CN106353392A - 钢铁中钪含量的测定方法 - Google Patents

钢铁中钪含量的测定方法 Download PDF

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刘钢耀
刘建华
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Abstract

本发明公开了一种钢铁中钪含量的测定方法，包括：称取钢铁试样并用混酸溶解制得样品试液，随同做空白试验；在选定的工作参数下，采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钪工作曲线标准溶液及样品试液；在测定钪工作曲线标准溶液及样品试液时，以铑为内标元素进行测定，样品试液的测定值减去空白值为被测钢铁试样的实际值。本发明具有操作简便快速、灵敏度高、准确度高的优点，满足了科研和生产的需求。

Description

钢铁中钪含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种冶金分析技术，具体说，涉及一种钢铁中钪含量的测定方法。
背景技术
钪主要用于国防、军工、航天、核能和超导体等尖端技术领域，属于国家的战略储备的稀土元素。钪在合金中可以起到变质剂的作用而使合金的晶粒细化，对合金力学性能、焊接性能和耐腐性能的提高具有重要作用。冶金工业中，在某些钢铁中的钪虽然含量低，但对钢质的影响较大，它可以提高钢的强度和硬度，改善钢的焊接性能。
传统的分析方法为分光光度法。近年来，随着仪器分析的发展，国标分析方法和查到的文献资料中，钢铁及矿中钪含量的分析方法有电感耦合等离子体原子发射光普法。分光光度法需要控制酸度以及分离或加掩蔽剂来消除一些离子的干扰，而且所需分析试剂较多、分析时间较长。电感耦合等离子原子发射光谱法的称样量为0.5000g，测定下限为0.0002％，虽然操作简便但对于含量在20ng/mL以下样品溶液没有办法检测出。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种钢铁中钪含量的测定方法，具有操作简便快速、灵敏度高、准确度高等优点，满足了科研和生产的需求。
技术方案如下：
一种钢铁中钪含量的测定方法，包括：
称取钢铁试样并用混酸溶解制得样品试液，随同做空白试验；
在选定的工作参数下，采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钪工作曲线标准溶液及样品试液；在测定钪工作曲线标准溶液及样品试液时，以铑为内标元素进行测定，样品试液的测定值减去空白值为被测钢铁试样的实际值。
进一步：当钢铁试样中钪含量超出工作曲线上限时，将样品稀释后再进行测定。
进一步：称0.1000g钢铁试样于100mL钢铁容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀，制得样品试液；盐硝混酸为盐酸、硝酸混合制得，盐酸、硝酸、纯水的比例为1：1：3，盐酸的密度为1.19，硝酸的密度为1.42。
进一步：钪工作曲线标准溶液的配制包括：分别于6个100mL容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，由0.10μg/mL、1.00μg/mL钪标准溶液配制成：0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ng/mL6个点的钪工作曲线标准溶液，其中20.00ng/mL由1.00μg/mL钪标液单独配制。
进一步：用1000μg/mL的钪标准溶液稀释成0.10μg/mL、1.00μg/mL两种浓度的钪标准溶液；用1000μg/mL的铑标准溶液稀释配制成10.0μg/L的铑标准溶液。
进一步：上机测定钪的工作曲线标准溶液6点，得到已知钪含量的6个对应光谱强度，并做出钪工作曲线；然后再测定样品试液，得到被测样品中钪的相应光谱强度，然后再根据钪的工作曲线就可算出被测样品中钪的含量。
进一步：还包括精密度和准确度实验步骤；精密度是用钢铁试样测定5次，计算其相对标准偏差；准确度是用钢铁试样进行加标回收试验，并做了与电感耦合等离子体质谱仪所得的测定值的对照试验。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、试样的分解：钢铁试样用盐硝混酸、低温加热溶解后，冷却，以水定容。所用化学试剂较少，降本增效。
2、在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS质谱仪)上，钢铁试样溶解定容后可直接上机测定。操作简便快速。
3、测定下限较低(为0.10ng/mL)，称样量为0.1000g，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，灵敏度高，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求，极具推广应用价值。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合优选实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
钢铁中钪含量的测定方法，包括：称样→溶解→稀释定容→上机测定。
步骤1：称取钢铁试样并用混酸溶解制得样品试液；
盐硝混酸为盐酸、硝酸混合制得，盐酸、硝酸、纯水的比例为1：1：3，盐酸的密度ρ1.19，硝酸的密度ρ1.42。
称0.1000g试样于100mL钢铁容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀，制得样品试液。
步骤2：做空白试验；
空白试验就是不加试样的情况下，按钢铁试样的分析操作条件和步骤进行分析的试验，所得结果为空白值。其作用就是消除由于试剂、纯水以及器皿等因素引入的钪量。
步骤3：在选定的工作参数下，采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钪工作曲线标准溶液及样品试液；在测定钪工作曲线标准溶液及样品试液时，以铑(10.0μg/L)为内标元素进行测定，计算机自动算出钢铁试样的分析结果。样品试液的测定值减去空白值为被测钢铁试样的实际值。
当钢铁试样中钪含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释后再进行测定。
钪标准溶液：用1000μg/mL的钪标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，稀释成0.10μg/mL、1.00μg/mL两种浓度的钪标准溶液。
铑标准溶液：用1000μg/mL的铑标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，稀释配制成10.0μg/L的铑标准溶液。
钪工作曲线标准溶液的配制：分别于6个100mL容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，由0.10μg/mL、1.00μg/mL钪标准溶液配制成：0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ng/mL6个点的钪工作曲线标准溶液。20.00ng/mL由1.00μg/mL钪标液单独配制。
上机测定钪的工作曲线标准溶液6点，可以得到已知钪含量的6个对应光谱强度，并做出钪工作曲线。然后再测定样品试液，可以得到被测样品中钪的相应光谱强度，然后再根据钪的工作曲线就可算出被测样品中钪的含量。
ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司生产)，仪器工作参数如表1。
表1工作参数
选钪45(45Sc)作为测量同位数，铑103(103Rh)作为内标来校正基体效应。
