CN109358080A - 一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 - Google Patents

一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，将钼铁合金粉末试样与混合氧化剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后，采用熔融炉直接熔融成玻璃片，用于X荧光光谱仪分析的方法。本发明与现有技术相比，操作步骤少、简单明了、易于掌握，最重要的是免去了合金熔片预处理的步骤，同时解决了铂金坩埚与合金在高温下接触易被腐蚀、穿透等安全问题。采用本发明，结合6工位电熔融炉，每分析6个合金样品，从称样到报出结果时间约为0.8h，坩埚腐蚀概率为0，样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求，可适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂检验。

Description

一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱分析技术领域，具体涉及一种用于测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X射线荧光光谱分析技术。
背景技术
目前，大部分钢厂的钼铁合金质量验收均采用钼酸铅重量法测定主元素Mo含量，次元素Cu、P采用X荧光或ICP分析，即使钼铁合金生产企业也是如此。化学分析方法虽是国家推荐标准方法，但其分析周期长、步骤多，且需使用大量化学品试剂，所以随着现代企业生产节奏的加快、高质量产品的研发，采用仪器分析代替化学分析，从而快速、准确、环保地测定铁合金成分成为当前行业急需解决的难题。
通过文献检索，现有技术中有采用X射线荧光光谱法分析铁合金的例子，如攀枝花钢铁研究院《用于测定硬质合金成分的标准样品的制备方法和测定方法》、福建三安钢铁《测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法》等，区别在于各自的熔样方法不同。也正是因为熔样技术未取得新的突破，X射线荧光光谱法分析铁合金才受到了严重的限制。当前，最主要的熔样方法是：
1.预先对铂金坩埚制备保护层。称取一定量的四硼酸锂于铂金坩埚中，在950℃-1000℃的马弗炉中熔融10-15min，取出，边转动坩埚边冷却，使坩埚内壁形成一层保护膜。
2.在低温马弗炉中进行合金的预氧化。将合金、氧化剂按一定比例称取置于有保护层的铂金坩埚中，置于马弗炉中，进行预氧化20-30min。
3.将预氧化后的坩埚冷却，添加脱模剂，置于熔融炉上熔制成分析玻璃片。
4.采用X射线荧光光谱仪进行比对分析。
除此之外，还出现了合金酸溶解后再熔融制片光谱分析法、固体烧结氧化光谱分析法等等。
以上方法在一定程度上开启了铁合金仪器分析的先河，但是在行业内未能被广泛运用，究其原因，主要存在以下几方面问题：
a.铂金坩埚属于贵重金属，在样品制成玻璃熔片的过程中均存在被浸蚀损坏的风险。
b.该类方法均是在使用熔融炉熔样前对铂金坩埚预处理或者对试样预处理，操作过程复杂，时间长至1.0小时，短至0.5小时，并且对人员的要求较高，操作不当即会引起分析偏差。
c.熔样方法决定了X荧光光谱仪分析铁合金的效率，预处理过程增加了操作步骤，相比化学分析时长，未真正起到简化、提效的作用。
目前为止，现有的技术未能实现粉状钼铁合金直接置于铂金坩埚中进熔样炉熔制成玻璃片，再采用X荧光光谱仪分析的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法,本发明无需对铂金坩埚或钼铁合金试样进行前处理，能够快速、准确、可靠测定钼铁合金主次成分，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。可推广运用于冶金行业内所有钢铁厂的钼铁合金验收、钼铁合金生产企业的过程控制等。
为了实现上述发明目的，本发明具体采用如下技术方案：
一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于包括以下步骤：
1)选取多个与待检测样品同基体类型标准样品，标准样品粒度研磨至180目以上；
2)称取0.100-0.300g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂和标准样品2-5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀；
3)在铂金坩埚中称入标准样品10-100倍质量的熔剂和0.10-2.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2)混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上；熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；
