CN104277453A - 一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法，属于聚酰胺改性领域。该复合材料配方包括以下组份：尼龙树脂100份、红柱石粉5~25份、偶联剂0~10份、抗氧剂0.3~1.5份以及润滑剂0.5~1.5份。本发明大幅提高了尼龙材料的拉伸强度和耐热性，所制备复合材料性能优异，且操作工艺简单，适于工业化生产。

Description

一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法，具体涉及一种尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
    红柱石是一种天然的晶体材料，具有高纯度和同一性等特点，适用于高温、机械强度和强化学冲击等领域。随着电子电器和汽车行业的迅速发展，相应制品的应用环境日益苛刻。红柱石填充工程塑料后可以大幅提高其机械性能和耐热性，此外与较传统的滑石粉等填料相比，红柱石在提高性能的同时降低了生产成本。本发明制备的高强度、耐高温尼龙复合材料具有高强度和耐热等特点，可广泛用于电子电器等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度、耐高温尼龙复合材料及其制备方法。该材料大幅提高了尼龙材料的拉伸强度和耐热性，同时降低了成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，包含以下重量份的组分：
尼龙树脂100份，
红柱石 5~25份，
偶联剂0~10份，
抗氧剂0.3~1.5份，
润滑剂0.5~1.5份。
所述的尼龙树脂优选为尼龙6或尼龙66树脂。
所述的红柱石优选为粉末状颗粒，粒径优选为50~150nm。
所述的偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH550）或马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）。
所述的抗氧剂优选为受阻酚类抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）和亚磷酸酯抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）复配。
所述的润滑剂优选为次乙基双硬脂酰胺、乙烯-丙烯酸共聚物和季戊四醇硬脂酸酯的至少一种。
本发明的高强度、耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按以下重量比例配备原料：尼龙树脂100份，红柱石5~25份，偶联剂0~10份，抗氧剂0.3~1.5份和润滑剂0.5~1.5份；
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散10~25分钟；
（3）将分散后的原料通过挤出机挤出、造粒，得到高强度、耐高温尼龙复合材料，所述挤出机从喂料到机头各区温度分别为180℃~190℃、215℃~235℃、235℃~270℃、235℃~270℃、235℃~265℃、235℃~265℃和230℃~270℃，主机转速300rpm~400rpm，切粒机频率15Hz~35Hz。
优选的，步骤（2）原料进行分散前，将红柱石粉置于偶联剂的醇溶液中进行表面处理10~35min后烘干。
所述偶联剂的醇溶液优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）或马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）溶于甲醇或乙醇配制得到的质量百分比为10%~50%溶液。
本发明的有益效果：
1、本发明创新性的采用常用于陶瓷和玻璃工业的红柱石进行改性尼龙复合材料，改性处理大幅提高了尼龙材料的拉伸强度和耐热性；
2、本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，本发明可以降低生产成本，适于工业化生产；
3、本发明制备的高强度、耐高温尼龙复合材料的拉伸强度和热变形温度较未改性材料相比分别提高可达69.2%和77.8%，较传统填料滑石粉改性相比分别提高可达83.3%和68.4%。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明内容进行进一步的说明，但所述实施例并非是对本发明实质精神的简单限定，任何基于本发明实质精神所作出的简单变化或等同替换均应属于本发明所要求保护的范围之内。如无特别说明，各实例中所述份数均为重量份。
制备的样品在23℃、50%湿度环境下调节后，分别采用标准ASTM D638和标准ASTM D648进行检测拉伸强度和耐热性。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂      100份，
红柱石粉          5份，
抗氧剂1010      0.2份，
抗氧剂168       0.1份，
次乙基双硬脂酰胺0.5份。
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散10分钟；
（3）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、235℃、235℃、235℃、235℃和230℃，主机转速300rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例2
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂      100份，
红柱石粉          8份，
偶联剂KH550      2份，
抗氧剂1010      0.2份，
抗氧剂168       0.1份，
次乙基双硬脂酰胺0.5份。
（2）将红柱石粉置于10%的KH550的甲醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散10分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、235℃、235℃、235℃、235℃和230℃，主机转速300rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例3
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂   100份，
红柱石粉      10份，
偶联剂KH550   4份，
抗氧剂1010   0.3份，
抗氧剂168    0.2份，
次乙基双硬脂酰胺0.5份。
（2）将红柱石粉置于30%的KH550的甲醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散13分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、235℃、235℃、235℃、235℃和230℃，主机转速350rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例4
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂       100份，
红柱石粉         15份，
偶联剂MAPP      6份，
抗氧剂1010      0.3份，
抗氧剂168       0.2份，
次乙基双硬脂酰胺0.5份。
（2）将红柱石粉置于30%的MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散13分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、240℃、240℃、240℃、240℃和235℃，主机转速350rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例5
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂     100份，
红柱石粉       20份，
偶联剂MAPP    8份，
抗氧剂1010     0.4份，
抗氧剂168      0.3份，
乙烯-丙烯酸共聚物1份。
（2）将红柱石粉置于50%的MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散17分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为185℃、225℃、240℃、240℃、240℃、240℃和235℃，主机转速400rpm，切粒机频率35Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例6
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂     100份，
红柱石粉        25份，
偶联剂MAPP    10份，
抗氧剂1010     0.4份，
抗氧剂168      0.3份，
乙烯-丙烯酸共聚物1份。
（2）将红柱石粉置于50%的MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散17分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为185℃、225℃、240℃、240℃、240℃、240℃和235℃，主机转速400rpm，切粒机频率35Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例7
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂    100份，
红柱石粉         5份，
抗氧剂1010     0.5份，
抗氧剂168      0.4份，
乙烯-丙烯酸共聚物1份。
