CN113390857A - 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 - Google Patents
一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113390857A CN113390857A CN202110633728.8A CN202110633728A CN113390857A CN 113390857 A CN113390857 A CN 113390857A CN 202110633728 A CN202110633728 A CN 202110633728A CN 113390857 A CN113390857 A CN 113390857A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- manganese
- phosphorus
- oxide
- calcium
- contents
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 66
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 239000011572 manganese Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000008188 pellet Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 title claims abstract description 26
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 31
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 22
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 15
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 2
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 13
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 13
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 11
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 10
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N strontium oxide Chemical compound [O-2].[Sr+2] IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- HZRMTWQRDMYLNW-UHFFFAOYSA-N lithium metaborate Chemical compound [Li+].[O-]B=O HZRMTWQRDMYLNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括将待测试样加入碱熔剂混匀，置入石墨垫底的坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤，移入容量瓶，定容得到试样液，用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。本发明方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法。
背景技术
复合锰球团是以氧化锰原料为主，添加石灰和碳粉等辅助原料生产的球状或块状物料。主要用于转炉高硫低温铁水冶炼辅助脱硫用。复合锰球团的技术指标主要是氧化锰、氧化钙、磷含量要达到一定范围。
目前，暂无针对锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定的方法，在复合锰球团的利用及贸易过程中，如何快速、准确地得到氧化锰、氧化钙、磷的测定结果，已成为目前急需解决的难题。
现有技术大多是借鉴不同的方法进行测定，方法的准确性和可行性不能得到保证。专利申请号为201610930324.4的中国专利“CP-AES法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法”公开了一种用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法，该方法是将磷矿试样在铂金坩埚中，加入偏硼酸锂溶剂和溴化锂脱模剂用高频溶样机熔融分解磷矿样品，在磁力搅拌器下高温倒入盛有10％硝酸的聚四氟乙烯烧杯中，一次溶样酸化定容后，采用国家一级磷矿标准物质进行基体匹配及钇内标法建立标准曲线，ICP-AES同时测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、氧化锶的含量，具有便捷、准确等优点，尤其适用于批量磷矿样品测定。该方法所检测的样品为磷矿，其与复合锰球团中磷、锰等含量差别很大，（如磷矿中磷的含量在10%-30%，而复合锰球团中磷的含量<1%），因此，对于复合锰球团中氧化锰、氧化钙、磷的鉴定借鉴意义不大，首先从对样品的处理方法上就不同。
综上，有必要研究一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法是极其重要的。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
1）前处理：将待测试样加入碱熔剂混匀，置入坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤得滤液；将滤液移入容量瓶，定容得到试样液；
2）测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。
本发明的有益效果为：
（1）本发明中，将待测试样液制备好后，即可采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量进行测定，操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
（2）本发明方法能同时对锰球团中的氧化锰、氧化钙、磷含量进行测定，较多次分开测定缩短了时间，节约了试剂，且测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
（3）本发明方法可靠、实用，能满足日常锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定需要。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
1）前处理：将待测试样加入碱熔剂混匀，置入坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤得滤液；将滤液移入容量瓶，定容得到试样液；
2）测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。
步骤1中，所述碱熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成。
所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2-3：1。
所述的碱熔剂加入量为20～30g/g试样。
步骤1中，所述的加热熔融是于850～900℃下熔融10～15min。
步骤2中，采用1+4的盐酸进行酸浸取。
步骤2中，所述的定容是按25L/g试样的量加蒸馏水进行定容。
步骤2中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，工艺条件为：高频发生器RF功率1100～1200W，辅助气体流量0.4～0.6L/min，垂直观测高度10～14mm，冲洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，积分次数2～4次，低波段扫描时间15～25s，高波段扫描时间5～15s，锰的分析谱线为257.610nm/131级次，钙的分析谱线为393.366nm/86级次，磷的分析谱线为213.618nm/458级次。
所述坩埚采用石墨垫底。
所述碳酸钠、硼酸、盐酸、均为市购分析纯产品。
所述水为二次去离子水。
实施例1
按常规制备下列各标准溶液：
1、锰标准溶液的制备：
1A、将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为下列体积比：H2SO4 : H2O＝5:95；
1B、将步骤1A的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中；
1C、按30mL/g试样的量，在步骤1B的烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝1:1；
1D、将步骤1C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含锰溶液；
1E、 将步骤1D中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得100µg/mL的锰标准溶液。
2、钙标准溶液的制备：
2A、将市售基准纯的碳酸钙于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
2B、将步骤2A的2.4971g碳酸钙置于400mL烧杯中，按40mL/g碳酸钙的量加入蒸馏水，按4mL/g碳酸钙的量滴加浓盐酸，缓慢溶解完全；
