CN117825309A - 锂含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种锂含量的测量方法，包括：S1对待测样品进行第一预处理，得到第一溶液；移取第一体积的第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀；S2对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理，得到第二溶液，通过紫外分光光度法获得第二溶液中铁离子的质量；S3基于第二溶液的铁离子质量获得待测样品的锂含量。本申请的锂含量的测量方法采用紫外分光光度法，创新性地解决了锂离子在紫外可见光区域没有明显吸收峰无法直接测量的问题，突破了长期以往的技术壁垒。在测量高锂含量待测样品时，无需反复稀释，测量结果准确，适用于高含量锂的样品检测，对于玻璃生产过程中的锂含量控制具有重要意义。
Description
技术领域
本公开涉及玻璃检测技术领域，尤其涉及一种锂含量的测量方法。
背景技术
在玻璃生产过程中，需要对最终生产出的玻璃的各成分的含量进行检测，以验证玻璃各成分的含量是否在合格范围内，确保生产出的玻璃符合质量标准，保证产品的稳定性和一致性。
目前玻璃中锂含量多采用原子吸收光谱仪、离子色谱法或者电感耦合等离子体光谱仪进行测量。这些测量方法适用于测量锂含量较低的试样，当玻璃中的锂含量较高时，需要先对试样进行稀释后再进行测量。
但是，在发明人实现本发明创造的过程中，发现稀释过程中会产生较大的误差，影响最终测量结果的准确性。而尽管紫外分光光度计适用于高含量的溶液测量，但由于锂离子在紫外可见光区域没有明显的吸收峰，因此也无法使用紫外分光光度测量锂含量。
发明内容
本公开所要解决的一个技术问题是：如何设计一种能准确测量高锂含量样品的方法。
为解决上述技术问题，本公开提供一种锂含量的测量方法，包括：
S1对待测样品进行第一预处理，得到第一溶液；移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀；
S2对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理，得到第二溶液，通过紫外分光光度法获得所述第二溶液中铁离子的质量；
S3基于所述第二溶液的铁离子质量获得所述待测样品的锂含量。
在一些实施例中，所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
称取第一质量的所述待测样品，并将其完全溶解于第一酸溶液中，然后用去离子水定容至第二体积。
在一些实施例中，当所述待测样品中锂含量≤0.1％时，所述第一质量为2g。所述第二体积为50mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>0.1％且≤4％时，所述第一质量为1g。所述第二体积为100mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>4％且≤10％时，所述第一质量为0.5g。所述第二体积为250mL，所述第一体积为10mL；
当所述待测样品中锂含量>10％时，所述第一质量为0.2g。所述第二体积为500mL，所述第一体积为5mL。
在一些实施例中，所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
移取所述第一体积的所述第一溶液并置于第一容器中，将所述第一容器置于45℃的水浴锅中。一边摇晃所述第一容器一边加入所述高碘酸铁盐溶液。
在一些实施例中，所述对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的方法包括：
将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中，然后用去离子水定容至50ml。
在一些实施例中，所述将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中的步骤之前还包括：
用碱性溶液洗涤S1步骤中生成的黄色沉淀。
在一些实施例中，所述S3步骤包括：
S301通过紫外分光光度法绘制铁工作曲线；
S302基于所述第二溶液的铁离子吸光度和所述铁工作曲线获得所述第二溶液的铁离子质量；
S303基于所述第二溶液的铁离子质量计算所述待测样品的锂含量。
在一些实施例中，所述S303步骤中的所述待测样品的锂含量的计算公式R为：
式中，W为所述待测样品的锂含量；
56为铁的相对原子质量；
V为第二体积，单位mL；
6.94为锂的相对原子质量；
V1为第一体积，单位mL；
m为第一质量，单位g；
