CN112630210A - 一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，涉及冶金化学分析试验技术领域。该方法主要通过将硅铝钡样品以碳酸钠、硼酸熔融，加盐酸酸化，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。本发明的技术方案与现有的传统手工湿法化学分析相比，其检测效率可提高70％，同时，适用于大于5％含量的钡和含量20％以上的硅、铝、铁的含量测定，利用本发明制定的测定方法可以同时测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁主微量元素，方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化学分析试验技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法。
背景技术
硅铝钡合金是炼钢工艺的脱氧剂，硅铝钡的硅、铝、钡、锰、磷、铁成分含量测定方法多样，分别为高氯酸脱水重量法，EDTA滴定法、硫酸钡重量法、高碘酸盐分光光度法、钼蓝分光光度法、重铬酸钾滴定法，六种成分的测定均要单独进行样品前处理，单独检测。其中，硅铝钡中硅的测定方法经碱熔后加入高氯酸脱水，过滤后灼烧沉淀，其中过滤洗沉淀步骤需要长时间；铝的测定是经氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解近干后，定容分取滴定，过程需要多种化学试剂；钡的测定的前处理与铝的前处理相似，加入氯化钠形成硫酸钡沉淀，过滤洗沉淀灼烧，同样耗费时间；锰和磷的测定前处理均为酸溶解，经分光光度计测吸光度，同时要配制工作曲线，在工作曲线上求得结果，所用的化学试剂较多，铁的测定则需重有毒的重铬酸钾试剂。
以上六种方法，均是对其中的某一个元素进行分析，且周期长，步骤繁琐，所用的试剂多，有许多化学试剂是对人体和环境有害的，对于高节奏的生产来说，检测效率低，无法满足生产需求。
发明内容
本发明提供的一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，包括以下步骤：
S1称样熔解：称取经粉碎且过120目筛的硅铝钡样品，称取精度精确到0.0001g；然后将样品置于装有混合熔剂的坩埚中，并使其充分混合均匀后，再覆盖混合熔剂，盖上坩埚盖，于高温炉中加热熔融，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将坩埚取出，冷却至室温；
S2样品酸化浸取：选择具有干净无杂质干扰的容器，依次用自来水、去离子水清洗干净，将装有样品并冷却到室温的坩埚转到容器中，用水冲洗坩埚外壁，洗液冲洗容器，排出废水，加入盐酸水溶液，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，取出坩埚，冷却至室温；
S3样品定容稀释：将溶液移入200mL塑料容器中，用水稀释至刻度，混匀，等待测量；
S4标准溶液制备：分别取浓度为1000ug/ml的硅、铝、钡、锰、磷、铁6种物质的标准溶液，然后将每种标准溶液分别量取6种不同的体积；将6种不同体积、不同成分的标准溶液分别加入6个200ml塑料容量瓶中，且每个容量瓶标准溶液定容加水至200ml；摇匀，得到6种不同浓度的标准溶液；
S5绘制工作曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对样品进行成分测定，对S4中6份不同浓度的标准溶液中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；
S6样品含量测定：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对S3得到的样品溶液进行光谱测定，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由S5中绘制得到的工作曲线计算待测元素的质量分数。
其中，步骤1具体按照以下步骤实施：
S1-1：采用精密称量设备称取0.1000-0.3000g硅铝钡样品；
S1-2:将硅铝钡样品置于盛有2-4g混合熔剂的坩埚中，将样品与混合熔剂充分混匀，再覆盖0.5-1.5g混合熔剂，盖上坩埚盖，高温炉中熔融，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将坩埚取出，冷却至室温。
优选的，所述混合熔剂为碳酸钠与硼酸的混合熔剂。
