CN112268892A - 一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 - Google Patents
一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112268892A CN112268892A CN202010986645.2A CN202010986645A CN112268892A CN 112268892 A CN112268892 A CN 112268892A CN 202010986645 A CN202010986645 A CN 202010986645A CN 112268892 A CN112268892 A CN 112268892A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- sample
- iron alloy
- iron
- measuring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RDQSSKKUSGYZQB-UHFFFAOYSA-N bismuthanylidyneiron Chemical compound [Fe].[Bi] RDQSSKKUSGYZQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 63
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 8
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 4
- DGXTZMPQSMIFEC-UHFFFAOYSA-M sodium;4-anilinobenzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(S(=O)(=O)[O-])=CC=C1NC1=CC=CC=C1 DGXTZMPQSMIFEC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 claims description 3
- PGSADBUBUOPOJS-UHFFFAOYSA-N neutral red Chemical compound Cl.C1=C(C)C(N)=CC2=NC3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 PGSADBUBUOPOJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract description 4
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 229910000915 Free machining steel Inorganic materials 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 238000009985 spun yarn production Methods 0.000 description 2
- 101001018064 Homo sapiens Lysosomal-trafficking regulator Proteins 0.000 description 1
- 102100033472 Lysosomal-trafficking regulator Human genes 0.000 description 1
- 235000010703 Modiola caroliniana Nutrition 0.000 description 1
- 244000038561 Modiola caroliniana Species 0.000 description 1
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 1
- 238000013332 literature search Methods 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001612 separation test Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1）、配制标准样品；步骤2）、称取标样用硝酸溶液溶解；步骤3）、将溶解后标样定容；步骤4）、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线；步骤5）、用ICP光谱仪分析试样中Bi、P成分含量。本发明解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法的难题。可推广运用于铁合金与钢铁生产企业的铋铁合金包芯线生产过程控制、使用前质量验收检验等，填补了铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法空白。
Description
技术领域
本发明属于合金包芯线制样、化学分析及ICP等离子发射光谱分析技术领域，具体的说是一种用于测定铋铁合金线主次成分的制样及化学法、等离子发射光谱分析技术。
背景技术
目前，大部分钢厂生产的易切削钢主要是含硫易切削钢，易切削性能不如铅易切削钢，但铅是重金属不利于环境保护，因此大部分钢厂不再生产铅易切削钢，为达到较好的易切削性能又满足环保要求，公司采用加入铋铁合金包芯线生产冶炼含铋超级易切削钢，使易切削钢具有较好易切削性能，同时又满足环保要求；这种生产工艺为国内外首创。
通过文献检索，未找到铋铁合金包芯线制样及检测中铋、铁、磷主次成分的化学分析方法。铋铁合金包芯线生产厂家采用测算法，计算出铋铁合金包芯线中铋、铁含量；即通过生产铋铁合金包芯线过程中加入的纯铁、纯铋重量，测算出铋铁合金包芯线中铋、铁百分含量。该方法不适合采购单位验收检测进厂铋铁合金包芯线中铋、铁等含量。另本实验室也进行了磁选分离纯铁、纯铋试验，未能成功；即通过磁铁能吸引磁性物质纯铁、不吸引铋原理进行分离试验；通过试验发现由于磁铁与金属铋均为细颗粒，磁铁吸引纯铁的同时会裹夹着细颗粒金属铋，无法做到将纯铁、纯铋完全分离。
发明内容
本发明的目的是解决钢铁企业采购铋铁合金包芯线质量(Bi≥30.0％、Bi+TFe≥98.0％、P≤0.030％)验收难题，保证使用的铋铁合金包芯线质量符合规定要求。可推广运用于冶金行业内所有钢铁企业的铋铁合金包芯线验收、铋铁合金包芯线生产企业的过程控制等。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种用于测定铋铁合金线中芯粉中主次成分的ICP光谱分析技术+化学分析方法，具体采用如下技术方案：
一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1)、配制5个以上与分析试样同基体类型的不同梯度基体含量的标准样品；
步骤2)、称取标样于烧杯中，加入适量的1：2硝酸溶液溶解标样；
步骤3)、将溶解后标样转移至容量瓶中定容；
步骤4)、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；
步骤5)、截取一段铋铁合金包芯线试样，将其中的铋铁混合物芯粉全部取出、称重，用1：2硝酸全部溶解，将溶解后标样转移至容量瓶中定容，用ICP光谱仪分析其溶液中Bi、P成分含量。
化学法分析芯粉中铁(TFe)含量，包括以下步骤：用移液管吸取上述步骤5)定量的试样溶液，作为分析样品置于三角瓶中，再用硫磷混酸加热溶解，在一定酸度下以氯化亚锡还原大量的铁(Fe3+)，残留的Fe3+以中性红为指示剂，用三氯化钛还原，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，测出溶液中铁含量，再计算出芯粉中铁含量。
本发明的有益效果：
本发明解决了铋铁合金包芯线采购使用单位，在验收把关铋铁合金包芯线质量上无检测方法的难题，填补了铋铁合金包芯线检测方法空白；难点：铋铁合金包芯线的芯粉是金属铁与金属铋的混合物，从包芯线中取出的芯粉，金属铁、金属铋是分布不均匀的，由于均为金属无法采用破碎、混匀、研磨制样，如按照常规分析方法称样量0.2～1.0克称样分析，易造成分析结果代表性差；如：称样称到金属铁多、分析结果铁会偏高，称样称到金属铋多、分析结果铋会偏高；重点：该称样方法的分析结果存在人为干扰因素影响缺点，如：称样时刻意称取铋多的地方，会造成分析结果铋含量偏高。本发明的铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析技术解决了常规称样分析存在的缺点，该方法采用从取回的铋铁合金包芯线上，随机截取1段固定长度的铋铁合金包芯线，用铁锤将该段包芯线中芯粉全部敲出装入样品袋，将固定长度包芯线中的所有芯粉全部称重，并将称重后的所有样品转移至烧杯中，用硝酸溶解、定容，用移液管吸取定量的溶液，采用化学滴定法测出溶液中铁含量，采用ICP法测出溶液中铋、磷含量。该方法能保证样品的分析结果具有代表性，真实反映物料质量，避免称样时人为因素影响，且满足相关国家化学分析标准中的精密度要求，可适用于钢铁企业铋铁合金包芯线的验收、铋铁合金包芯线生产厂的内部质控、出厂检验。
本发明是开发了新合金包芯线品种-铋铁合金(金属铋、金属铁的机械混合物)包芯线中芯粉化学成分含量检测方法，解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法的难题。可推广运用于铁合金与钢铁生产企业的铋铁合金包芯线生产过程控制、使用前质量验收检验等，填补了铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法空白。
具体实施方式
本发明原理是利用铋铁合金包芯线中铋铁混合物能够同时溶于硝酸形成溶液，将溶液定于容量瓶中，配制不同梯度含量的标准溶液，在ICP仪器上建立分析曲线，将样品溶液引入ICP中检测分析出铋铁混合中铋、磷等含量。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。
实施例1
本实施例中试剂的纯度为分析纯及以上；用到的仪器和设备包括游标卡尺、大力钳、美国Thermo公司iCAP6300 ICP分析仪。
本实施例用于测定铋铁合金包芯线中主次成分的溶解—ICP光谱分析方法主要包括以下几个步骤：
步骤1、制样：随机从现场选取1个铋铁包芯线样品，样品编号X0015，用游标卡尺从样品上任意选择一个部位，量取5公分、标记，用大力钳剪断，用铁锤将包芯线中芯粉(铋铁混合物)全部取出，装入封口袋。可截取多个5公分试样进行分析试验，本实施例只采用一个
步骤2、称重、溶样：将5公分铋铁合金包芯线中全部芯粉(铋铁混合物)电子天平称重，精确至0.0001克，重量X g(本实施例为29.2366g)；将称重后的芯粉平均分成3份，转移至3个600ml烧杯中，分别缓慢加入1：2HNO3 150ml溶样，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热溶解试样，直至溶解完全，将3个烧杯中溶解后的溶液全部转移至1000ml容量瓶中，用5：95硝酸定容至刻度，混匀。
步骤3、建立ICP光谱仪工作曲线
a、ICP分析法标液配制
a.1、试剂
硝酸(AR)
高纯铋(≥99.99％)
高纯铁(≥99.99％)
a.2、标液配制
分别称取高纯铁0、1185、0.1125、0.1058、0.1042、0.0952g于6个200mL烧杯中，加入30mL 1+2硝酸，加热溶清，分别转移至6个100mL容量瓶中；
于上述6个容量瓶中，分别移取10μg/mL的P标准溶液0、0.5、0.6、0.9、1.8、2.1mL，分别移取7.5mg/mL的Bi标准溶液0、4.2、5、5.9、6.1、7.3mL，(若不分析Fe、加入10mL硝酸防水解)用去离子水稀释、定容，配制成表1所示系列标准溶液。
表1标准溶液
注：试样量以0.15g计，由30g的试样溶解后，定容于1000ml容量瓶，分取5ml得到。
b、按照ICP光谱仪工作曲线建立步骤，选择Bi、P、Fe元素，编制好分析条件，输入各标液的标准值，建立标准化任务，将上述标液按顺序引入ICP测量所需元素的强度值，将所测强度值与含量绘制成含量-光强曲线。
步骤4、ICP分析试样中Bi、P含量，
移取5ml步骤2中最终定容的溶液(约0.15克试样)于100ml容量瓶中，用5：95硝酸定容至刻度，混匀；引入ICP分析，得到Bi、P测量值w测，再换算出Bi、P分析值w分。
分析值w分与测量值w测的关系如下：
w分＝w测×k(式中k＝30/X，本实施例X＝29.2366，单位为g)
这里的30表示标液是按照试样量为30g配制的，30g的试样溶解后，定容于1000ml容量瓶，分取5ml(试样为0.15克)再定容100ml后测定。而X为5cm铋铁合金包芯线中实际试样质量。
步骤5、化学法测量铋铁合金线芯粉试样中铁含量，方法如下:
a、移取5ml上述试样溶液(约0.15克试样)于300ml三角瓶中，加硫磷混酸20ml，于高温电炉上加热溶解至硫酸烟离液面5cm-6cm时取下，稍冷，加盐酸(1+1)20ml，煮沸，取下，趁热滴加二氯化锡溶液至浅黄色，稍冷，加水80ml，加1ml钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失-，加二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，以重铬酸钾标液滴定至紫红色为终点，记下消耗的毫升数。
b、试剂：
b.1、硫磷混酸：2+3+5
b.2、盐酸：分析纯
b.3、氯化亚锡：6％
b.4、三氯化钛：1+9；取三氯化钛10ml，用10％的盐酸稀释至100ml，加一层液体石蜡保护。
b.5、钨酸钠指示剂：25％，称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml磷酸，用水稀释至100ml。
b.6、二苯胺磺酸钠：0.2％
b.7、重铬酸钾溶液：4g/L
b.8、重铬酸钾标准溶液：0.035mol/L
c、计算：
wTFe测(％)＝T标样×V×100％
wTFe分(％)＝wTFe测×k’式中k’＝0.15g/(5ml/1000ml×Xg)
T标样＝w标样/V标样
式中：wTFe测——5ml试样溶液中全铁百分含量的测得值
wTFe分——试样中全铁百分含量的分析值
w标样——标样中全铁的百分含量
V标样——标样消耗重铬酸钾的毫升数
T标样——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度
V——试样消耗重铬酸钾的毫升数
k’——试样量换算系数
X——试样重(g)
本实施例Bi、P含量分析结果和TFe(全铁)含量分析结果见表2、表3：
表2标样与样品中Bi、P含量结果
表3标样与样品中TFe(全铁)含量结果
由表2、表3可知，根据本发明所测得的标样结果与标准值的误差在类似标准允许差范围内，表明本发明具有较高的准确性和可靠性。
综上所述，本发明是一种用于测定铋铁合金线主次成分的制样及化学法、等离子发射光谱分析技术；解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉中化学成分检测方法的难题。本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明权利要求保护范围的情况下，可以进行修改。
Claims (5)
1.一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1)、配制5个以上与分析试样同基体类型的不同梯度基体含量的标准样品；
步骤2)、称取标样于烧杯中，加入适量的1：2硝酸溶液溶解标样；
步骤3)、将溶解后标样转移至容量瓶中定容；
步骤4)、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；
步骤5)、截取一段铋铁合金包芯线试样，将其中的铋铁混合物芯粉全部取出、称重，用1：2硝酸全部溶解，将溶解后标样转移至容量瓶中定容，用ICP光谱仪分析其溶液中Bi、P成分含量。
2.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于采用5：95硝酸溶液定容。
3.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于通过以下公式，利用ICP分析得到的Bi、P测量值w测换算出Bi、P分析值w分：
w分＝w测×k，k＝30/X，X为5cm铋铁合金包芯线中实际试样质量g，30为标准试样量30g。
4.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于截取铋铁合金包芯线样品长度为5cm。
5.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于芯粉中TFe含量采用化学法分析，包括以下步骤：用移液管吸取上述步骤5)定容的试样溶液，作为分析样品置于三角瓶中，再用硫磷混酸加热溶解，在一定酸度下以氯化亚锡还原大量的铁Fe3+，残留的Fe3+以中性红为指示剂，用三氯化钛还原，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，测出溶液中铁含量，再计算出芯粉中铁含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010986645.2A CN112268892A (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010986645.2A CN112268892A (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112268892A true CN112268892A (zh) | 2021-01-26 |
Family
ID=74349794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010986645.2A Pending CN112268892A (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112268892A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101713742A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-05-26 | 攀枝花新钢钒股份有限公司 | 铁钙包芯线中钙含量的测定方法 |