C为所述第二溶液的铁离子质量，单位μg。
在一些实施例中，所述S302步骤包括；
S3021基于所述铁工作曲线和所述第二溶液的铁离子的吸光度计算得到所述第二溶液的铁离子质量测量值；
S3022基于所述铁工作曲线和空白试剂的铁离子的吸光度计算得到所述空白试剂的铁离子质量测量值；
S3023通过公式M：C1-C0＝C，计算得到所述第二溶液的铁离子质量；
式中，C1为所述第二溶液的铁离子质量测量值，单位μg；
C0为空白试剂的铁离子质量测量值，单位μg；
其中，所述空白试剂的配制方法包括：
移取所述第一体积的去离子水与所述高碘酸铁盐溶液混合，使去离子水中的锂离子完全反应生成黄色沉淀，并对生成的黄色沉淀进行所述第二预处理，得到所述空白试剂。
在一些实施例中，所述高碘酸铁盐溶液为高碘酸铁钾溶液或者高碘酸铁钠溶液。
通过上述技术方案，本公开提供的锂含量的测量方法，通过对含有锂离子的待测样品进行第一预处理，得到利于后续操作的第一溶液；利用移取的第一溶液中的锂离子与高碘酸铁盐溶液反应，在反应过程中，锂离子与高碘酸铁盐中的三价铁发生反应，生成含有锂离子和二价铁离子的络合物，该络合物外观表现为黄色沉淀；为了保证最终结果的准确性，需确保移取的第一溶液中的锂离子完成反应生成该黄色沉淀；
黄色沉淀经第二预处理后得到第二溶液以利于后续吸光度测量，由于铁离子在紫外可见光区域具有明显的吸收峰，利用紫外分光光度法获得第二溶液中的铁离子的质量是本领域中成熟的技术手段。由于锂离子与高碘酸铁盐的反应是定量的，即，每一定量的锂离子都会产生一定量的二价铁离子。因此，通过测量第二溶液中铁离子的吸光度，可以间接推算出参与反应的锂离子的量，从而得到待测样品中锂离子的含量，这种方法创新性地解决了锂离子在紫外可见光区域没有明显吸收峰无法直接测量的问题，突破了长期以往的技术壁垒。
本申请的锂含量的测量方法采用紫外分光光度法，通过测量生成的黄色沉淀中的铁离子的质量来间接获得待测样品的锂含量，在测量高锂含量待测样品时，无需反复稀释，减少了稀释步骤带来的误差，使得测量结果更为准确，特别适用于高含量锂的样品检测，对于玻璃生产过程中的锂含量控制具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开绘制的铁工作曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本公开的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本公开的原理，但不能用来限制本公开的范围，本公开可以以许多不同的形式实现，不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
本公开提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
需要说明的是，在本公开的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是大于或等于两个；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
此外，本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“垂直”并不是严格意义上的垂直，而是在误差允许范围之内。“平行”并不是严格意义上的平行，而是在误差允许范围之内。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。
还需要说明的是，在本公开的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。当描述到特定器件位于第一器件和第二器件之间时，在该特定器件与第一器件或第二器件之间可以存在居间器件，也可以不存在居间器件。
本公开使用的所有术语与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在微晶玻璃生产中，常常引入氧化锂来降低熔制温度，提高产量和质量。而在玻璃生产和质量控制过程中，对最终的产品中各成分的含量进行检测至关重要，这其中就包括对锂含量的检测。目前，常用的锂含量检测方法包括原子吸收光谱仪、离子色谱法和电感耦合等离子体光谱仪。然而，这些方法主要适用于测量锂含量较低的试样，但对于高锂含量样品的测量，由于需要进行稀释，会影响最终结果的准确性。
针对可以进行高含量测量的X射线荧光光谱仪，发明人经研究后发现，由于锂属于超轻元素，无法产生特征X射线，且X射线荧光光谱仪所用的熔剂中含有锂，因而其无法采用X射线荧光光谱仪进行测量。针对可以进行高含量测量的紫外分光光度仪，发明人经研究后发现，由于锂的有机化合物较少，且在紫外可见光区域没有明显的吸收峰，因而其也无法采用紫外分光光度法进行测量。