4)采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中所需元素强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；
5)块状钼铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤3)熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。
优选地，所述混合氧化剂由碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂配制而成。
优选地，按质量计，碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂的配制比例为1：1：1。
本发明在大量试验的基础上，提出了一种将钼铁合金粉末试样与混合氧化剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后，采用熔融炉直接熔融成玻璃片，用于X荧光光谱仪分析的方法。本发明与现有技术相比，操作步骤少、简单明了、易于掌握，最重要的是免去了合金熔片预处理的步骤，同时解决了铂金坩埚与合金高温下接触易被腐蚀、穿透等安全问题。采用本发明，结合6工位电熔融炉，每分析6个合金样品，从称样到报出结果时间约为0.8h，坩埚腐蚀概率为0，样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求，可适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂检验。
本发明采用仪器分析替代化学分析，解决了化学分析需要使用大量化学品试剂的缺点，并且无需对铂金坩埚或钼铁合金试样进行前处理，整个分析周期短、操作步骤少，实现了快速、准确、环保地测定。可推广运用于冶金生产企业及钢铁企业的钼铁合金生产过程控制以及使用前验收检验等，大大促进了冶金分析领域仪器分析自动化的提高。
附图说明
图1是Mo工作曲线；
图2是Cu工作曲线；
图3是P工作曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对本其保护范围的限制。
本发明原理是利用混合氧化剂与钼铁合金样品搅拌混匀后，其混合熔点会低于合金本身的熔点，那么通过分段设定熔样温度，实现合金样品预氧化，然后再继续升高熔样温度，促进氧化物与硼酸盐熔融，制成基体均匀的玻璃片，最后采用X射线荧光光谱仪进行分析。
一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，包括以下几个步骤：
第一步：选取与待检测样品同基体类型标准样品6-8个，采用振动式研磨机研磨至过180目筛。称取0.100-0.300g标样于一个瓷坩埚中，加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂和标准样品2-5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀。在铂金坩埚中称入相对于标样10-100倍质量的熔剂，0.10-2.00g脱模剂，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹陷。将混合均匀后的标样缓慢倒入凹陷处。将铂金坩埚放入已设定好程序的电熔融炉上，制成分析用均匀、透明的玻璃片。
需要注意的是标样初始粒度粗细不一，可以各称取相同质量的标样，采用研磨机研磨相同时间，保证标样粒度均达到180目以上。
混合氧化剂包括碳酸钠、碳酸锂、硝酸锂，按质量1:1:1混合配制而成。配制前对以上试剂烘干处理，使用过程中要干燥保存、防止吸潮。熔剂为四硼酸锂。脱模剂为溴化锂或碘化铵，如使用溴化锂需控制使用量，因为溴的残余量对铁合金主元素的光强会产生影响。
电熔融炉设定的程序共计分为五个阶段，如下表所示：
步骤 设定温度 时间 步骤 设定温度 时间
1.预氧化 800℃ 6:40 4.熔解-静置 1100℃ 1:40
2.熔解-静置 1100℃ 1:30 5.自然冷却 / 2:30
3.熔解-摇摆 1100℃ 5:00 吹风冷却 / 5:00
预氧化阶段是将钼铁中单质金属元素与氧化剂作用，反应生成氧化物。熔解阶段分为静置和摇摆，目的是让氧化物进一步熔解于硼酸盐中，形成均匀、透明的熔融液体。冷却阶段分为自然冷却和吹风冷却，作用是将熔融液体凝固成X射线荧光光谱仪分析所需的固定尺寸和形态的玻璃片。
采用电熔融炉分阶段控制熔融条件，可实现称样后一次操作完成玻璃片的制作，相比其他需分步操作预氧化、硼酸盐熔融等方式，效率更高、更简便。
第二步：按照X射线荧光光谱仪工作曲线建立步骤，编制好分析任务，将上述玻璃片按顺序放入分析工位测量所需元素的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求。
第三步：分析试样。将块状铁合金试样采用破碎机破碎至粒度小于3mm，使用缩分法分取50g，置于振动式研磨机中研磨至180目以上。称取0.100-0.300g合金试样于一个瓷坩埚中，加入5-20倍质量的混合氧化剂和标准样品2-5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀。在铂金坩埚中称入相对于试样10-100倍质量的熔剂，0.10-2.00g脱模剂，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹陷。将混合均匀后的试样缓慢倒入凹陷处，置于电熔融炉上，制成分析用玻璃片。正确选择工作曲线，将试样玻璃片放入分析工位测量其最终成分值。
根据本发明，试样缩分后，置于研磨机中研磨至与标样同等粒度，即要达到180目以上，需分次研磨，如1min/次，研磨三次，中途停顿10-20s，防止长时间工作造成研钵温度过高，影响试样分析结果。
至此，即完成了钼铁合金的熔融制样—X射线荧光光谱的分析步骤。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。
本发明的实施例中试剂的纯度为分析纯及以上；设备采用澳大利亚xRF-6电熔融炉；30mL铂金坩埚；赫尔佐格研磨机；热电9900X荧光光谱仪。
实施例1
X射线荧光光谱仪工作曲线的建立
a：选取6个钼铁标准样品，含量范围要覆盖分析试样含量。称取25g标样，采用振动式研磨机研磨30s，均能通过180目筛。准确称取0.2500g研磨后标样于一个瓷坩埚中，加入2.2500g的混合氧化剂，1.0000g四硼酸锂熔剂，搅拌均匀。在铂金坩埚中称入8.0000g四硼酸锂熔剂，0.250g碘化铵脱模剂，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹。将混合均匀后的标样缓慢倒入凹槽处。
b：将上述坩埚放入已设定好程序的电熔融炉上，点击开始键后约25分钟制成分析用均匀、透明的玻璃片。
c：按照X射线荧光光谱仪工作曲线建立步骤，选择Cu、P、Mo等元素，编制好分析条件，输入各标样的标准值，建立标准化任务，将上述玻璃片按顺序放入分析工位测量所需元素的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线。其中关键点在于PKa1,2需使用MoKa1线进行“AI”模式校正。所有元素的线性相关系数满足分析要求，具体工作曲线情况如图1-3所示。
实施例2
1.选取6个钼铁标准样品，含量范围见下表1。称取25g标样，采用振动式研磨机研磨30s，均能通过180目筛。准确称取0.2500g研磨后标样于一个瓷坩埚中，加入2.2500g的混合氧化剂，1.0000g四硼酸锂熔剂，搅拌均匀。在铂金坩埚中称入8.0000g四硼酸锂熔剂，0.250g碘化铵脱模剂，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹。将混合均匀后的标样缓慢倒入凹槽处。
表1钼铁标准样品
序号 名称 标样编号 Mo含量/％ Cu含量/％ P含量/％
1 钼铁 YSBC18605-08 55.78 0.63 0.154
2 钼铁 YSBC37653-10 57.65 0.117 0.046
3 钼铁 YSBC28631-2010 60.61 0.368 0.031
4 钼铁 YSBC28632-2010 61.00 1.07 0.044
5 钼铁 YSBC37652-10 61.41 0.126 0.046
6 钼铁 GSB03-1689-2004 66.52 0.52 0.035
2.设定电熔融炉的程序，共计分为六个阶段见下表2。
表2设定程序
步骤 设定温度 时间 步骤 设定温度 时间
1.预氧化 800℃ 5:00 4.熔解-静置 1100℃ 0:10
2.熔解-静置 1100℃ 1:30 5.自然冷却 / 4:30
3.熔解-摇摆 1100℃ 6:30 吹风冷却 / 5:30
3.将上述坩埚放入已设定好程序的电熔融炉上，点击开始键后约25分钟制成分析用均匀、透明的玻璃片。
4.按照X射线荧光光谱仪工作曲线建立步骤，选择Cu、P、Mo三个元素，编制好分析条件，输入各标样的标准值，建立标准化任务，将上述玻璃片按顺序放入分析工位测量所需元素的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，其中分析谱线PKa1,2线需使用MoKa1线进行“AI”模式校正，校正前线性相关系数较差，校正后所有元素的线性相关系数大于0.999。
5.选取编号为YSBC28631-2010的钼铁标样开展精密度试验，按上述熔样步骤分别熔制6个玻璃片，选择上述建立的工作曲线，分析读取结果，见下表3。
表3精密度试验结果
元素 Mo含量/％ Cu含量/％ P含量/％
标样-1 60.539 0.361 0.032
标样-2 60.834 0.355 0.029
标样-3 60.866 0.351 0.028
标样-4 60.728 0.356 0.032
标样-5 60.461 0.355 0.028
标样-6 60.809 0.359 0.034
平均值 60.706 0.356 0.031
标准偏差 0.168 0.0035 0.003
RSD/％ 0.277 0.983 9.677
由表3可见，方法的重复性满足分析要求。
6.随机从现场选取多家供应商的8个钼铁试样，将块状钼铁试样依次采用鄂式破碎机、对辊破碎机破碎至粒度小于3mm，使用网格缩分法分取50g试样，置于振动式研磨机中研磨至与标样同等粒度(全部过180目筛)。
7.称取0.2500g钼铁试样于一个瓷坩埚中，加入2.2500g混合氧化剂，1.0000g四硼酸锂熔剂，搅拌均匀。在铂金坩埚中称入8.0000g四硼酸锂熔剂，0.250g碘化铵脱模剂，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹。将混合均匀后的试样缓慢倒入凹槽处，置于电熔融炉上，制成分析用玻璃片。选择上述建立的工作曲线，将试样玻璃片放入分析工位测量，读取其最终成分值。
8.将此八个试样采用国家标准GB/T 5059.1-2014钼铁钼含量的测定方法一(钼酸铅重量法)进行化学分析。两种方法的比对结果见下表4
表4比对结果
由表4可知，根据本发明所测得的试样结果与国标法测得结果的误差在相关标准允许差范围内，表明本发明具有较高的准确性和可靠性。
综上所述，本发明的一种用于测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X射线荧光光谱分析技术，不仅克服了合金熔片前需要预先对铂金坩埚挂壁保护或在高温炉中预氧化铁合金等保护铂金坩埚不被腐蚀、穿透的成本问题，还大大地精简了合金分析流程，提高了工作效率，同时减少了大量化学试剂如盐酸、硝酸、氢氟酸等危险化学品的使用。采用本发明，可实现钼铁合金的高效、准确、绿色测定。

Claims (8)

1.一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于包括以下步骤：
1）选取多个与待检测样品同基体类型标准样品，标准样品粒度研磨至180目以上；
2）称取0.100-0.300g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂和标准样品2-5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀；
3）在铂金坩埚中称入标准样品10-100倍质量的熔剂和0.10-2.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2）混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上；熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；
4）采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中所需元素强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；
5）块状钼铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤3）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。
2.如权利要求1所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于所述混合氧化剂由碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂配制而成。
3.如权利要求2所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于按质量计，碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂的配制比例为1：1：1。
4.如权利要求1所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于所述熔剂为四硼酸锂。
5.如权利要求1所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于，所述脱模剂为溴化锂或碘化铵。
6.如权利要求1所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于步骤3）中熔融过程包括五个阶段，第一阶段预氧化，温度为800℃，保温时间6m40s；第二阶段静置，温度为1100℃，保温时间1m30s；第三阶段摇摆，温度保持1100℃，保温时间5m；第四阶段静置，温度保持1100℃，保温时间1m40s；第五阶段静置，冷却到室温。
7.如权利要求6所述熔融制样-X射线荧光测定钛铁中合金元素的方法，其特征在于冷却分为两个阶段，第一阶段自然冷却2m30s，温度由1100℃自然下降；第二阶段风冷5m，温度降到室温。
8.如权利要求1所述熔融制样-X射线荧光测定钛铁中合金元素的方法，其特征在于建成一次工作曲线时，分析谱线PKa1,2线使用MoKa1线进行“AI”模式校正。
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