2C、将步骤2B中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg /mL的钙标准溶液；
2D、 将步骤2C中的溶液移取5mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得50.0µ/mL的钙标准溶液
3、磷标准溶液的制备：
3A、将市售基准纯的磷酸二氢钾于105～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
3B、将步骤3A的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；
3C、按10mL/g磷酸二氢钾的量，在步骤3B的烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全；
3D、将步骤3C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含磷溶液；
3E、将步骤3D中的溶液移取10mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得10.00µg/mL的磷标准溶液；
3F、将步骤3E中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得1.00µg/mL的磷标准溶液。
4、空白溶液母液:
4A、将2g混匀的无水碳酸钠和硼酸混合熔剂置于滤纸上，放入石墨垫底的坩埚中，在850℃下熔融15min，取出,冷却；用1+4的盐酸进行浸取，得混合液；
4B、在步骤4A所得的混合液中，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸5次～6次，用水稀释至250mL，摇匀，得到空白溶液母液。
5、校准溶液的制备：
5A、取5个100mL容量瓶，加入10mL步骤4B制得的空白溶液母液，在最终稀释至刻度前，按表1加入步骤1E、2D 、3F中各种元素的标准溶液，分别得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1 各种元素的加入量
6、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
6A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间20s；高波段扫描时间10s；锰的分析谱线为257.610nm/131级次，钙的分析谱线为393.366nm/86级次，磷的分析谱线为213.618nm/458级次.
6B、分别测定步骤5A所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
6C、分别以表1中锰、钙、磷标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，分别绘制锰、钙、磷标准的工作曲线。
实施例2
1、待测锰球团中锰、钙、磷试样液的制备：
将0.1000g待测试样置于预先加有2g混匀的无水碳酸钠和硼酸混合熔剂的滤纸中（无水碳酸钠与硼酸的质量比为2:1），混匀, 放入石墨垫底的坩锅，置于850℃下熔融15min，取出,冷却；熔球用1+4的盐酸进行浸取，过滤，得混合液，加入蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测锰、钙、磷含量的试样液。
2、待测锰球团中锰、钙、磷的测定：
在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出锰球团中氧化锰含量为55.23%、氧化镁含量为15.65%、磷含量为0.039%。
实施例3
1、待测锰球团中锰、钙、磷试样液的制备：
将0.1000g待测试样置于预先加有2.5g混匀的无水碳酸钠和硼酸混合熔剂的滤纸中（无水碳酸钠与硼酸的质量比为3:1），混匀, 放入石墨垫底的坩锅，置于900℃下熔融10min，取出,冷却；熔球用1+4的盐酸进行浸取，过滤，得混合液，加入蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测锰、钙、磷含量的试样液。
2、待测锰球团中锰、钙、磷的测定：
在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出锰球团中氧化锰含量为55.23%、氧化镁含量为15.65%、磷含量为0.039%。
实施例4
1、待测锰球团中锰、钙、磷试样液的制备：
将0.1000g待测试样置于预先加有3g混匀的无水碳酸钠和硼酸混合熔剂的滤纸中（无水碳酸钠与硼酸的质量比为2.5:1），混匀, 放入石墨垫底的坩锅，置于900℃下熔融12min，取出,冷却；熔球用1+4的盐酸进行浸取，过滤，得混合液，加入蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测锰、钙、磷含量的试样液。
2、待测锰球团中锰、钙、磷的测定：
在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出锰球团中氧化锰含量为55.23%、氧化镁含量为15.65%、磷含量为0.039%。
实施例5
1、待测锰球团中锰、钙、磷试样液的制备：
将0.1000g待测试样置于预先加有2g混匀的无水碳酸钠和硼酸混合熔剂的滤纸中（无水碳酸钠与硼酸的质量比为2:1），混匀, 放入石墨垫底的坩锅，置于950℃下熔融12min，取出,冷却；熔球用1+4的盐酸进行浸取，过滤，得混合液，加入蒸馏水定容至250mL，再稀释10倍，即得到待测锰、钙、磷含量的试样液。
2、待测锰球团中锰、钙、磷的测定：
在与实施例1步骤6A相同的工作条件下，测定步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤6C的工作曲线上即可直接查出锰球团中氧化锰含量为55.23%、氧化镁含量为15.65%、磷含量为0.039%。
结果分析：实施例2-5测得的氧化锰、氧化镁及磷的含量一致，说明本发明测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性。
Claims (9)
1.一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，包括前处理、测定步骤，具体包括：
1）前处理：将待测试样加入碱熔剂混匀，置入坩埚中，加热熔融，冷却，熔球用酸浸取，过滤得滤液；将滤液移入容量瓶，定容得到试样液；
2）测定：用发射光谱法测定试样液，根据谱线强度在锰、钙、磷的标准工作曲线中得到对应的锰、钙、磷含量。
2.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述碱熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成。
3.根据权利要求2所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2-3：1。
4.根据权利要求1或2所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，所述的碱熔剂加入量为20～30g/g试样。
5.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述的加热熔融是于850～900℃下熔融10～15min。
6.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，采用1+4的盐酸进行酸浸取。
7.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述的定容是按25L/g试样的量加蒸馏水进行定容。
8.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，工艺条件为：高频发生器RF功率1100～1200W，辅助气体流量0.4～0.6L/min，垂直观测高度10～14mm，冲洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，积分次数2～4次，低波段扫描时间15～25s，高波段扫描时间5～15s，锰的分析谱线为257.610nm/131级次，钙的分析谱线为393.366nm/86级次，磷的分析谱线为213.618nm/458级次。
9.根据权利要求1所述的锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法，其特征在于，所述坩埚采用石墨垫底。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110633728.8A CN113390857A (zh) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110633728.8A CN113390857A (zh) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113390857A true CN113390857A (zh) | 2021-09-14 |
Family
ID=77618544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110633728.8A Pending CN113390857A (zh) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113390857A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101349648A (zh) * | 2008-07-17 | 2009-01-21 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定高钛高炉渣中微量元素的方法 |