| CN103808558A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 |
| CN109358080A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 |
| CN109612980A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-04-12 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法 |
| CN110376233A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法 |
-
2020
- 2020-09-18 CN CN202010986645.2A patent/CN112268892A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101713742A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-05-26 | 攀枝花新钢钒股份有限公司 | 铁钙包芯线中钙含量的测定方法 |
| CN103808558A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 |
| CN109612980A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-04-12 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种铁钙包芯线中还原铁粉中硅、锰、磷含量测定方法 |
| CN109358080A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 |
| CN110376233A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 江银枝主编: "《分析化学实验》", 31 December 2015 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101349648B (zh) | 一种测定高钛高炉渣中微量元素的方法 | |
| EP2357470A1 (en) | Method for measuring vanadium content in a tungsten matrix to which vanadium/chromium-vanadium has been added | |
| CN101135617B (zh) | 一种钒氮合金消解方法 | |
| CN103149073B (zh) | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 | |
| CN109596699B (zh) | 稀土单元素溶液标准物质及其制备 | |
| CN107121426B (zh) | 消解钒铬钛合金的方法及消解溶液的检测方法 | |
| CN103808558A (zh) | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 | |
| CN105699361A (zh) | 利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法 | |
| CN110455783B (zh) | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 | |
| CN104155288B (zh) | 一种测定样品中常量金属含量的方法 | |
| CN111289507A (zh) | 铝渣中金属铝含量的检测方法 | |
| CN109738419A (zh) | 一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法 | |
| CN112268892A (zh) | 一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法 | |
| CN113295676A (zh) | 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法 | |
| CN101710075A (zh) | 一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法 | |
| CN108007892A (zh) | 钒电解液中氯离子的测定方法 | |
| CN110006736A (zh) | Icp-aes快速测定含铬高铝质耐火材料中主量元素三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铬含量的方法 | |
| CN103424403B (zh) | 一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法 | |
| CN112129744B (zh) | 一种矿石中锂的化学物相分析方法 | |
| CN113624703A (zh) | 一种铝合金中硅含量的快速判别方法 | |
| CN108226375A (zh) | 含有硼酸和硫酸锌的水溶液中硼酸测定方法 | |
| CN103940944A (zh) | 用dbc-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法 | |
| CN107462665A (zh) | 一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法 | |
| CN115078057B (zh) | 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 | |
| CN102798696A (zh) | 一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210126 |