基于以上考虑，为了解决如何准确测量高锂含量样品的技术问题，发明人经深入研究，利用锂离子与高碘酸铁盐中的三价铁发生反应生成含有锂离子和二价铁离子的黄色沉淀，通过紫外分光光度法测量黄色沉淀中的铁离子的吸光度来间接获得待测样品的锂含量，在测量高锂含量待测样品时，无需反复稀释，减少了稀释步骤带来的误差，使得测量结果更为准确，特别适用于高含量锂的样品检测，对于玻璃生产过程中的锂含量控制具有重要意义。
本公开提供一种锂含量的测量方法，包括：
S1对待测样品进行第一预处理，得到第一溶液；移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀；
具体地，将固态的待测样品经过第一预处理后，得到第一溶液，以利于后续的反应。
所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
称取第一质量的所述待测样品，并将其完全溶解于第一酸溶液中，然后用去离子水定容至第二体积。
具体地，先将待测样品做研磨处理，在研磨时，为了避免杂质的引入，可以使用玛瑙研钵进行研磨，为了利于后续的干燥和消解，可以将待测样品研磨至粒径小于100μm，然后将研磨后的待测样品置于称量瓶中，再将称量瓶在真空条件下干燥至恒重状态，其中恒重状态为连续两次测量的误差小于预设值。干燥的具体时间和温度可以根据待测样品情况进行适应性选择，例如可以是在110℃下真空干燥2h。
准确称取第一质量的所述待测样品于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，在第一加热处理下向铂金坩埚中加入适量的氢氟酸溶液和适量的高氯酸溶液，氢氟酸溶液能够与玻璃中的二氧化硅反应生成水和气态的四氟化硅，进而实现玻璃的溶解，而高氯酸溶液能够进一步促进玻璃的溶解。然后在室温环境下冷却，待冷却后加入稀盐酸或者稀硝酸，并进行第二加热处理，稀盐酸溶液或者稀硝酸溶液能够促进未完全溶解的硅酸盐或其他金属氧化物的溶解，使最终得到的玻璃溶解液更加清澈，以利于后续的测量。
本申请中的第一酸溶液为氢氟酸溶液、高氯酸溶液和稀盐酸溶液，或者氢氟酸溶液、高氯酸溶液和稀硝酸溶液。为避免杂质的引入，本申请中所用的氢氟酸溶液、高氯酸溶液、稀盐酸溶液/稀硝酸溶液均为优级纯。
当所述待测样品中锂含量≤0.1％时，所述第一质量为2g，所述第二体积为50mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>0.1％且≤4％时，所述第一质量为1g，所述第二体积为100mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>4％且≤10％时，所述第一质量为0.5g，所述第二体积为250mL，所述第一体积为10mL；
当所述待测样品中锂含量>10％时，所述第一质量为0.2g，所述第二体积为500mL，所述第一体积为5mL。
具体地，所述待测样品中锂含量指的为玻璃生产前根据不同玻璃性能目标和生产工艺所设计的玻璃中Li2O的含量。
通过调整待测样品称量的第一质量、第一体积和第二体积，可以确保待测样品各种锂含量范围内均能够获得准确的测量结果。在低含量测量时时，使用较大的第一质量和较大的第二体积，较小的第一体积，可以提高检测的灵敏度和精度；在高含量测量时，使用较小的第一质量和较小的第二体积，较大的第一体积，可以避免因样品浓度过大而导致的测量误差。通过合理选择第一质量、第一体积和第二体积，使得在待测样品测量时均无需稀释，从而减小了测量过程中的误差，提高了测量的准确性。且本申请技术方案覆盖从低于0.1％到高于10％的宽泛锂含量范围，适用于多种类型的玻璃样品分析，具有很强的通用性和实用性。
所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
具体地，本申请的高碘酸铁盐溶液可以为高碘酸铁钾溶液或者高碘酸铁钠溶液，其中优选更易配制的高碘酸铁钾溶液。高碘酸铁钾溶液可以通过含有高碘酸根的试剂和含有三价铁离子的试剂反应获得，含有高碘酸根的试剂可以选用高碘酸钾、高碘酸钠等等，含有三价铁离子的试剂可以选用硫酸亚铁、硝酸亚铁等等，其中，含有高碘酸根的试剂优选高碘酸钾，含有三价铁离子的试剂优选氯化铁。
高碘酸铁盐溶液的浓度和体积不作进一步的限定，只要保证移取的第一溶液中的锂离子能够与高碘酸铁盐溶液完全反应即可。例如，高碘酸铁盐溶液的浓度可以为20～40g/L。
移取所述第一体积的所述第一溶液并置于第一容器中，将所述第一容器置于45℃的水浴锅中，一边摇晃所述第一容器一边加入所述高碘酸铁盐溶液。
