Druckverformung
in einer Wabash-Press unterworfen, wozu man die Schnitzel zwischen zwei Platten einbringt, deren Boden vier
gleich große Vertiefungen (76 χ 127 mm) mit einer Tiefe von
3,175 mm aufweist. Diqfobere Platte wird dann über der Bodenplatte
angebracht und Wärmeübertragungsmittel werden vorgesehen, um die Flocken zu schmelzen und auf diese Weise
feste Probestücke (nach dem Kühlen) zur Untersuchung zu liefern.
309882/1292 "ι2|~
Teile der festen Probestücke von jeder entsprechenden Formulierung
(Nr. 1 - 26), die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, wurden dann zwei unterscheidlichen
Untersuchungen hinsichtlich Flammbeständigkeit bzw.
Feuergefährlichkeit nach UL 94 und ASTM D 2863-70 unterworfen.
Die Untersuchung UL 94 besteht im allgemeinen darin, daß man einen Brenner bei einer Testprobe (Streifen) für
eine bestimmte Zeit verwendet und die Verbrennung, das Brennen und Erlöschen beobachtet. Dieses Verfahren ist eingehend
in "Underwriters' Laboratories Bulletin", bezeichnet UL Standard for Safety, September 1972 beschrieben, auf das
hier Bezug genommen wird. ASTM Nr; D-2863-70 ist eine Flammbeständigkeit
sunterauchung, die die Feuergefährlichkeit eines Kunststoffprobestücks mit verfügbarem Sauerstoff in
seiner unmittelbaren Umgebung in Wechselbeziehung setzt; dieseBewertung kann als Suerstoffindex O.I. angegeben werden,
d.h. als die in dem gasförmigen Medium vorausgegebene
Menge Sauerstoff in Prozent, die erforderlich ist, daß,genau ein/stetiger Zustand kontinuierlichen Brennens der Kunststoffprobe
erreicht wird. Dieses ASTM-Verfahren ist eingehend
in "1971 Annual Book of ASTM Standards"- Teil 27,
veröffentlicht von der "American Society For Testing and Materials", beschrieben; auf diese Veröffentlichung wird
hier insgesamt. Bezug genommen.
Die Ergebnisse dieser Feuergefährlichkeitsuntersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben. . '
309882/1292
-15-
Feuergefährlichkeitsangaben für ABS-KunststoffZubereitungen,
die bis-Phenoxyvelbindungen enthalten
Formulie- bis-Phenoxy- Terbesserungs- Sauerstoff- UL-94
rung Nr, ' verbindung mittel index Nr. #■ Sb9O, 96 fo
14 c 15. 16. 17. 18 c
309882/179?
Portsetzung Tab. II
| 0 | 0 | |
| 5 | 15 | 0 |
| 5 | ■ . 15 | 5 |
| 7 | 15 | 0 |
| "7 | 15 | 5 |
| 9 | τ 15 | 0 |
| 9 | 15 | 5 |
| 10 | 15 | 0 |
| 10 | 15 | 5 |
| 14 | 15 | 0 |
| 14 | 15 | 5 |
| 15 | 15 | 0 |
| 15 | 15 | 5 |
| 17 | 15 | 0 |
| 17 | 15 | 5 |
| 18 | • 15 | 0 |
| 13 | 15 | 5 |
| 19 | 15 | 0 |
| 19 | 15 | 5 |
| 309882/1292 |
| 18.5 | SB |
| 22.0 | S3 |
| 30 e 5 | SE-2 |
| 24.5 | SB |
| 34.0 | SE-I |
| 20*5 | SB |
| 28.5 | SE-2 |
| 23.0 | SB |
| 31.0 | SE-2 |
| 24.0 | SB |
| 31.5 | SE-2 |
| 23.5 | SB |
| 30„0 | SE-2 |
| 23o5 | SB |
| 33.5 | SE-I |
| 25.0 | SB |
| 36.0 | SE-O |
| 22.5 | SB |
| 29.5 | SE-2 |
| Formulie rung Nr. |
bis-Phenoxy- verbindung Nr. io |
15 | V^erbesserungs- mittel |
Sauerstoff- index |
TJL- 94 |
| 20.O | 21 | 15 | 0 | 23 0 5 | SB |
| 21. | 21 | 15 | 5 | 32o0 | S2~l |
| 22. | 23 | 15 | 0 | 25 c 0 | SB |
| 23o | .23. | 15 | 5 | 34o5 | SE-I |
| 24 ο | 15 | 0 | 21.5 | SB | |
| 25 „ | 1 | 15 | • 5 | 28.0 | SE-2 |
| 26. | 3 | 5 | 28.5 | SE-2 |
-17· 309882/1292
Unter Bezugnahme auf die tabelle II betrifft die Zahl der
bis-Phenoxyverbindung die vorausgehend in der Tabelle I angegebenen Strukturformeln} ein Unterschied von 2$ in den
Sauerstoff-Indexwerten ist als bedeutend anzusehen* die
TJIi-94-Werte werden von einer mit Meßeinheit versehenen Skala
abgelesen, wobei der höchste bis zum niedrigsten Wert der Feuerhemmung SE-O, bzw. SE-1, SE-2, SB und brennt ist.
