CN114136953A - 一种icp-aes检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用ICP‑AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；利用ICP‑AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。本发明采用ICP‑AES代替了国标中的汞量法或银量法，与原有的检测方法相比，本方法检测效率高，毒性小，准确性好，且操作误差小。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法。
背景技术
目前，对于硫酸钠中氯化物的测定多采用标准方法：GB/T6009工业无水硫酸钠，此方法包含了汞量法或银量法传统滴定法滴定氯化物含量。CN 105403556 A公开了一种拖拉机用发动机冷却液中氯离子含量的测定方法，采用浓硝酸和过氧化氢使检测样品完全消化，加入过量的银标准溶液，在加热状态下，使氯化银溶胶形成絮状氯化银沉淀，过滤沉淀后形成待测定液，在ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定待测定液中的过量银离子含量，即根据所测得银离子含量计算出待测定氯离子含量。
但这些方法通常存在以下不足：
(1)对于传统的手动滴定方法，通常以指示剂来指示滴定终点。由于指示剂滴定终点颜色突变不显著，人为判断容易产生误差，灵敏度、精确性、准确性、效率都不高。
(2)测定过程中所使用的硝酸汞或硝酸银都是剧毒物。
(3)CN 105403556 A中记载的方法工序复杂，需要先将氯离子变成氯化银沉淀，然后再通过测定银离子的含量来推出氯离子的含量。间接测定方法，程序复杂，带来难以避免的偏差。
因此，需要一种降低毒性，同时灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于克服现有技术的不足，提供一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，用于解决现有技术中人为判断而产生的误差，降低检测方法毒性，提供一种灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：
系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；
利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；
利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；
以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；
根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及
计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。
本发明中硫酸钠中氯化物含量以氯离子含量来计算。
在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的同时配制不加入硫酸钠样品的空白对照溶液(即与配制硫酸钠样品待测溶液相比，空白对照溶液仅不加入硫酸钠样品，其他配制方法相同)。
优选地，利用ICP-AES检测空白对照溶液的谱线强度值，再根据所述标准曲线读出空白对照溶液的谱线强度值对应的空白对照溶液的氯离子浓度值C0；
优选地，所述稀硝酸是由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的水(优选为一级水)混合而成的，以下简写为稀硝酸(2+98)。
优选地，利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤包括：将质量为m的硫酸钠样品溶解于所述稀硝酸中，然后再用所述稀硝酸定容得到体积为V的待测溶液；更优选地，硫酸钠样品的质量m精确至0.0001g。具体地，准确称取2g硫酸钠试样于玻璃烧杯中，加入稀硝酸溶解，溶解完后，再继续添加稀硝酸定容100mL，即得到硫酸钠样品待测溶液。
在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，使用的测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm(这几个特征波长线性回归r>0.999)，优选为134.724nm。
在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)的测定条件包括：功率为(1200～1500)W，冷却气流为(10～15)L/min、辅助气流量(0.8～2)L/min，雾化器流量(0.6～1.5)L/min，样品流量(1～2)mL/min和测定时间为28S，优选地，功率为1300W，冷却气流为12L/min、辅助气流量1L/min，雾化器流量0.85L/min，样品流量2mL/min和测定时间为28S。
在上述分析方法中，作为一种优选方式，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：将工作基准试剂氯化钠溶于水中并定容后得到氯离子标准溶液；然后利用所述氯离子标准溶液以所述稀硝酸为稀释液配制梯度浓度的氯离子标准工作液。
优选地，工作基准试剂氯化钠是将氯化钠在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重得到的。
优选地，所述系列浓度氯离子标准工作液的浓度依次为0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L。
优选地，所述氯离子标准溶液的浓度为100mg/L。
具体地，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：
(1)1000mg/L氯离子标准溶液的制备：将1.6485g已经在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠溶于水中，然后移入1000mL容量瓶中，稀释定容至刻度；
(2)100mg/L氯离子标准溶液的制备：移取步骤(1)的氯离子标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度；
(3)以所述稀硝酸作为稀释剂，利用步骤(2)的100mg/L氯离子标准溶液分别配制0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L的氯离子标准工作液。
在上述分析方法中，作为一种优选方式，计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤中，采用如下公式计算硫酸钠样品中氯离子(即以Cl计氯化物的含量)质量分数w(x)，以％表示：
式中：
C0：空白对照溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
C1：待测溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
V：待测溶液的总体积，单位为mL；
m：硫酸钠样品的质量，单位为g。
利用电感耦合等离子体发射光谱仪(氯离子特征波长134.72nm)对待测试样溶液进行测定，得到待检测硫酸钠中氯离子的含量。
本发明中，在相互不冲突的情况下，上述技术特征可以自由组合形成新的技术方案。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本申请采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，相对于通常以指示剂来指示滴定终点的传统的手动滴定方法，本申请的分析方法灵敏度、精确性、准确性、效率都获得了较大提高，且操作误差小，避免多次滴定产生误差，特别是不同人员之间的检测因滴定终点的判断而造成的检验误差，提升准确率；(2)毒性低，避免使用硝酸银、硝酸汞溶液；
(3)相对于间接测定方法，即先将氯离子变成氯化银沉淀，然后再通过测定银离子的含量来计算出氯离子的含量的方法，本申请程序简单，偏差小。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2的氯离子标准工作曲线(测定波长为134.724nm)。
图2为本发明实施例1条件下，测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm的氯离子标准工作曲线对比图。
图3为本发明实施例1和对比例1、2的氯离子标准工作曲线对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
本申请采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量，所用的仪器设备为：SPECTROARCOS。
实施例1
一种采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)稀硝酸(2+98)：由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的一级水配制。
(2)1000mg/L氯离子标准溶液的制备：称取1.6485g已经在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
(3)100mg/L氯离子标准溶液的制备：移取步骤(2)的标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
(4)分别移取(0，0.5，1，2，5，10，20)mL步骤(3)的标准溶液至100mL容量瓶中，用稀硝酸(2+98)溶液溶解配制成氯质量浓度分别为(0，0.5，1.00，2.00，5.00，10.00，20.00)mg/L一系列标准工作溶液。
(5)准确称取2g(精确至0.0001g)硫酸钠试样于干净的300mL玻璃烧杯中，加入20mL稀硝酸(2+98)溶解。溶解完后，转移到100mL容量瓶中，加入稀硝酸(2+98)定容至100mL，即得到待测溶液。同时按照该方法配制空白对照溶液，该空白对照溶液即为稀硝酸(2+98)。
(6)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液、系列标准工作液以及空白对照溶液进行测定，通过系列标准工作液的谱线强度值绘制出以系列标准工作液浓度为横坐标、对应谱线强度为纵坐标的标准曲线，然后根据曲线以及待测试样溶液的谱线强度、空白对照溶液的谱线强度读出待检测硫酸钠溶液中氯离子浓度C1，空白对照溶液中的氯离子浓度C0。其中电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1300W，冷却气流为12L/min、辅助气流量1L/min，雾化器流量0.85L/min，样品流量2mL/min和测定时间为28S；测定波长为134.724nm(线性回归r>0.999)。
(7)按照如下公式计算氯化物(以Cl计)的质量分数w(x)，数
值以％表示：
式中：
C0：空白溶液中氯离子浓度，单位为mg/L；
C1：待测试样溶液中氯离子浓度，单位为mg/L；
V：待测试样溶液的总体积，单位为mL；
m：硫酸钠样品的质量，单位为g。
(8)试样的检测结果比对，参见表1。
表1
(9)加标回收结果比对表
分别准确称取三份2g(精确至0.0001g)硫酸钠试样于干净的300mL玻璃烧杯中，加入20mL稀硝酸(2+98)溶解。向玻璃烧杯中分别移取步骤(2)的氯化钠标准溶液2mL、5mL、10mL，分别转移到100mL容量瓶中，加入稀硝酸(2+98)定容至100mL，做加标回收试验。
回收率(R％)计算公式：
式中：
W0：未加标1#试样测得的氯离子含量，单位为％；
W1：加标后1#试样测得的实际氯离子含量，单位为％；
m：硫酸钠样品的质量，单位为g；
V0：加入标液的体积，单位为mL；
C2：加入的标准溶液中氯离子浓度，单位为mg/L。
表2
从表1可以看出，本发明的检测方法确定的氯化物含量与汞量法、银量法的检测结果相近，实际的检测误差在允许误差范围内，由此可以说明本发明的检测方法能够准确的测定硫酸钠中氯化物含量。
由表2可以看出，本发明的检测方法加标回收率都大于95％，完全满足检测要求。
由此可以证明在硫酸钠的产品技术要求范围内，能够实现准确检测。
对比例1
本实施例除电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件不同于实施例1以外，其他步骤和工艺以及待测样品等与实施例1相同。本实施例的光谱仪测试条件为功率为1300W，冷却气流为15L/min、辅助气流量2L/min，雾化器流量0.6L/min，样品流量2mL/min和测定时间为28S，测定波长为136.345nm。
测试结果参见表3。
表3
从表3和图3可以看出，标准曲线的强度相比实施例1低，灵敏度和检测结果的准确性略差于实施例1。说明实施例1的134.724nm波长的条件下测定的结果更准确可靠。
对比例2
本实施例除电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件不同于实施例1以外，其他步骤和工艺以及待测样品等与实施例1相同。本实施例的光谱仪测试条件为功率为1500W，冷却气流为10L/min、辅助气流量2L/min，雾化器流量1.5L/min，样品流量1mL/min和测定时间为28S，测定波长为133.573nm。
测试结果参见表4。
表4
从表4和图3可以看出，标准曲线的强度相比实施例1低，灵敏度和检测结果的准确性略差于实施例1。说明实施例1的134.3724nm波长的条件下测定的结果更准确可靠。
实施例2
本实施例除第(5)步称取的硫酸钠试样的质量不同于实施例1以外，其他步骤和工艺等与实施例1相同。称取的硫酸钠试样的质量为1克。
测试结果参见表5。
表5
从表5可以看出，称样量缩减到1克，在134.724nm下测试的结果还是在检测允许误差范围，检测结果可靠。
对比例3
本实施例除电感耦合等离子体发射光谱仪的测定波长不同于实施例2以外，其他步骤和工艺等与实施例2相同。对比例3的测定波长为136.345nm。
测试结果参见表6。
表6
从表6和图2可以看出，标准曲线的强度相比实施例2低，灵敏度和检测结果的准确性略差于实施例2。
对比例4
本实施例除电感耦合等离子体发射光谱仪的测定波长不同于实施例2以外，其他步骤和工艺等与实施例2相同。对比例4的测定波长为133.573nm。
测试结果参见表7。
表7
从表7和图2可以看出，波长133.573nm标准曲线的强度相比实施例2低，灵敏度和检测结果的准确性略差于实施例2。
方法检出限：
运用氯元素在不同测定波长下得到的标准工作曲线，测定空白对照溶液10次，以测出的标准偏差的3倍作为检出限，以检出限的10倍作为定量测定下限。得到氯元素含量的检出限为0.0074mg/L(测定波长为134.724nm)、0.1046mg/L(测定波长为136.345nm)、0.5587mg/L(测定波长为133.573nm)，定量测定的下限为0.074mg/L(测定波长为134.724nm)、1.046mg/L(测定波长为136.345nm)、5.587mg/L(测定波长为133.573nm)。本发明方法检测氯元素含量的范围为0.005％～5％。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：
系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；
利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；
利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；
以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；
根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及
计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。
2.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
本发明中硫酸钠中氯化物含量以氯离子含量来计算。
3.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
在利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的同时配制不加入硫酸钠样品的空白对照溶液；
利用ICP-AES检测空白对照溶液的谱线强度值，再根据所述标准曲线读出空白对照溶液的谱线强度值对应的空白对照溶液的氯离子浓度值C0。
4.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
所述稀硝酸是由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的水混合而成的。
5.根据权利要求1-4任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，利用所述稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤包括：将质量为m的硫酸钠样品溶解于所述稀硝酸中，然后再用所述稀硝酸定容得到体积为V的待测溶液；
优选地，硫酸钠样品的质量m精确至0.0001g；
更优选地，准确称取2g硫酸钠试样于玻璃烧杯中，加入稀硝酸溶解，溶解完后，再继续添加稀硝酸定容100mL，即得到硫酸钠样品待测溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，使用的测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm，优选为134.724nm；
优选地，在利用ICP-AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，ICP-AES的测定条件包括：功率为1200W～1500W，冷却气流为10L/min～15L/min、辅助气流量0.8L/min～2L/min，雾化器流量0.6L/min～1.5L/min，样品流量1mL/min～2mL/min和测定时间为28S；优选地，功率为1300W，冷却气流为12L/min、辅助气流量1L/min，雾化器流量0.85L/min，样品流量2mL/min和测量时间为28S。
7.根据权利要求1-6任一项所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：将工作基准试剂氯化钠溶于水中并定容后得到氯离子标准溶液；然后利用所述氯离子标准溶液以所述稀硝酸为稀释液配制梯度浓度的氯离子标准工作液；
优选地，工作基准试剂氯化钠是将氯化钠在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重得到的；
优选地，所述系列浓度氯离子标准工作液的浓度依次为0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L；
优选地，所述氯离子标准溶液的浓度为100mg/L。
8.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：
(1)1000mg/L氯离子标准溶液的制备：将1.6485g已经在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠溶于水中，然后移入1000mL容量瓶中，稀释定容至刻度；
(2)100mg/L氯离子标准溶液的制备：移取1000mg/L的氯离子标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度；
(3)以所述稀硝酸作为稀释剂，利用步骤(2)的100mg/L氯离子标准溶液分别配制0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L的氯离子标准工作液。
9.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤中，采用如下公式计算硫酸钠样品中氯离子(即以Cl计氯化物的含量)质量分数w(x)，以％表示：
式中：
C0：空白对照溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
C1：待测溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
V：待测溶液的总体积，单位为mL；
m：硫酸钠样品的质量，单位为g。
10.根据权利要求1所述的采用ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，
利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测硫酸钠中氯离子的含量。
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