CN103059561A - 一种尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法，属于尼龙改性制性领域。该尼龙复合材料由下述重量份的原料制成：尼龙树脂100份、长石粉10~20份、抗氧剂0.2~1份、润滑剂0.2~1份以及其他助剂0~1.6份。本发明大幅提高了尼龙材料的抗压强度和导热性，生产操作工艺简单，制造成本低，所制备的复合材料性能优越，适于工业化生产。

Description

一种尼龙复合材料及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料的改性及其制备方式，具体涉及一种尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业和家用电器的发展，对于尼龙类材料的需求量和功能化要求日益增大，因此本发明选取长石粉对于尼龙材料的抗压强度、导热性和成本方面进行改性，制备了高抗压、导热尼龙复合材料。长石粉是由长石经粉末化后制得，微观结构为板状、针状或柱状，由钾长石、钠长石、钙长石和钡长石中一种或几种的组合物构成。长石粉常用于陶瓷和玻璃工业，可以为工程塑料改善抗压强度和导热性，还可以大幅降低生产成本。目前改善尼龙材料导热性通常采用加入石墨或碳纤维等方法，较此类方法相比本发明采用长石粉能够实现高填充量，可以较大幅度地提高导热系数，同时大幅降低成本并提高抗压强度。
发明内容
本发明制备了一种高抗压、导热性好的尼龙复合材料，能够大幅提高尼龙材料的抗压强度和导热性，同时削减生产成本。
本发明的尼龙复合材料，由下述重量份的原料制备而成：
尼龙树脂100份
长石粉10~20份
抗氧剂0.2~1份
润滑剂0.2~1份
助剂0~1.6份。
所述的尼龙树脂为尼龙6或尼龙66树脂。
所述的长石粉目数为40~140目，微观结构为板状、针状或柱状，为钾长石、钠长石、钙长石和钡长石一种或几种的粉末状组合物。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂复配。
所述的受阻酚类抗氧剂优选四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）；所述的亚磷酸酯抗氧剂优选三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）。
所述的润滑剂为次乙基双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
所述的助剂为稳定剂和/或增韧剂：其中，稳定剂优选硬脂酸钙和/或硬脂酸钡；增韧剂优选聚乙烯接枝马来酸酐和/或聚烯烃弹性体接枝马来酸酐。
本发明的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量配比称取原料；
（2）将长石粉置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理15~30min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散5~15min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃~195℃、220℃~240℃、230℃~265℃、230℃~270℃、230℃~265℃、230℃~265℃和235℃~270℃，主机转速350rpm~420rpm，切粒机频率15Hz~30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
步骤（2）中所述硅烷偶联剂溶液优选为质量浓度15%~55%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷（KH792）的醇溶液；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等常用醇溶剂；所述表面处理是采用常规的表面浸渍工艺即将长石粉进行溶液浸渍然后滤过干燥即可。
本发明的有益效果：
本发明创新性的采用具有板状、针状或柱状的长石粉改性尼龙复合材料，属于尼龙材料改性领域。本发明大幅提高了尼龙材料的抗压强度和导热性，抗压强度和导热系数最大可达到149MPa和2.8w/m·℃；本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容进行进一步的说明，但所述实施例并非是对本发明实质精神的简单限定，任何基于本发明实质精神所作出的简单变化或等同替换均应属于本发明所要求保护的范围之内。
制备的样品在23℃、50%湿度下调节24小时后，分别采用ASTM D695和GB3399-1982抗压强度和导热系数。
本发明的具体实施例如下：
对照例
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂             100份
抗氧剂1010             0.2份
抗氧剂168              0.2份
润滑剂次乙基双硬脂酰胺  0.2份
硬脂酸钙                0.1份
聚乙烯接枝马来酸酐     0.1份
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散15min；
（3）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和235℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的普通尼龙材料性能见表一。
实施例1
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂            100份
100目长石粉            10份
抗氧剂1010            0.1份
抗氧剂168             0.1份
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯 0.2份
（2）将长石粉置于质量浓度为15%的KH550甲醇溶液中进行表面处理30min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散5min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和235℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例2
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂            100份
100目长石粉            10份
抗氧剂1010            0.1份
抗氧剂168             0.1份
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯  0.2份
（2）将长石粉置于质量浓度为15%的KH550甲醇溶液中进行表面处理28min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散5min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和235℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例3
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂             100份
100目长石粉            10份
抗氧剂1010             0.1份
抗氧剂168              0.1份
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯  0.2份
硬脂酸钡                0.3份
聚烯烃弹性体接枝马来酸酐0.2份
（2）将长石粉置于质量浓度为20%的KH550甲醇溶液中进行表面处理28min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散7min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、235℃、235℃、235℃、235℃和240℃，主机转速370rpm，切粒机频率20Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例4
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂            100份
100目长石粉           10份
抗氧剂1010           0.1份
抗氧剂168             0.1份
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯 0.2份
（2）将长石粉置于质量浓度为20%的KH550甲醇溶液中进行表面处理24min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散7min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、235℃、235℃、235℃、235℃和240℃，主机转速370rpm，切粒机频率20Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例5
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂           100份
140目长石粉          15份
抗氧剂1010           0.3份
抗氧剂168             0.3份
润滑剂次乙基双硬脂酰胺 0.5份
（2）将长石粉置于质量浓度为25%的KH560甲醇溶液中进行表面处理24min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散9min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、235℃、235℃、235℃、235℃和240℃，主机转速420rpm，切粒机频率30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例6
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙6树脂             100份
140目长石粉           15份
抗氧剂1010             0.3份
抗氧剂168              0.3份
润滑剂次乙基双硬脂酰胺 0.5份
硬脂酸钡               0.6份
聚乙烯接枝马来酸酐     0.4份
（2）将长石粉置于质量浓度为25%的KH560甲醇溶液中进行表面处理21min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散9min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、235℃、235℃、235℃、235℃和240℃，主机转速420rpm，切粒机频率30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例7
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂            100份
80目长石粉             15份
抗氧剂1010            0.3份
抗氧剂168              0.3份
润滑剂次乙基双硬脂酰胺 0.5份
（2）将长石粉置于质量浓度为30%的KH560乙醇溶液中进行表面处理21min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散10min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃和265℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例8
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂           100份
80目长石粉            15份
抗氧剂1010            0.3份
抗氧剂168             0.3份
润滑剂次乙基双硬脂酰胺 0.5份
（2）将长石粉置于质量浓度为30%的KH560乙醇溶液中进行表面处理19min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散10min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃和265℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例9
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂            100份
80目长石粉             20份
抗氧剂1010            0.5份
抗氧剂168              0.5份
润滑剂乙烯-丙烯酸共聚物 1份
（2）将长石粉置于质量浓度为40%的KH792乙醇溶液中进行表面处理19min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散13min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃和265℃，主机转速350rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例10
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂             100份
40目长石粉             20份
抗氧剂1010             0.5份
抗氧剂168               0.5份
润滑剂乙烯-丙烯酸共聚物 1份
硬脂酸钙                1份
聚烯烃弹性体接枝马来酸酐0.6份
（2）将长石粉置于质量浓度为40%的KH792乙醇溶液中进行表面处理17min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散13min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为195℃、240℃、265℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速420rpm，切粒机频率30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例11
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂            100份
40目长石粉             20份
抗氧剂1010            0.5份
抗氧剂168             0.5份
润滑剂乙烯-丙烯酸共聚物 1份
（2）将长石粉置于质量浓度为50%的KH792乙醇溶液中进行表面处理17min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散15min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为195℃、240℃、265℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速420rpm，切粒机频率30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
 
实施例12
（1）按以下重量比例配备原料：
尼龙66树脂            100份
40目长石粉             20份
抗氧剂1010            0.5份
抗氧剂168             0.5份
润滑剂乙烯-丙烯酸共聚物 1份
（2）将长石粉置于质量浓度为55%的KH792乙醇溶液中进行表面处理15min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散15min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为195℃、240℃、265℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速420rpm，切粒机频率30Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的耐高温、高强度尼龙复合材料测试性能见表一。
表一
性能 抗压强度（MPa） 导热系数（w/m·℃）
对照例 90 0.25
实施例1 128 1.7
实施例2 130 1.9
实施例3 133 2.0
实施例4 137 2.1
实施例5 143 2.4
实施例6 146 2.5
实施例7 147 2.7
实施例8 149 2.8
实施例9 135 2.0
实施例10 138 2.3
实施例11 142 2.4
实施例12 145 2.6
通过本发明方法制备的高抗压、导热尼龙复合材料，具有较高的抗压强度和导热性，抗压强度和导热系数最大可达到149MPa和2.8w/m·℃；本发明操作工艺简单，所制备的复合材料性能优越，适于工业化生产。
对上述实施例的描述主要为了体现本发明的原理和优点，但这些实施例并不限制本发明的使用范围，在不脱离本发明原理和范围的前提下，本发明的变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种尼龙复合材料，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：
尼龙树脂          100份
长石粉          10~20份
抗氧剂           0.2~1份
润滑剂           0.2~1份
助剂             0~1.6份。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的尼龙树脂为尼龙6或尼龙66树脂。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的长石粉目数为40~140目。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂复配。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为次乙基双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的助剂为稳定剂和/或增韧剂。
7.根据权利要求6所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的稳定剂为硬脂酸钙和/或硬脂酸钡。
8.根据权利要求6所述的一种尼龙复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为聚乙烯接枝马来酸酐和/或聚烯烃弹性体接枝马来酸酐。
9.权利要求1-8中任一项所述的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量配比称取原料；
（2）将长石粉置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理15~30min；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散5~15min；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃~195℃、220℃~240℃、230℃~265℃、230℃~270℃、230℃~265℃、230℃~265℃和235℃~270℃，主机转速350rpm~420rpm，切粒机频率15Hz~30Hz，原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
10.如权利要求9所述的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述硅烷偶联剂溶液为质量浓度15%~55%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷的醇溶液。
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