在45℃水浴条件下能够使反应更加充分和均匀，为了保证第一溶液中的锂离子能够完全反应，进而保证最终检测结果的准确性，可以一边摇晃第一容器一边加入过量的高碘酸铁盐溶液，直至无新的黄色沉淀生成，保证反应充分、完全。
S2对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理，得到第二溶液，通过紫外分光光度法获得所述第二溶液中铁离子的质量；
所述对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的方法包括：
将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中，然后用去离子水定容至50ml。
所述将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中的步骤之前还包括：
用碱性溶液洗涤S1步骤中生成的黄色沉淀。
具体地，将第一容器中的溶液过滤，得到黄色沉淀，再通过碱性溶液多次洗涤黄色沉淀，以去除吸附在黄色沉淀上的杂质，洗涤的次数和碱性溶液的浓度不作限定。例如，碱性溶液的浓度可以为60g/L-80g/L，洗涤三次。然后将洗涤后的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中，便于后续的比色分析。其中，第二酸溶液为稀硝酸或者稀盐酸，为避免杂质的引入，第二酸溶液为优级纯。
在紫外分光光度计波长510nm处测量第二溶液中铁离子的吸光度，进而获得铁离子的质量。通过紫外分光光度法测量铁离子的质量的方法为本领域技术人员所掌握，在此不再赘述。
S3基于所述第二溶液的铁离子质量获得所述待测样品的锂含量。
所述S3步骤包括：
S301通过紫外分光光度法绘制铁工作曲线；
S302基于所述第二溶液的铁离子吸光度和所述铁工作曲线获得所述第二溶液的铁离子质量；
S303基于所述第二溶液的铁离子质量计算所述待测样品的锂含量。
所述S303步骤中的所述待测样品的锂含量的计算公式R为：
式中，W为所述待测样品的锂含量；
56为铁的相对原子质量；
V为第二体积，单位mL；
6.94为锂的相对原子质量；
V1为第一体积，单位mL；
m为第一质量，单位g；
C为所述第二溶液的铁离子质量，单位μg。
具体地，步骤S301和步骤S302为本领域技术人员所掌握，在此不再赘述。由于锂离子与高碘酸铁盐的反应是定量的，即，每一定量的锂离子都会产生一定量的二价铁离子。因此，通过测量第二溶液中铁离子的吸光度，再通过上述公式间接计算出参与反应的锂离子的量，从而得到待测样品中锂离子的含量，这种方法创新性地解决了锂离子在紫外可见光区域没有明显吸收峰无法直接测量的问题，突破了长期以往的技术壁垒。
S3021基于所述铁工作曲线和所述第二溶液的铁离子的吸光度计算得到所述第二溶液的铁离子质量测量值；
S3022基于所述铁工作曲线和空白试剂的铁离子的吸光度计算得到所述空白试剂的铁离子质量测量值；
S3023通过公式M：C1-C0＝C，计算得到所述第二溶液的铁离子质量；
式中，C1为所述第二溶液的铁离子质量测量值，单位μg；
C0为空白试剂的铁离子质量测量值，单位μg；
其中，所述空白试剂的配制方法包括：
移取所述第一体积的去离子水与所述高碘酸铁盐溶液混合，使去离子水中的锂离子完全反应生成黄色沉淀，并对生成的黄色沉淀进行所述第二预处理，得到所述空白试剂。
具体地，空白试剂在配制过程中会重复第二溶液相同的处理步骤和环境条件，通过测量空白试剂的吸光度，可以得到在没有待测物质存在时的吸收情况，有助于去除实验过程中的非特异性吸收、仪器本身的背景吸收、校正系统误差(例如第一酸溶液、第二酸溶液所带来的误差)，进而提高测量的精确度和准确性，同时能够确保所有样品的测量条件一致，有利于数据的对比和分析。
实施例1
配制高碘酸铁钾溶液：将2g高碘酸钾溶于60g/L氢氧化钾溶液中，加入3mL浓度为100g/L的氯化铁溶液，搅拌均匀后，用60g/L氢氧化钾稀释至100mL；
绘制铁工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液，铁标准溶液的浓度为20μg/mL，分别置于6个50mL比色管中，按照GB/T3049-2006《工业用化工用品铁含量测定的通用方法》中6.3进行操作，绘制工作曲线，如图1所示(横坐标为吸光度，纵坐标为铁离子的质量)；
将第一待测样品(锂含量＞10％)于玛瑙研钵内研磨至粒径小于100μm，然后将研磨后的第一待测样品置于称量瓶中，再将称量瓶在100℃真空条件下干燥至恒重状态，冷却至室温后准确称量0.2000g于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，在第一加热处理下向铂金坩埚中加入约2mL的氢氟酸溶液和约3mL的高氯酸溶液，然后在室温环境下冷却，待冷却后加入约2mL稀盐酸，并进行第二加热处理，然后转移至500mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀，得到第一溶液；