进一步的，所述碳酸钠与硼酸的质量比为3:1。
更进一步的，所述碳酸钠与硼酸的的质量分数大于99.8％。
本发明中，S1中高温炉的温度为950℃，加热熔融时间为10min。
本发明中，S2中盐酸水溶液为100-150ml，且盐酸水溶液中水与盐酸体积比为1:6。
本发明中，所述步骤S4中具体按照以下步骤实施：
S4-1：取6个容量为200mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D、容量瓶E、容量瓶F；
S4-2：向容量瓶A中加入0.00ml的硅、0.00ml的铝、0.00ml的钡、0.00ml的锰、0.00ml的磷、0.00ml的铁，再添加水直至容量瓶A的200mL刻度线处，形成空白液A；
S4-3：向容量瓶B中加入5.00ml的硅、80.00ml的铝、40.00ml的钡、1.00ml的锰、10.00ml的磷、5.00ml的铁，再添加水直至容量瓶B的200mL刻度线处，形成标准液B；
S4-4：向容量瓶C中加入10.00ml的硅、50.00ml的铝、30.00ml的钡、2.00ml的锰、8.00ml的磷、10.00ml的铁，再添加水直至容量瓶C的200mL刻度线处，形成标准液C；
S4-5：向容量瓶D中加入30.00ml的硅、30.00ml的铝、20.00ml的钡、5.00ml的锰、5.00ml的磷、30.00ml的铁，再添加水直至容量瓶D的200mL刻度线处，形成标准液D；
S4-6：向容量瓶E中加入50.00ml的硅、10.00ml的铝、10.00ml的钡、8.00ml的锰、2.00ml的磷、50.00ml的铁，再添加水直至容量瓶E的200mL刻度线处，形成标准液E；
S4-7：向容量瓶F中加入70.00ml的硅、5.00ml的铝、5.00ml的钡、10.00ml的锰、1.00ml的磷、80.00ml的铁，再添加水直至容量瓶F的200mL刻度线处，形成标准液F。
本发明中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为：
| 功率 | 雾化器流量 | 泵速 | 冷却器流量 | 辅助气体流量 | 清洗时间 | 氩气纯度 |
| 1150w | 240kpa | 50rpm | 12L/min | 0.5L/min | 20s | ＞99.999％ |
进一步的，所述硅的测定波长为251nm，所述铝的测定波长为396nm，所述钡的测定波长为230nm，所述锰的测定波长为257nm，所述磷的测定波长为177nm，所述铁的测定波长为240nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的技术方案，通过将硅铝钡样品置于坩埚中进行熔融，样品能完全与熔剂反应，通过盐酸酸化，效果理想，且标样与试样同步进行，通过标样测定值与认定值加系数计算，这保证了样品检测的准确度。相对于现有的检测技术来说，本发明的样品制备所需材料化学药品较少，制备方法易操作，样品制备效率高，一次性制备样品，无需每个元素单独前处理，省时省力，大大提高样品的检测效率。
其次，本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品成分进测定，仪器操作简单易懂，检测效率较传统化学法具有明显优势，且仪器检测精度较好；采用ICP测定硅铝钡中的硅、铝、钡、锰、磷、铁各元素的回收率达到国家标准GB/T23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》控制在80％～120％的要求，从ICP的工作曲线来看，其曲线相关系数均大于或等于0.999，证明此方法标液配制可靠，工作曲线线性较好。本发明的技术方案与现有的传统手工湿法化学分析相比，其检测效率明显提高，可提高70％。不单适用于含量较低的锰、磷，对大于5％较高含量的钡的检测也适用。此发明对含量20％以上的硅、铝、铁同样能准确测定。通过实验研究发现，利用本发明制定的分析方法可以同时测定硅铝钡和硅、铝、钡、锰、磷、铁主微量元素，方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1元素含量的测定1
S1称样熔解:采用精密称量设备称取0.1000g经粉碎过120目筛的硅铝钡样品，称取精度精确到0.0001g；然后将样品置于盛有2g无水碳酸钠与硼酸质量比为3:1的混合熔剂的坩埚中，将样品与混合熔剂充分混匀，再覆盖0.5g碳酸钠-硼酸混合熔剂，盖上坩埚盖，于950℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；取出，冷却至室温。