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen die einzigartige Wirksamkeit
dieser bis-Phenoxyverbindungen als feuerhemmende Mittel für ABS. Im einzelnen hatte die Formulierung Ur. 1
(Kontrolle) einen 0.1« von 18,5 und einen UL-94-Wert von
SB. In den Hummern 2, 4, 6, 8S 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22
und 24 führt die Verwendung der jeweiligen bis-Phenoxyverbindung zu einer bedeutenden Erhöhung (2 - 6,5$) der Feuerhemmung,
gemessen mittels 0.1» (Während diese Formulierungen ebenso eine SB-Bewertung nach UL-94 hatten, zeigen
die einzelnen UL-BeWertungen verschiedene Wertigkeiten, und
es ist daher in diesem Falle die 0.1.-Zahl kennzeichnender für die erhöhte Feuerhemmung).
Die Verwendung des Verbesserungsmittels, wie Sb2O* zum Erreichen
einer kooperativen Wirkung zwischen dem Mittel und der bis-Phenoxyverbindung, wird eingehend aus den mit den
Testformulierungen 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17, 19» 21, 23,
25 und 26 erhaltenen Ergebnissen bewiesen. Die höchsten UL-94—Bewertungen und bedeutend höhere 0.1.-Werte (10 17»5$
Erhöhung) werden erhalten.
309882/129 2 -18-
Das Beispiel 1 wurde zweimal wiederholt, einmal unter-Ver-'
Wendung eines Gehalts von 10? bis-Phenoxyverbindung und
3? Sb3O5 und zweitens 20 bzw. 10? Gehalt. Bei dem 10/3$-
Gehalt sind die 0.I.-Werte und UL-9^ -Bewertungen leicht geringer
als bei dem 15?/5?-Gehalt von Beispiel 1. Bei den 20?/10?-Gehalten sind die 0,1.-Werte und UL-^-Bewertungen
leicht höher, aber im wesentlichen gleich, wie man sie
mit einem 15?/5£-Gehalt erhält'. - - . "
Teile der Proben der Formulierungen 1 - 26, die nach dem
oben beschriebenen Verfahren von Beispiel 1 hergestellt wurden, wurden den nachfolgenden ASTM-tintersuchungen unterworfen,
um die anderen Eigenschaften der erhaltenen Kunststoffe
zu untersuchen: .
(1) Zerreißfestigkeit
(bis zum Bruch) . s ÄSTM Test Hr.0638-61?
(2) Biegefestigkeit ι ASTM Test Nr.D790-63
(3) Biege modul . : ÄSTM Test Nr. D? 90-63
(U) Kerb-Schlagfestigkeit : ASTM Teät.Nr;D256-56
(5) Formbeständigkeit in der
Wärme (HDT) . : ASTM Test Nr.D6^8-56.
Jede der vorausbezeichneten ASTM-Untersuchungen sind bekannte
Standarduntersuchungen und sie werden zusammen verwendet, um die Wirksamkeit eines polymeren Systems, wie.
3O9882/I29ä
eine Zubereitung mit Feuerhemmung für technische 2wecke untersucht.
Auf alle diese ASTM-Unfeersuchungen wird Bezug genommen .
