CN114609121A - 一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法 - Google Patents

一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP‑AES进行三氧化二铁、三氧化二铝的测定.本发明的目的是提供一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，以Y371.029nm做内标元素降低铁、铝强度值的波动，从而提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据。

Description

一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，尤其涉及一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法。
背景技术
目前石灰石、白云石中三氧化二铁的分析国标GB/T3286.4-2012，此法采用邻菲罗啉比色法，存在着操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足。相关文献报道《硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定》，是采用原子吸收分光光度法测定三氧化二铁的含量。杜米芳等研究了《微波消解-电感藕合等离子发射光谱同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫》，此方法使用硝酸、氢氟酸、盐酸微波消解试样后于电感藕合等离子光谱仪测定，此方法对于三氧化二铁测定稳定性较差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；以Y371.029nm做内标元素降低铁、铝强度值的波动，从而提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP-AES测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP-AES进行三氧化二铁、三氧化二铝的测定。
进一步的，所述马弗炉温度为600-800℃，优选700℃。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤1：称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入优级纯氢氧化钾3g，将试样与熔剂搅拌均匀，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；随同做空白实验；
步骤2：将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于250℃低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温；
步骤3：冷却后样品移入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
步骤4：标准校正曲线溶液的配置
铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
称取6份3g优级纯氢氧化钾熔剂分别于已经洗净、烘干的银坩埚中，然后将银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；
将冷却后的银坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，250℃低温将样品熔块浸取后，取下，冷至室温转入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL；分别加入铁、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe2O3、Al2O30、0.010、0.050、0.250、1.00、5.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；
步骤5：选择谱线
优选测定仪器为Optima 5300DV(美国PE公司)；观测方式铁、铝水平观测，钇水平观测；
通过查阅谱线库，确定Fe259.940 nm、Al396.153nm、Y371.029nm做分析线；Fe、Al为分析元素，Y为内标元素；
步骤6：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al、Y离子的信号强度，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，以质量百分数为横坐标，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值为纵坐标绘制校准曲线；
步骤7：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中三氧化二铁、三氧化二铝的含量；
其中试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数。
进一步的，本方法检测范围:Fe2O30.010at～5.0at％、Al2O30.010at～5.0at％。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
采用Y371.029nm做内标元素，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，从而提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
利用ICP-AES进行测定，铁、铝、钇均采用水平观测，测定三氧化二铁、三氧化二铝的范围:0.010at～5.0at％。本发明采用3克氢氧化钾，于700℃马弗炉，只需8min即可将石灰石、白云石样品完全分解，使用15mL盐酸提取熔块、大大减少了化学试剂的使用量、缩短分解样品时间，不仅节能降耗、而且更加环保、省时。
本发明通过对石灰石、白云石样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为石灰石、白云石三氧化二铁、三氧化二铝的检测提供可靠的数据。
具体实施方式
1.本发明实施例中，所用试剂优选：
盐酸：优级纯；
氢氧化钾优级纯；
无水乙醇；
铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
250mL容量瓶；300mL烧杯；氩气：氩气纯度≥99.9％。
压缩空气
2.优选电感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima 5300DV；观测方式水平观测。
3.样品分析
称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入氢氧化钾熔剂3g，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温。将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温。冷却后样品移入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机。随同做空白实验。
标准校正曲线溶液的配置
称取6份3g优级纯氢氧化钾熔剂分别于已经洗净、烘干的银坩埚中，然后将银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温。将冷却后的银坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于低温将样品熔块浸取，取下、冷至室温，转入250mL容量瓶中。
加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,再加入铁、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe2O3、Al2O30、0.010、0.050、0.250、1.00、5.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液制作标准曲线用。
选择谱线
观测方式铁、铝水平观测，钇水平观测。
通过查阅谱线库，确定Fe259.940 nm、Al396.153nm、Y371.029nm做分析线。Fe、Al为分析元素，Y为内标元素。
绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al、Y离子的信号强度，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，以质量百分数为横坐标，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值为纵坐标绘制校准曲线。
试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中三氧化二铁、三氧化二铝的含量。
试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
本方法检测范围:Fe2O30.010at～5.0at％、Al2O30.010at～5.0at％。
实施例1
称取标准样品石灰石(YSBC28712-93)、(GBW07125a)、(BH0120-4W)，白云石(YSBC11703-95)、(BH191-4)按上述方法进行测定，结果见表1。
表1标准样品测定结果
Figure BDA0003532107020000061
实施例2
称取标准样品石灰石(YSBC28712-93)、白云石(YSBC11703-95)各2份，分别加入不同量的高纯铁、高纯铝，按上述方法进行测定，结果见表2。
表2标准样品加标回收测定结果
Figure BDA0003532107020000062
Figure BDA0003532107020000071
实施例3
称取石灰石、白云石样品1#、2#、3#、4#、5#分别按上述方法及国家标准GB/T3286.4-2012测定三氧化二铁，结果见表2。
表3石灰石、白云石样品测定结果
Figure BDA0003532107020000072
实施例4
称取石灰石、白云石样品1#、2#、3#、4#、5#分别按上述方法及国家标准GB/T3286.3-2012EDTA容量法测定三氧化二铝，结果见表2。
表4石灰石、白云石样品测定结果
Figure BDA0003532107020000073
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明所述用于石灰石、白云石中氧化钙的测定，采用Y371.029nm做内标元素，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，从而提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
利用ICP-AES进行测定，铁、铝、钇均采用水平观测，测定三氧化二铁、三氧化二铝的范围:0.010at～5.0at％。本发明通过对石灰石、白云石样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为石灰石、白云石三氧化二铁、三氧化二铝的检测提供可靠的数据。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：称取试样于银坩埚中加入氢氧化钾熔剂于马弗炉熔解后，用稀盐酸溶解熔块，转入容量瓶中，加入钇标液后定容，利用ICP-AES进行三氧化二铁、三氧化二铝的测定。
2.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：所述马弗炉温度为600-800℃。
3.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1：称取0.5000g样品于已经洗净、烘干的银坩埚中，加数滴乙醇湿润，加入优级纯氢氧化钾3g，将试样与熔剂搅拌均匀，然后将装有样品的银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；随同做空白实验；
步骤2：将冷却后的坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，待反应平缓后于250℃低温将样品熔块浸取，取下，冷至室温；
步骤3：冷却后样品移入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL,用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
步骤4：标准校正曲线溶液的配置
铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
称取6份3g优级纯氢氧化钾熔剂分别于已经洗净、烘干的银坩埚中，然后将银坩埚置于700℃的马弗炉熔解8min后，取出于干燥器中冷至室温；
将冷却后的银坩埚放于300mL玻璃烧杯中，依次加入高纯水80mL，15mL盐酸，250℃低温将样品熔块浸取后，取下，冷至室温转入250mL容量瓶中，加入钇标准溶液(1ug/mL)5mL；分别加入铁、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe2O3、Al2O30、0.010、0.050、0.250、1.00、5.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；
步骤5：选择谱线
优选测定仪器为Optima 5300DV(美国PE公司)；观测方式铁、铝水平观测，钇水平观测；
通过查阅谱线库，确定Fe259.940 nm、Al396.153nm、Y371.029nm做分析线；Fe、Al为分析元素，Y为内标元素；
步骤6：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al、Y离子的信号强度，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值做为测定强度，以质量百分数为横坐标，Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值为纵坐标绘制校准曲线；
步骤7：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Fe、Al离子的信号强度对Y离子的信号强度比值，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中三氧化二铁、三氧化二铝的含量；
其中试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数。
4.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中三氧化二铁、三氧化二铝的方法，其特征在于：本方法检测范围:Fe2O30.010at～5.0at％、Al2O30.010at～5.0at％。
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