S2样品酸化浸取：选择具有干净无杂质干扰的容器，依次用自来水、去离子水清洗干净，将装有样品并冷却到室温的坩埚转到容器中，用水冲洗坩埚外壁，洗液冲洗容器，排出废水，加100mL水与盐酸体积比为1:6的盐酸混合溶液，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，取出坩埚，冷却至室温；
S3样品定容稀释：将溶液移入200mL塑料容器中，用水稀释至刻度，混匀，等待测量。
S4标准溶液制备：分别取浓度为1000ug/ml的硅、铝、钡、锰、磷、铁6种物质的标准溶液，然后将每种标准溶液分别量取6种不同的体积；将6种不同体积、不同成分的标准溶液分别加入6个200ml塑料容量瓶中，且每个容量瓶标准溶液定容加水至200ml；摇匀，得到6种不同浓度的标准溶液；具体按照以下步骤实施：
S4-1：取6个容量为200mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D、容量瓶E、容量瓶F；
S4-2：向容量瓶A中加入0.00ml的硅、0.00ml的铝、0.00ml的钡、0.00ml的锰、0.00ml的磷、0.00ml的铁，再添加水直至容量瓶A的200mL刻度线处，形成空白液A；
S4-3：向容量瓶B中加入5.00ml的硅、80.00ml的铝、40.00ml的钡、1.00ml的锰、10.00ml的磷、5.00ml的铁，再添加水直至容量瓶B的200mL刻度线处，形成标准液B；
S4-4：向容量瓶C中加入10.00ml的硅、50.00ml的铝、30.00ml的钡、2.00ml的锰、8.00ml的磷、10.00ml的铁，再添加水直至容量瓶C的200mL刻度线处，形成标准液C；
S4-5：向容量瓶D中加入30.00ml的硅、30.00ml的铝、20.00ml的钡、5.00ml的锰、5.00ml的磷、30.00ml的铁，再添加水直至容量瓶D的200mL刻度线处，形成标准液D；
S4-6：向容量瓶E中加入50.00ml的硅、10.00ml的铝、10.00ml的钡、8.00ml的锰、2.00ml的磷、50.00ml的铁，再添加水直至容量瓶E的200mL刻度线处，形成标准液E；
S4-7：向容量瓶F中加入70.00ml的硅、5.00ml的铝、5.00ml的钡、10.00ml的锰、1.00ml的磷、80.00ml的铁，再添加水直至容量瓶F的200mL刻度线处，形成标准液F。
S5绘制工作曲线：建立工作曲线前先设定仪器工作条件，如表1所示。
表1工作条件
再采用电感耦合等离子体发射光谱方法对样品进行成分测定，其中，硅的测定波长为251nm，铝的测定波长为396nm，钡的测定波长为230nm，锰的测定波长为257nm，磷的测定波长为177nm，铁的测定波长为240nm。采用上述光谱工作条件和测定波长，对S4中6份不同浓度的标准溶液中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；得到如表2所示的工作曲线图。
表2工作曲线
S6样品含量测定：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对S3得到的样品溶液进行光谱测定，在如表2所示的各元素测定的波长处测量其发射光强度，由S5中绘制得到的工作曲线计算待测元素的质量分数。
实施例2元素含量的测定2
S1称样熔解:采用精密称量设备称取0.2000g经粉碎过120目筛的硅铝钡样品，称取精度精确到0.0001g；然后将样品置于盛有3g无水碳酸钠与硼酸质量比为3:1的混合熔剂的坩埚中，将样品与混合熔剂充分混匀，再覆盖1g碳酸钠-硼酸混合熔剂，盖上坩埚盖，于950℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；取出，冷却至室温。
S2样品酸化浸取：选择具有干净无杂质干扰的容器，依次用自来水、去离子水清洗干净，将装有样品并冷却到室温的坩埚转到容器中，用水冲洗坩埚外壁，洗液冲洗容器，排出废水，加120mL水与盐酸体积比为1:6的盐酸混合溶液，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，取出坩埚，冷却至室温；
S3样品定容稀释：将溶液移入200mL塑料容器中，用水稀释至刻度，混匀，等待测量。
S4标准溶液制备：分别取浓度为1000ug/ml的硅、铝、钡、锰、磷、铁6种物质的标准溶液，然后将每种标准溶液分别量取6种不同的体积；将6种不同体积、不同成分的标准溶液分别加入6个200ml塑料容量瓶中，且每个容量瓶标准溶液定容加水至200ml；摇匀，得到6种不同浓度的标准溶液；具体按照以下步骤实施：