| CN102798626A (zh) * | 2012-09-06 | 2012-11-28 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法 |
| CN102890082A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-23 | 云南钛业股份有限公司 | 一种锰铁中硅含量的测定方法 |
| CN103175824A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-06-26 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法 |
| CN106596522A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-04-26 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法 |
| CN107024468A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-08-08 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅、镁的测定方法 |
| CN109406497A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-01 | 衡阳华菱钢管有限公司 | 钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法 |
| CN112630210A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-04-09 | 阳春新钢铁有限责任公司 | 一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法 |
-
2021
- 2021-06-07 CN CN202110633728.8A patent/CN113390857A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101349648A (zh) * | 2008-07-17 | 2009-01-21 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定高钛高炉渣中微量元素的方法 |
| CN102798626A (zh) * | 2012-09-06 | 2012-11-28 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法 |
| CN102890082A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-23 | 云南钛业股份有限公司 | 一种锰铁中硅含量的测定方法 |
| CN103175824A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-06-26 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法 |
| CN106596522A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-04-26 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法 |
| CN107024468A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-08-08 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅、镁的测定方法 |
| CN109406497A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-01 | 衡阳华菱钢管有限公司 | 钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法 |
| CN112630210A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-04-09 | 阳春新钢铁有限责任公司 | 一种电感耦合等离子体联合测定硅铝钡中硅、铝、钡、锰、磷、铁的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 何飞顶 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca9种元素", 《中国无机分析化学》 * |
| 谭雪英 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中15种主次成分", 《冶金分析》 * |
| 质量部 乔蓉: "ICP-AES法测定冷固球团矿中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、氧化锰和五氧化二磷" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8796032B2 (en) | Method for analyzing and detecting calcium element in ore | |
| CN101825530B (zh) | 钛金属类样品溶液的制备方法以及利用其的检测方法 | |
| CN109187709A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 | |
| CN110514643B (zh) | 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法 | |
| CN106290318A (zh) | Icp‑aes法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法 | |
| CN109297801A (zh) | 食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法 | |
| CN110865069A (zh) | 一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬铁合金中钛含量的方法 | |
| CN105004711A (zh) | 一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法 | |
| CN109916882B (zh) | 一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法 | |
| CN109738419B (zh) | 一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法 | |
| CN106990098A (zh) | 联合测定铝电解质中各元素含量的方法 | |
| CN107632011B (zh) | 一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法 | |
| CN109324036A (zh) | Icp测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法 | |
| CN107192708A (zh) | 一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法 | |
| CN113390857A (zh) | 一种锰球团中氧化锰、氧化钙、磷含量的测定方法 | |
| CN111257097A (zh) | 碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法 | |
| CN112014379A (zh) | 一种测定石灰石、白云石中氧化钙的方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN110954394A (zh) | 一种icp-aes测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法 | |
| CN111220598A (zh) | 一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法 | |
| CN105954261A (zh) | 一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法 | |
| CN105651586A (zh) | 一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法 | |
| CN105806826A (zh) | 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法 | |
| CN112129744B (zh) | 一种矿石中锂的化学物相分析方法 | |
| CN110631874B (zh) | 用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210914 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |