CN109612980A - 一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法 - Google Patents
一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法，本发明为测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷提供了一种可靠的分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为铁钙包芯线的利用提供了还原铁粉中硅、锰、磷成分的准确数据。
Description
技术领域
本发明属于金属材料分析技术领域，涉及了ICP等离子体光谱法测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量的分析方法。
背景技术
目前，随着炼钢工艺的不断改进和新钢种的开发，脱氧剂的种类也越来越多，铁钙包芯线就是其中的一种，目前许多钢铁公司炼低硅钢工艺控制采用铁钙包芯线脱氧，因此准确分析铁钙包芯线还原铁粉成分含量是控制最终产品质量的重要环节。但目前还缺少检测铁钙包芯线还原铁粉中硅、锰磷含量的有效方法。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，在本发明的一个目的是提供一种使用ICP等离子体光谱法测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量的分析方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
在本发明的一个方面，本发明提供一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法，所述方法包括：
S1：称取0.2000g从铁钙包芯线中分离的还原铁粉，经溶解后作为待测试样；
S2：取4mL浓度为50mg/mL的铁标准溶液5份，向其中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0ml浓度为0.1mg/ml的硅标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.1mg/ml的锰标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.01mg/ml的磷标准溶液，配制成硅质量分数为0％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％，锰质量分数为0％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％，磷质量分数为0％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％的系列梯度混标工作液；
S3：基于所述混标工作液用ICP等离子体光谱仪绘制工作曲线，其中硅、锰、磷对应的波长为：251.611nm、257.610nm、231.617nm；所述工作曲线纵坐标为ICP等离子体光谱强度，横坐标为质量分数；
S4：用ICP等离子体光谱仪测定所述待测液的光谱强度，得到所述铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量。
根据本发明的一个方面，上述从铁钙包芯线中分离还原铁粉的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉从铁钙粉中分离。
根据本发明的一个方面，步骤S1中将所述还原铁粉用40mL混酸溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定磷的含量的待测液；其中所述混酸为浓盐酸、浓硝酸和水按体积比为1∶1∶3混合。
根据本发明的一个方面，步骤S1中将所述还原铁粉用20mL浓盐酸与水体积比为1∶5盐酸水溶液和5mL过氧化氢溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定硅、锰的含量的待测液；其中所述过氧化氢密度为1.10。
根据本发明的一个方面，上述ICP等离子体光谱仪的工作条件为：高频频率：40.68MHZ；功率：1300W；冷却气流量：15L/min；辅助气流量：0.2L/min；载气流量：0.8L/min；溶液提升量：1.5mL/min；冲洗时间：8s；预燃时间：45s；积分时间：1-5s自动积分；读数延时：30s；观测高度：15mm；观测方式：轴向或径向。
基于以上技术方案，本发明提供一种使用ICP等离子体光谱法测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量的分析方法。具体由以下步骤完成：剪取铁钙包芯线样品→外皮剥离→磁铁分离铁粉与钙粒→称取一定量的还原铁粉质量→用混酸溶解铁粉→用ICP等离子体光谱法测定还原铁粉中硅、锰、磷的含量，其中具体为用磁铁将铁钙包芯线中的钙粒与还原铁粉分离，称取一定量的铁粉，用硝酸-盐酸混酸溶解，用ICP等离子体光谱法测定还原铁粉中磷的含量；试样用盐酸-过氧化氢溶解，用ICP光谱仪测定滤液中硅、锰量。本发明为铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量提供了准确的数据，填补了铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量分析的空白，可以实现的元素测定范围为：Si：0.030-1.00％；Mn：0.005-2.00％；P：0.010-1.00％。并且本发明方法已用于生产实践多年，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，以下描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方法。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的材料和步骤进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本发明的目的是提供一种使用ICP等离子体光谱法测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量的分析方法。
本发明的目的将通过以下具体实施方式实现：
在本发明的一个实施方式中，本发明提供一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法，所述方法包括：
S1：称取0.2000g从铁钙包芯线中分离的还原铁粉，经溶解后作为待测试样；
S2：取4mL浓度为50mg/mL的铁标准溶液5份，向其中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0ml浓度为0.1mg/ml的硅标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.1mg/ml的锰标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.01mg/ml的磷标准溶液，配制成硅质量分数为0％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％，锰质量分数为0％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％，磷质量分数为0％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％的系列梯度混标工作液；在该步骤中，可以无需限定混标工作液中各元素的质量分数，即可以根据需要含量分别加入所需标准溶液的量，配制成覆盖待测样品中元素的质量分数的有一定浓度梯度的标准溶液系列做为工作曲线也可以实现本发明的目的。
S3：基于所述混标工作液用ICP等离子体光谱仪绘制工作曲线，其中硅、锰、磷对应的波长为：251.611nm、257.610nm、231.617nm；所述工作曲线纵坐标为ICP等离子体光谱强度，横坐标为质量分数；
S4：用ICP等离子体光谱仪测定所述待测液的光谱强度，得到所述铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量。
根据本发明的一个优选实施例，上述从铁钙包芯线中分离还原铁粉的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉从铁钙粉中分离。通过将磁铁放在塑料袋中反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，不仅仅可以获得含有较少量钙的还原铁粉，还可以起到塑料袋废物再利用的效果，并且操作简单方便，材料易得。
根据本发明的一个优选实施例，步骤S1中将所述还原铁粉用40mL混酸溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定磷的含量的待测液；其中所述混酸为浓盐酸、浓硝酸和水按体积比为1∶1∶3混合。具体方法为：称取0.2000g还原铁粉试样于100ml钢铁容量瓶中，加入40mL混酸在低温电炉溶解试样，反应过程中应适当补充水份，待试样完全溶解，冷却，稀释至刻度，摇匀，干过滤，用ICP光谱仪测定磷的含量。
根据本发明的一个优选实施例，步骤S1中将所述还原铁粉用20mL浓盐酸与水体积比为1∶5盐酸水溶液和5mL过氧化氢溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定硅、锰的含量的待测液；其中所述过氧化氢密度为1.10。具体方法为：称取0.2000g还原铁粉试样于100ml钢铁容量瓶中，加入20mL盐酸(1+5)，再加入5mL过氧化氢，于低温电热板加热溶解试样，待反应刚剧烈后取下，让其继续反应，直至停止，然后放于低温电热板继续加热溶解试样，同时反应过程中要不断补充水分(如遇难溶试样继续加入过氧化氢)直至试样分解完全，冷却，稀释至刻度，摇匀，干过滤，用ICP光谱仪测定硅、锰的含量。
根据本发明的一个优选实施例，使用的ICP等离子体光谱仪为Optima5300DV型ICP光谱仪和Optima7300V ICP光谱仪，其工作条件为：高频频率：40.68MHZ；功率：1300W；冷却气流量：15L/min；辅助气流量：0.2L/min；载气流量：0.8L/min；溶液提升量：1.5mL/min；冲洗时间：8s；预燃时间：45s；积分时间：1-5s自动积分；读数延时：30s；观测高度：15mm；观测方式：轴向或径向。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中使用的元素标准溶液可以通过以下方式，也可以通过本领常规技术手段进行制备：
锰标准溶液(100.0μg/mL Mn)的制备：
1)锰贮存液(1.00mg/mL Mn)
称取2.7490g硫酸锰(优级纯)于250mL烧杯中，以少量水溶解，加1mL硫酸(ρ1.84)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2)将锰贮存液(1.00mg/mL Mn)稀释10倍。
硅标准溶液(100.0μg/mL Si)的制备：
称取0.4279g二氧化硅(99.99％以上，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷至室温)，置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1～2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于低温处加热，再置于950℃高温加热熔融至透明(约30min)继续加热熔融3min，取出冷却。用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块。取出坩埚仔细擦洗，将溶液移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液含硅200μg/mL，稀释2倍。
磷标准溶液(10.0μg/mL)的制备：
1)磷贮存液(50.0μg/mL)
称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R)，溶于水后，移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
2)取50.00mL磷贮存液于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铁标准溶液(50mg/mL)的制备：
称取5.00g高纯铁于250ml烧杯中，加50mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其中盐酸(1+1)为浓盐酸与水等体积比混合得到，浓硝酸密度1.42；浓盐酸密度1.19。
实施例1：
1)称取0.2000g试样于100ml钢铁容量瓶中，加入40mL混酸在低温电炉溶解试样，反应过程中应适当补充水份，待试样完全溶解，冷却，稀释至刻度，摇匀，干过滤，用ICP光谱仪测定磷的含量。
2)称取0.2000g试样于100ml钢铁容量瓶中，加入20mL盐酸(1+5)，再加入5mL过氧化氢，于低温电热板加热溶解试样，待反应刚剧烈后取下，让其继续反应，直至停止，然后放于低温电热板继续加热溶解试样，同时反应过程中要不断补充水分，(如遇难溶试样继续加入过氧化氢)直至试样分解完全，冷却，稀释至刻度，摇匀，干过滤，用ICP光谱仪测定硅、锰的含量。
根据以上步骤同步做空白对照，以0.2000g高纯铁打底做空白，用含待测元素种类与试样相同的具有一定浓度梯度3个以上标准样品与待测样品同步操作进行测定做为工作曲线，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，用作分析同种类含量相近标样或合成标准试液，标准样品测定值小于允许差，否则查找原因后才可进行样品测定；平行试样结果小于允许差，分析结果以平均值报出。否则，再进行测定。
基于本发明的测定方法，根据以上步骤，对本发明方法的准确度进行分析，结果见表1：
表1：准确度分析结果
由上表1数据，结果显示本发明公开的方法可以保证检测结果的准确度。
对本发明公开的方法的精密度进行分析，结果见下表2：
表2：精密度分析结果
上表2数据结果显示，本发明方法的分析结果的精密度良好。
基于以上实施例数据结果，本发明为测定铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷提供了一种可靠的分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为铁钙包芯线的利用提供了还原铁粉中硅、锰、磷成分的准确数据。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：称取0.2000g从铁钙包芯线中分离的还原铁粉，经溶解后作为待测试样；
S2：取4mL浓度为50mg/mL的铁标准溶液5份，向其中分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0ml浓度为0.1mg/ml的硅标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.1mg/ml的锰标准溶液，0、1、2、3、4ml浓度为0.01mg/ml的磷标准溶液，配制成硅质量分数为0％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％，锰质量分数为0％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％，磷质量分数为0％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％的系列梯度混标工作液；
S3：基于所述混标工作液用ICP等离子体光谱仪绘制工作曲线，其中硅、锰、磷对应的波长为：251.611nm、257.610nm、231.617nm；所述工作曲线纵坐标为ICP等离子体光谱强度，横坐标为质量分数；
S4：用ICP等离子体光谱仪测定所述待测液的光谱强度，得到所述铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从铁钙包芯线中分离还原铁粉的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉从铁钙粉中分离。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中将所述还原铁粉用40mL混酸溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定磷的含量的待测液；其中所述混酸为浓盐酸、浓硝酸和水按体积比为1∶1∶3混合。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中将所述还原铁粉用20mL浓盐酸与水体积比为1∶5盐酸水溶液和5mL过氧化氢溶解，溶解后用水定容至100ml摇匀后干过滤，用作ICP光谱仪测定硅、锰的含量的待测液；其中所述过氧化氢密度为1.10。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ICP等离子体光谱仪的工作条件为：高频频率：40.68MHZ；功率：1300W；冷却气流量：15L/min；辅助气流量：0.2L/min；载气流量：0.8L/min；溶液提升量：1.5mL/min；冲洗时间：8s；预燃时间：45s；积分时间：1-5s自动积分；读数延时：30s；观测高度：15mm；观测方式：轴向或径向。
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