S4-1：取6个容量为200mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D、容量瓶E、容量瓶F；
S4-2：向容量瓶A中加入0.00ml的硅、0.00ml的铝、0.00ml的钡、0.00ml的锰、0.00ml的磷、0.00ml的铁，再添加水直至容量瓶A的200mL刻度线处，形成空白液A；
S4-3：向容量瓶B中加入5.00ml的硅、80.00ml的铝、40.00ml的钡、1.00ml的锰、10.00ml的磷、5.00ml的铁，再添加水直至容量瓶B的200mL刻度线处，形成标准液B；
S4-4：向容量瓶C中加入10.00ml的硅、50.00ml的铝、30.00ml的钡、2.00ml的锰、8.00ml的磷、10.00ml的铁，再添加水直至容量瓶C的200mL刻度线处，形成标准液C；
S4-5：向容量瓶D中加入30.00ml的硅、30.00ml的铝、20.00ml的钡、5.00ml的锰、5.00ml的磷、30.00ml的铁，再添加水直至容量瓶D的200mL刻度线处，形成标准液D；
S4-6：向容量瓶E中加入50.00ml的硅、10.00ml的铝、10.00ml的钡、8.00ml的锰、2.00ml的磷、50.00ml的铁，再添加水直至容量瓶E的200mL刻度线处，形成标准液E；
S4-7：向容量瓶F中加入70.00ml的硅、5.00ml的铝、5.00ml的钡、10.00ml的锰、1.00ml的磷、80.00ml的铁，再添加水直至容量瓶F的200mL刻度线处，形成标准液F。
S5绘制工作曲线：建立工作曲线前先设定仪器工作条件，如表1所示。
表1工作条件
再采用电感耦合等离子体发射光谱方法对样品进行成分测定，其中，硅的测定波长为251nm，铝的测定波长为396nm，钡的测定波长为230nm，锰的测定波长为257nm，磷的测定波长为177nm，铁的测定波长为240nm。采用上述光谱工作条件和测定波长，对S4中6份不同浓度的标准溶液中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；得到如表2所示的工作曲线图。
表2工作曲线
S6样品含量测定：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对S3得到的样品溶液进行光谱测定，在如表2所示的各元素测定的波长处测量其发射光强度，由S5中绘制得到的工作曲线计算待测元素的质量分数。
实施例3元素含量的测定3
S1称样熔解:采用精密称量设备称取0.3000g经粉碎过120目筛的硅铝钡样品，称取精度精确到0.0001g；然后将样品置于盛有4g无水碳酸钠与硼酸质量比为3:1的混合熔剂的坩埚中，将样品与混合熔剂充分混匀，再覆盖1.5g碳酸钠-硼酸混合熔剂，盖上坩埚盖，于950℃高温炉中熔融10min，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将样品取出，冷却至室温；取出，冷却至室温。
S2样品酸化浸取：选择具有干净无杂质干扰的容器，依次用自来水、去离子水清洗干净，将装有样品并冷却到室温的坩埚转到容器中，用水冲洗坩埚外壁，洗液冲洗容器，排出废水，加150mL水与盐酸体积比为1:6的盐酸混合溶液，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，取出坩埚，冷却至室温；
S3样品定容稀释：将溶液移入200mL塑料容器中，用水稀释至刻度，混匀，等待测量。
S4标准溶液制备：分别取浓度为1000ug/ml的硅、铝、钡、锰、磷、铁6种物质的标准溶液，然后将每种标准溶液分别量取6种不同的体积；将6种不同体积、不同成分的标准溶液分别加入6个200ml塑料容量瓶中，且每个容量瓶标准溶液定容加水至200ml；摇匀，得到6种不同浓度的标准溶液；具体按照以下步骤实施：
S4-1：取6个容量为200mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D、容量瓶E、容量瓶F；
S4-2：向容量瓶A中加入0.00ml的硅、0.00ml的铝、0.00ml的钡、0.00ml的锰、0.00ml的磷、0.00ml的铁，再添加水直至容量瓶A的200mL刻度线处，形成空白液A；
S4-3：向容量瓶B中加入5.00ml的硅、80.00ml的铝、40.00ml的钡、1.00ml的锰、10.00ml的磷、5.00ml的铁，再添加水直至容量瓶B的200mL刻度线处，形成标准液B；