移取5mL的第一溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置于45℃的水浴锅中恒温水浴，一边摇晃锥形瓶一边加入过量的高碘酸铁钾溶液，直至无新的黄色沉淀生成；将黄色沉淀过滤后用氢氧化钾溶液洗涤三次，洗涤后将其溶解于稀盐酸中，再将溶液转移至50mL的比色管中，用水稀释至刻度，得到第二溶液；同时移取5mL的去离子水于锥形瓶中，重复该步骤，得到空白试剂；
移取部分第二溶液于3cm比色皿中，同时移取部分空白试剂于3cm比色皿中做参比，于紫外分光光度计波长510nm处测量五次移取的第二溶液中铁离子的吸光度。根据每次测得的吸光度和铁工作曲线得出铁离子质量，代入计算公式R得到每次获得的锂含量。
实施例2
配制高碘酸铁钾溶液：将2g高碘酸钾溶于60g/L氢氧化钾溶液中，加入3mL浓度为100g/L的氯化铁溶液，搅拌均匀后，用60g/L氢氧化钾稀释至100mL；
绘制铁工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液，铁标准溶液的浓度为20μg/mL，分别置于6个50mL比色管中，按照GB/T3049-2006《工业用化工用品铁含量测定的通用方法》中6.3进行操作，绘制工作曲线，如图1所示(横坐标为吸光度，纵坐标为铁离子的质量)；
将第二待测样品(锂含量>4％且≤10％)于玛瑙研钵内研磨至粒径小于100μm，然后将研磨后的第二待测样品置于称量瓶中，再将称量瓶在100℃真空条件下干燥至恒重状态，冷却至室温后准确称量0.5000g于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，在第一加热处理下向铂金坩埚中加入约2mL的氢氟酸溶液和约3mL的高氯酸溶液，然后在室温环境下冷却，待冷却后加入约2mL稀盐酸，并进行第二加热处理，然后转移至250mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀，得到第一溶液；
移取10mL的第一溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置于45℃的水浴锅中恒温水浴，一边摇晃锥形瓶一边加入过量的高碘酸铁钾溶液，直至无新的黄色沉淀生成；将黄色沉淀过滤后用氢氧化钾溶液洗涤三次，洗涤后将其溶解于稀盐酸中，再将溶液转移至50mL的比色管中，用水稀释至刻度，得到第二溶液；同时移取5mL的去离子水于锥形瓶中，重复该步骤，得到空白试剂；
移取部分第二溶液于3cm比色皿中，同时移取部分空白试剂于3cm比色皿中做参比，于紫外分光光度计波长510nm处测量五次移取的第二溶液中铁离子的吸光度。根据每次测得的吸光度和铁工作曲线得出铁离子质量，代入计算公式R得到每次获得的锂含量。
实施例3
配制高碘酸铁钾溶液：将2g高碘酸钾溶于60g/L氢氧化钾溶液中，加入3mL浓度为100g/L的氯化铁溶液，搅拌均匀后，用60g/L氢氧化钾稀释至100mL；
绘制铁工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液，铁标准溶液的浓度为20μg/mL，分别置于6个50mL比色管中，按照GB/T3049-2006《工业用化工用品铁含量测定的通用方法》中6.3进行操作，绘制工作曲线，如图1所示(横坐标为吸光度，纵坐标为铁离子的质量)；
将第三待测样品(锂含量>0.1％且≤4％)于玛瑙研钵内研磨至粒径小于100μm，然后将研磨后的第三待测样品置于称量瓶中，再将称量瓶在100℃真空条件下干燥至恒重状态，冷却至室温后准确称量1.0000g于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，在第一加热处理下向铂金坩埚中加入约2mL的氢氟酸溶液和约3mL的高氯酸溶液，然后在室温环境下冷却，待冷却后加入约2mL稀盐酸，并进行第二加热处理，然后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀，得到第一溶液；
移取15mL的第一溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置于45℃的水浴锅中恒温水浴，一边摇晃锥形瓶一边加入过量的高碘酸铁钾溶液，直至无新的黄色沉淀生成；将黄色沉淀过滤后用氢氧化钾溶液洗涤三次，洗涤后将其溶解于稀盐酸中，再将溶液转移至50mL的比色管中，用水稀释至刻度，得到第二溶液；同时移取5mL的去离子水于锥形瓶中，重复该步骤，得到空白试剂；
移取部分第二溶液于3cm比色皿中，同时移取部分空白试剂于3cm比色皿中做参比，于紫外分光光度计波长510nm处测量五次移取的第二溶液中铁离子的吸光度。根据每次测得的吸光度和铁工作曲线得出铁离子质量，代入计算公式R得到每次获得的锂含量。
实施例4
配制高碘酸铁钾溶液：将2g高碘酸钾溶于60g/L氢氧化钾溶液中，加入3mL浓度为100g/L的氯化铁溶液，搅拌均匀后，用60g/L氢氧化钾稀释至100mL；
绘制铁工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液，铁标准溶液的浓度为20μg/mL，分别置于6个50mL比色管中，按照GB/T3049-2006《工业用化工用品铁含量测定的通用方法》中6.3进行操作，绘制工作曲线，如图1所示(横坐标为吸光度，纵坐标为铁离子的质量)；
将第四待测样品(锂含量≤0.1％)于玛瑙研钵内研磨至粒径小于100μm，然后将研磨后的第四待测样品置于称量瓶中，再将称量瓶在100℃真空条件下干燥至恒重状态，冷却至室温后准确称量2.0000g于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，在第一加热处理下向铂金坩埚中加入约2mL的氢氟酸溶液和约3mL的高氯酸溶液，然后在室温环境下冷却，待冷却后加入2mL稀盐酸，并进行第二加热处理，然后转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀，得到第一溶液；
移取15mL的第一溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置于45℃的水浴锅中恒温水浴，一边摇晃锥形瓶一边加入过量的高碘酸铁钾溶液，直至无新的黄色沉淀生成；将黄色沉淀过滤后用氢氧化钾溶液洗涤三次，洗涤后将其溶解于稀盐酸中，再将溶液转移至50mL的比色管中，用水稀释至刻度，得到第二溶液；同时移取5mL的去离子水于锥形瓶中，重复该步骤，得到空白试剂；
移取部分第二溶液于3cm比色皿中，同时移取部分空白试剂于3cm比色皿中做参比，于紫外分光光度计波长510nm处测量五次移取的第二溶液中铁离子的吸光度。根据每次测得的吸光度和铁工作曲线得出铁离子质量，代入计算公式R得到每次获得的锂含量。
对比例1
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用电感耦合等离子体发射仪法测定第一待测样品的锂含量测量五次。
对比例2
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用电感耦合等离子体发射仪法测定第二待测样品的锂含量测量五次。
对比例3
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用电感耦合等离子体发射仪法测定第三待测样品的锂含量测量五次。
对比例4
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用电感耦合等离子体发射仪法测定第四待测样品的锂含量测量五次。
对比例5
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用原子吸收光谱法测定第一待测样品的锂含量测量五次。
对比例6
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用原子吸收光谱法测定第二待测样品的锂含量测量五次。
对比例7
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用原子吸收光谱法测定第三待测样品的锂含量测量五次。
对比例8
基于GB/T3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》，采用原子吸收光谱法测定第四待测样品的锂含量测量五次。
表1为本申请实施例1-4和对比例1-8中获得的锂含量、以及标准差和相对标准差。
表1实施例1-4以及对比例1-8中锂含量
从表1可看出，实施例1、对比例1和对比例5均采用不同的方法对锂含量>10％的样品进行五次测量，其中实施例1的SD(标准差)和RSD(相对标准差)最小；实施例2、对比例2和对比例6均采用不同的方法对锂含量>4％且≤10％的样品进行五次测量，其中实施例2的SD(标准差)和RSD(相对标准差)最小；实施例3、对比例3和对比例7均采用不同的方法对锂含量>0.1％且≤4％的样品进行五次测量，其中实施例3的SD(标准差)和RSD(相对标准差)最小；实施例4、对比例4和对比例8均采用不同的方法对锂含量≤0.1％的样品进行五次测量，其中实施例4的SD(标准差)和RSD(相对标准差)最小。即，本申请所采用的锂含量的测量方法，在不同锂含量(>10％、>4％且≤10％、>0.1％且≤4％或者≤0.1％)的样品中测量的精度均最高，具有更高的稳定性和重现性，适用于不同锂含量的精确测量。