Die Ergebnisse dieser ASTM-Untersuchungen zeigen, daß die
physikalischen Eigenschaften der Zubereitungen der vorliegenden Erfindung im wesentlichen die gleichen sind (außer
die 0.1. und UL-94-Werte), wie der Kunststoff ohne die bis-Phenoxyverbindung
(d.h. Formulierung Nr. 1). Aus den Ergebnissen ist zu ersehen, daß keine nachteilige Wirkung auf
die physikalischen Eigenschaften bei Verwendung der bis-Phenoxyverbindung
eintritt.
Das Verfahren der Beispiele 1 und 3 wurde wiederholt,
ausgenommen daß das verwendete Verbesserungsmittel Zinkborat anstelle von Sb2O, war. Es wurden im wesentlichen
die gleichen Ergebnisse bei Verwendung von Zinkborat wie bei Verwendung von SbpO, erhalten.
Streifenproben von jeder Formulierung Nr. 1 bis 26 der Tabelle II, wurden Lichtstabilitätsuntersuchungen unter
Verwendung eines "Weather-Ometer", Modell 25/18, W.R. ,
Atlas Electrical Devices Company, Chicago, Illinois, durch geführt. Bei Verwendung einer Arbeitstemperatur von 630C
und einer 5O35igen relativen Feuchtigkeit^ wurdecjeder
Streifen 200 Stunden "simuliertem Tageslicht" unter
309882/12 9?
-20-
2329517
Verwendung eines Kohlenbogens unterworfen. Die Ergebnisse
zeigen, daß nach 200 Stunden keine bedeutende Verfärbung
sr - ■
in irgendeinem untersuchten Streifen eintrat, woraus sich ergibt, daß die Zubereitungen der vorliegenden Erfindung
gegenüber Alterung bzw. Verschlechterung durch Lichteinfluß in hoher Weise resistent sind.
Proben von jeder der Formulierungen Br. 1 bis 26 der
Tabelle II, wurden Temperatur-(thermischen)-" Stabilitätsuntersuchungen unter Verwendung der thermischen
gravimetriechen Analyse (TGA) unterworfen. Zur Untersuchung
wurde eine "Thermal Balance", Modell TSS-I, Perkin-Elmer
Corporation, Norwalk, Connecticut und eine elektrische Waage
Cahn 258O Modell, Cahn Instrument Companyj Paramount, California,
verwendet. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen zeigen, daß die bis-Phenoxyverbindung enthaltenden Formulierungen
einer mehr als ausreichende Stabilität bei der Schmelzverarbeitung
und nachfolgender Wärmealterung (d.h. bei Verwendung
bei hohen Temperaturen) aufweisen und zeigt damit, daß die jeweiligen bis-Phenoxyverbindungen mit dem Kunststoff
gut verträglich sind. Die bis-Phenoxyverbindung unterstützt daher die Stabilität, da sie ausreichend Feuerhemmung
bei der KunststoffZerfalltemperatur liefert. Der
Versuch zeigt weiterhin, daß diese Verbindungen nicht der Wanderung unterliegen.
-21-
309882/1292
- -an —
Im Hinblick auf die voraus gehend en Beispiele und Bemerkungen ist au ersehen, daß die Zubereitungen, in welch· die
bie-Phenoay verbindungen eingebaut aind, Eigenschaften aufweisen,
die nach dem Stand der Technik nicht zu erreichen waren. Die Verwendung dieser Verbindungen in den oben beschriebenen
Kunststoffen als feuerhemmende Mittel, ist insofern einzigartig, weil es bisher nicht möglich war, die
Wirksamkeit und Funktionalität irgendeines besonderen Materials in irgendeinem polymeren System vorauszusagen, außer
daß man es tatsächlich in das Material einarbeitet und die erhaltene Kunststoff zubereitung nach den verschiedenen ASTM-
Standardverfahren untersucht. Weiterhin ist es notwendig,
daß die erhaltene Kunststoff zubereitung mit Peuerhemmung,
um technisch brauchbar zu sein, weitere Eigenschaften aufweist, und daß sie beispielsweise nicht toxisch ist. Bei
Verwendung der bis-Phenoxyverbindungen in Kunststoff wurden
alle diese Ziele erreicht.
Alle vorausgehenden Beispiele dienten ausschließlich der Erläuterung ohne den Erfindungsbereich einzuschränken. Es
ist klar, daß Modifikationen vorgenommen werden können ohne von dem Erfindungsgedanken abzuweichen.