S4-4：向容量瓶C中加入10.00ml的硅、50.00ml的铝、30.00ml的钡、2.00ml的锰、8.00ml的磷、10.00ml的铁，再添加水直至容量瓶C的200mL刻度线处，形成标准液C；
S4-5：向容量瓶D中加入30.00ml的硅、30.00ml的铝、20.00ml的钡、5.00ml的锰、5.00ml的磷、30.00ml的铁，再添加水直至容量瓶D的200mL刻度线处，形成标准液D；
S4-6：向容量瓶E中加入50.00ml的硅、10.00ml的铝、10.00ml的钡、8.00ml的锰、2.00ml的磷、50.00ml的铁，再添加水直至容量瓶E的200mL刻度线处，形成标准液E；
S4-7：向容量瓶F中加入70.00ml的硅、5.00ml的铝、5.00ml的钡、10.00ml的锰、1.00ml的磷、80.00ml的铁，再添加水直至容量瓶F的200mL刻度线处，形成标准液F。
S5绘制工作曲线：建立工作曲线前先设定仪器工作条件，如表1所示。
表1工作条件
再采用电感耦合等离子体发射光谱方法对样品进行成分测定，其中，硅的测定波长为251nm，铝的测定波长为396nm，钡的测定波长为230nm，锰的测定波长为257nm，磷的测定波长为177nm，铁的测定波长为240nm。采用上述光谱工作条件和测定波长，对S4中6份不同浓度的标准溶液中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；得到如表2所示的工作曲线图。
表2工作曲线
S6样品含量测定：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对S3得到的样品溶液进行光谱测定，在如表2所示的各元素测定的波长处测量其发射光强度，由S5中绘制得到的工作曲线计算待测元素的质量分数。
实施例4回收率实验
选取两个硅铝钡的标准样品，按照实施例2中，S1-S6的步骤进行测定，回收率在80％～110％之间，符合国家标准GB/T23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》控制在80％～120％的要求，见表3。对于低含量的磷元素，同样满足标准要求。
表3准确度测定实验(％)
实施例5精密度实验
随意选取一个硅铝钡系列样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果列于表4。高含量的硅铝钡铁的相对标准偏差小于1％，达到理想效果。低微含量的锰磷相对标准偏差小于10％，同样能满足生产要求。
表4精密度实验(％)
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1称样熔解：称取经粉碎且过120目筛的硅铝钡样品，称取精度精确到0.0001g；然后将样品置于装有混合熔剂的坩埚中，并使其充分混合均匀后，再覆盖混合熔剂，盖上坩埚盖，于高温炉中加热熔融，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将坩埚取出，冷却至室温；
S2样品酸化浸取：选择具有干净无杂质干扰的容器，依次用自来水、去离子水清洗干净，将装有样品并冷却到室温的坩埚转到容器中，用水冲洗坩埚外壁，洗液冲洗容器，排出废水，加入盐酸水溶液，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，取出坩埚，冷却至室温；
S3样品定容稀释：将溶液移入200mL塑料容器中，用水稀释至刻度，混匀，等待测量；
S4标准溶液制备：分别取浓度为1000ug/ml的硅、铝、钡、锰、磷、铁6种物质的标准溶液，然后将每种标准溶液分别量取6种不同的体积；将6种不同体积、不同成分的标准溶液分别加入6个200ml塑料容量瓶中，且每个容量瓶标准溶液定容加水至200ml；摇匀，得到6种不同浓度的标准溶液；
S5绘制工作曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对样品进行成分测定，对S4中6份不同浓度的标准溶液中的各元素分析线发射光强度进行测定，分别以各分析元素的浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；
S6样品含量测定：采用电感耦合等离子体发射光谱方法对S3得到的样品溶液进行光谱测定，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由S5中绘制得到的工作曲线计算待测元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
S1-1：采用精密称量设备称取0.1000-0.3000g硅铝钡样品；
S1-2:将硅铝钡样品置于盛有2-4g混合熔剂的坩埚中，将样品与混合熔剂充分混匀，再覆盖0.5-1.5g混合熔剂，盖上坩埚盖，高温炉中熔融，待样品熔融为红色透明熔体状态时，将坩埚取出，冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于：所述混合熔剂为碳酸钠与硼酸的混合熔剂。
4.根据权利要求3所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于：所述碳酸钠与硼酸的质量比为3:1。
5.根据权利要求4所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于：所述碳酸钠与硼酸的的质量分数大于99.8％。
6.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于：S1中高温炉的温度为950℃，加热熔融时间为10min。
7.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于：S2中盐酸水溶液为100-150ml，且盐酸水溶液中水与盐酸体积比为1:6。
8.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于，所述步骤S4中具体按照以下步骤实施：
S4-1：取6个容量为200mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D、容量瓶E、容量瓶F；
S4-2：向容量瓶A中加入0.00ml的硅、0.00ml的铝、0.00ml的钡、0.00ml的锰、0.00ml的磷、0.00ml的铁，再添加水直至容量瓶A的200mL刻度线处，形成空白液A；
S4-3：向容量瓶B中加入5.00ml的硅、80.00ml的铝、40.00ml的钡、1.00ml的锰、10.00ml的磷、5.00ml的铁，再添加水直至容量瓶B的200mL刻度线处，形成标准液B；
S4-4：向容量瓶C中加入10.00ml的硅、50.00ml的铝、30.00ml的钡、2.00ml的锰、8.00ml的磷、10.00ml的铁，再添加水直至容量瓶C的200mL刻度线处，形成标准液C；
S4-5：向容量瓶D中加入30.00ml的硅、30.00ml的铝、20.00ml的钡、5.00ml的锰、5.00ml的磷、30.00ml的铁，再添加水直至容量瓶D的200mL刻度线处，形成标准液D；
S4-6：向容量瓶E中加入50.00ml的硅、10.00ml的铝、10.00ml的钡、8.00ml的锰、2.00ml的磷、50.00ml的铁，再添加水直至容量瓶E的200mL刻度线处，形成标准液E；
S4-7：向容量瓶F中加入70.00ml的硅、5.00ml的铝、5.00ml的钡、10.00ml的锰、1.00ml的磷、80.00ml的铁，再添加水直至容量瓶F的200mL刻度线处，形成标准液F。
9.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为：
10.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法，其特征在于，所述硅的测定波长为251nm，所述铝的测定波长为396nm，所述钡的测定波长为230nm，所述锰的测定波长为257nm，所述磷的测定波长为177nm，所述铁的测定波长为240nm。
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| CN113390857A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-14 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 |
Citations (1)
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| CN107271430A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-20 | 宁夏共享集团股份有限公司 | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法 |
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