至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。
Claims (10)
1.一种锂含量的测量方法，其特征在于，包括：
S1对待测样品进行第一预处理，得到第一溶液；移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀；
S2对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理，得到第二溶液，通过紫外分光光度法获得所述第二溶液中铁离子的质量；
S3基于所述第二溶液的铁离子质量获得所述待测样品的锂含量。
2.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
称取第一质量的所述待测样品，并将其完全溶解于第一酸溶液中，然后用去离子水定容至第二体积。
3.根据权利要求2所述的锂含量的测量方法，其特征在于，
当所述待测样品中锂含量≤0.1％时，所述第一质量为2g，所述第二体积为50mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>0.1％且≤4％时，所述第一质量为1g，所述第二体积为100mL，所述第一体积为15mL；
当所述待测样品中锂含量>4％且≤10％时，所述第一质量为0.5g，所述第二体积为250mL，所述第一体积为10mL；
当所述待测样品中锂含量>10％时，所述第一质量为0.2g，所述第二体积为500mL，所述第一体积为5mL。
4.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
移取所述第一体积的所述第一溶液并置于第一容器中，将所述第一容器置于45℃的水浴锅中，一边摇晃所述第一容器一边加入所述高碘酸铁盐溶液。
5.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的方法包括：
将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中，然后用去离子水定容至50ml。
6.根据权利要求5所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中的步骤之前还包括：
用碱性溶液洗涤S1步骤中生成的黄色沉淀。
7.根据权利要求2所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述S3步骤包括：
S301通过紫外分光光度法绘制铁工作曲线；
S302基于所述第二溶液的铁离子质量和所述铁工作曲线获得所述第二溶液的铁离子质量；
S303基于所述第二溶液的铁离子质量计算所述待测样品的锂含量。
8.根据权利要求7所述的锂含量的测量方法，其特征在于：所述S303步骤中的所述待测样品的锂含量的计算公式R为：
式中，W为所述待测样品的锂含量；
56为铁的相对原子质量；
V为第二体积，单位mL；
6.94为锂的相对原子质量；
V1为第一体积，单位mL；
m为第一质量，单位g；
C为所述第二溶液的铁离子质量，单位μg。
9.根据权利要求8所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述S302步骤包括；
S3021基于所述铁工作曲线和所述第二溶液的铁离子的吸光度计算得到所述第二溶液的铁离子质量测量值；
S3022基于所述铁工作曲线和空白试剂的铁离子的吸光度计算得到所述空白试剂的铁离子质量测量值；
S3023通过公式M：C1-C0＝C，计算得到所述第二溶液的铁离子质量；
式中，C1为所述第二溶液的铁离子质量测量值，单位μg；
C0为空白试剂的铁离子质量测量值，单位μg；
其中，所述空白试剂的配制方法包括：
移取所述第一体积的去离子水与所述高碘酸铁盐溶液混合，使去离子水中的锂离子完全反应生成黄色沉淀，并对生成的黄色沉淀进行所述第二预处理，得到所述空白试剂。
10.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，
所述高碘酸铁盐溶液为高碘酸铁钾溶液或者高碘酸铁钠溶液。
Priority Applications (1)
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