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散19分钟；
（3）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为185℃、225℃、265℃、265℃、260℃、260℃和265℃，主机转速300rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例8
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂     100份，
红柱石粉          8份，
偶联剂KH550      2份，
抗氧剂1010      0.5份，
抗氧剂168       0.4份，
乙烯-丙烯酸共聚物1份。
（2）将红柱石粉置于10%的KH550的甲醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散19分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为185℃、225℃、265℃、265℃、260℃、260℃和265℃，主机转速300rpm，切粒机频率15Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例9
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂     100份，
红柱石粉         10份，
偶联剂KH550      4份，
抗氧剂1010      0.7份，
抗氧剂168       0.5份，
季戊四醇硬脂酸酯1.5份。
（2）将红柱石粉置于30%的KH550的甲醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散22分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、235℃、265℃、265℃、260℃、260℃和265℃，主机转速350rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例10
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂     100份，
红柱石粉         15份，
偶联剂MAPP      6份，
抗氧剂1010      0.7份，
抗氧剂168       0.5份，
季戊四醇硬脂酸酯1.5份。
（2）将红柱石粉置于30%的MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散22分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、235℃、270℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速350rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例11
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂     100份，
红柱石粉         20份，
偶联剂MAPP      8份，
抗氧剂1010      0.9份，
抗氧剂168       0.6份，
季戊四醇硬脂酸酯1.5份。
（2）将红柱石粉置于50%MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散25分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、235℃、270℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速400rpm，切粒机频率35Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
实施例12
（1）按以下比例配备原料：
尼龙66树脂     100份，
红柱石粉         25份，
偶联剂MAPP     10份，
抗氧剂1010      0.9份，
抗氧剂168       0.6份，
季戊四醇硬脂酸酯1.5份。
（2）将红柱石粉置于50%MAPP的乙醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散25分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为190℃、235℃、270℃、270℃、265℃、265℃和270℃，主机转速400rpm，切粒机频率35Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得高强度、耐高温尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
对照例1
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂    100份，
抗氧剂1010    0.7份，
抗氧剂168     0.5份，
次乙基双硬脂酰胺1份。
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散10分钟；
（3）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、235℃、235℃、235℃、235℃和230℃，主机转速300rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得尼龙复合材料。
    所制得的普通尼龙材料性能测试结果见表一。
对照例2
（1）按以下比例配备原料：
尼龙6树脂    100份，
滑石粉         10份，
偶联剂KH550    6份，
抗氧剂1010    0.7份，
抗氧剂168     0.5份，
次乙基双硬脂酰胺1份。
（2）将滑石粉置于30% KH550的甲醇溶液配制的偶联剂中进行表面处理35min后烘干；
（3）将上述制备原料置于高速混合机分散10分钟；
（4）将分散后的原料通过挤出机，从喂料到机头各区温度分别为180℃、215℃、235℃、235℃、235℃、235℃和230℃，主机转速300rpm，切粒机频率25Hz。原料经熔融、塑化、挤出、冷却、切粒和包装后，制得滑石粉填充尼龙复合材料。所制得的尼龙材料性能测试结果见表一。
表一：
性能 拉伸强度（MPa） 热变形温度（℃）
实施例1 75 135
实施例2 88 132
实施例3 96 150
实施例4 105 155
实施例5 100 154
实施例6 97 151
实施例7 85 130
实施例8 98 145
实施例9 103 152
实施例10 110 160
实施例11 107 156
实施例12 99 148
对照例1 65 90
对照例2 60 95
由表一可看出，通过本方法制备的高强度、耐高温尼龙复合材料，具有较高的拉伸强度和耐热性。通过表一中数据可知，本发明制备的高强度、耐高温尼龙复合材料的拉伸强度和热变形温度最大分别达到110MPa和160℃（实施例10），较未改性材料（对照实例1）相比分别提高69.2%和77.8%，较传统填料滑石粉改性（对照实例2）相比分别提高83.3%和68.4%。此外本发明可以降低生产成本，所制备复合材料性能优越，操作工艺简单，适于工业化生产。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，包含以下重量份的组分：
尼龙树脂100份，
红柱石 5~25份，
偶联剂0~10份，
抗氧剂0.3~1.5份，
润滑剂0.5~1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的尼龙树脂为尼龙6或尼龙66树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的红柱石为粉末状颗粒，粒径50~150nm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或马来酸酐接枝聚丙烯。
5.根据权利要求1所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配。
6.根据权利要求1所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为次乙基双硬脂酰胺、乙烯-丙烯酸共聚物和季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按以下重量比例配备原料：尼龙树脂100份，红柱石5~25份，偶联剂0~10份，抗氧剂0.3~1.5份和润滑剂0.5~1.5份；
（2）将上述制备原料置于高速混合机分散10~25分钟；
（3）将分散后的原料通过挤出机挤出、造粒，得到高强度、耐高温尼龙复合材料，所述挤出机从喂料到机头各区温度分别为180℃~190℃、215℃~235℃、235℃~270℃、235℃~270℃、235℃~265℃、235℃~265℃和230℃~270℃，主机转速300rpm~400rpm，切粒机频率15Hz~35Hz。
8.根据权利要求7所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）原料进行分散前，将红柱石置于偶联剂的醇溶液中进行表面处理10~35min后烘干。
9.根据权利要求8所述的一种高强度、耐高温聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂的醇溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或马来酸酐接枝聚丙烯溶于甲醇或乙醇配制得到的质量百分比为10%~50%的溶液。
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