Zusammenfassend beinhaltet die vorliegende Erfindung Kunststoff
Zubereitungen, die Aerylnitril-Butadien-Styrol und
bis-Phenoxy verb indungen der allgemeinen Formel enthalten:
-22-
309882/1292
wobei in der 3?ormei Z Brom ist, m eine ganze Zahl von T bis
5 und ία* eine ganze Zahl von 0 bia 4» i eine ganze Zahl von
O bis 2 und if eine ganze Zahl von 1 bis 5$ Alkylen eine
gerade oder verzweigtkettige Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und A Chlor ist.
Die vorliegende Anmeldung steht in engem sachlichem Zusammenhang mit der gleichzeitig eingereichten Deutschen Patentanmeldung
Anwaltsakte 23.84-9 & ep
gleichen Anmelderin« Auf diese Anmeldung wird hiermit ausdrücklich
Bezug genommen, und es,wird der Inhalt dieser Anmeldung
zum Offenbarungsinhalt auch der vorliegenden Anmeldung
gemacht.
Patentansprüche
309882/1232 ~23"
Claims (14)
1. Kunststoffzubereitung mit dem Gehalt eines Aorylnitrillutadien-Styrol-MisehpolymeriBate
daduroh gekennzeichnet
, daß sie eine wirksame Menge einer bie-£henoxyverbindung enthält, die als feuerhemmend8B
Mittel für die Zubereitung dient und die naohfolgende allgemeine Formel aufweist
Zm TUr 0-(Alkylen)-0
worin Z Brom, m ein® gane© Zahl von 1-5 und m1 eine ganze
Zahl τοη O - 4, i eine ganze Zahl τοη 0-2 und i1 eine
gan*® Zahl τοη 1-5 und Alkylen eine gerade oder verzweigtkettige
Alkylengruppe mit 1-6 Kohlenstoffatomen, und A Chlor ist·
2. Zubereitung gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet
, daß i*0 und m'«0 ist,
3. Zubereitung gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet
, daß i und i' beide 1 sind.
4. Zubereitung gemäß Anspruoh 2 daduroh gekennzeichnet
, daß A GH2 ist·
309882/1292 ~24~
5. Zubereitung gemäß Anspruch. 2 daduroh gekennzeichnet , daß A GgH^, iate
6. Zubereitung gemäß Anspruch. 2 daduroh g e kenns2eich.net,
daß A 63% ist.
7· Zubereitung gemäß Anspruch 2 daduroh. gekennzeichnet , daß A CLHg ist.
8. Zubereitung gemäß Anspruch 5 daduroh gekennzeichnet, daß m und m1 beide 2 und i und
i« beide 1 sind.
9. Zubereitung gemäß Anspruch 6 d a d: u r 0 h g e kennzeichnet,
daß m und m» beide 2 und i und
i« beide 1 sind.
10. Zubereitung gemäß Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet , daß m und m1 beide 2 und i und
i1 laeide 1 sind.
11. Zubereitung gemäß Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet,
daß m =3, i = 0, m1 =0 und i» = 5 ist.
12. Zubereitung gemäß Anspruch 5 dadurch,, gekennzeichnet
, daß m = 3'f i = 0, m1 = 0 und
i« = 5 ist.
-25-309882/1292
13· Zubereitung gemäß Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß m = 3, i = 0, ia' = 0 und
i« β 5 ist. ,
14. Zubereitung gemäß Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet,
daß m = 3, i = 0, m1 = 0 und
i« β 5 ist.
15· Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche
dadurch gekennzeichnet, daß sie ebenso ein feuerhemmendes Verbesserungsmittel enthält, das mit der
bis-Phenoxyverbindung kooperativ zusammenwirkt und damit die
Feuerhemraung der Zubereitung erhöht»
16· Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß das Verbesserungsmittel
Antimontrioxid ist·
309882/1292
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
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Family Applications (1)
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- 1973-02-08 US US05/330,837 patent/US4051105A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1973-06-05 DE DE19732328517 patent/DE2328517B2/de not_active Withdrawn
-
1978
- 1978-02-15 BE BE185170A patent/BE863963Q/xx active
Also Published As
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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