步骤4：精密度和准确度实验。
由于没有找到含钪量的钢铁标准物质，对钢1#样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验。精密度是用1#样品测定5次计算其RSD(相对标准偏差(RSD，relative standarddeviation)就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值)；准确度是用1#样品进行加标回收试验，并做了与电感耦合等离子体质谱仪所得测定值的对照试验。当钪含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释(如10倍)后再进行测定。分析结果见表2。
表2精密度试验
由表2可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，极具推广应用价值。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种钢铁中钪含量的测定方法，包括：
称取钢铁试样并用混酸溶解制得样品试液，随同做空白试验；
在选定的工作参数下，采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钪工作曲线标准溶液及样品试液；在测定钪工作曲线标准溶液及样品试液时，以铑为内标元素进行测定，样品试液的测定值减去空白值为被测钢铁试样的实际值。
2.如权利要求1所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：当钢铁试样中钪含量超出工作曲线上限时，将样品稀释后再进行测定。
3.如权利要求1所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：称0.1000g钢铁试样于100mL钢铁容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀，制得样品试液；盐硝混酸为盐酸、硝酸混合制得，盐酸、硝酸、纯水的比例为1：1：3，盐酸的密度为1.19，硝酸的密度为1.42。
4.如权利要求3所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：钪工作曲线标准溶液的配制包括：分别于6个100mL容量瓶中，加入10mL盐硝混酸，由0.10μg/mL、1.00μg/mL钪标准溶液配制成：0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ng/mL6个点的钪工作曲线标准溶液，其中20.00ng/mL由1.00μg/mL钪标液单独配制。
5.如权利要求4所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：用1000μg/mL的钪标准溶液稀释成0.10μg/mL、1.00μg/mL两种浓度的钪标准溶液；用1000μg/mL的铑标准溶液稀释配制成10.0μg/L的铑标准溶液。
6.如权利要求4所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：上机测定钪的工作曲线标准溶液6点，得到已知钪含量的6个对应光谱强度，并做出钪工作曲线；然后再测定样品试液，得到被测样品中钪的相应光谱强度，然后再根据钪的工作曲线就可算出被测样品中钪的含量。
7.如权利要求1～6任一项所述钢铁中钪含量的测定方法，其特征在于：还包括精密度和准确度实验步骤；精密度是用钢铁试样测定5次，计算其相对标准偏差；准确度是用钢铁试样进行加标回收试验，并做了与电感耦合等离子体质谱仪所得的测定值的对照试验。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109596699A (zh) * 2018-11-12 2019-04-09 中国计量科学研究院 稀土单元素溶液标准物质及其制备
CN113237871A (zh) * 2021-05-19 2021-08-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种检测AlSc合金成分的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62284259A (ja) * 1986-06-02 1987-12-10 Nippon Kokan Kk <Nkk> 鋼中金属成分の自動分析装置
US7135296B2 (en) * 2000-12-28 2006-11-14 Mds Inc. Elemental analysis of tagged biologically active materials
CN103852514A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 北京有色金属研究总院 Icp-ms分析食品污染物中金属元素用内标溶液及其配制方法
CN104535642A (zh) * 2014-11-14 2015-04-22 泰州市产品质量监督检验所 一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中多种重金属的方法
CN104764793A (zh) * 2015-03-18 2015-07-08 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法
CN105044197A (zh) * 2015-09-09 2015-11-11 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种钢中锑含量测定方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62284259A (ja) * 1986-06-02 1987-12-10 Nippon Kokan Kk <Nkk> 鋼中金属成分の自動分析装置
US7135296B2 (en) * 2000-12-28 2006-11-14 Mds Inc. Elemental analysis of tagged biologically active materials
CN103852514A (zh) * 2012-12-06 2014-06-11 北京有色金属研究总院 Icp-ms分析食品污染物中金属元素用内标溶液及其配制方法
CN104535642A (zh) * 2014-11-14 2015-04-22 泰州市产品质量监督检验所 一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中多种重金属的方法
CN104764793A (zh) * 2015-03-18 2015-07-08 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法
CN105044197A (zh) * 2015-09-09 2015-11-11 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种钢中锑含量测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨小莉 等: "敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14 种微量元素", 《岩矿测试》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109596699A (zh) * 2018-11-12 2019-04-09 中国计量科学研究院 稀土单元素溶液标准物质及其制备
CN109596699B (zh) * 2018-11-12 2021-06-25 中国计量科学研究院 稀土单元素溶液标准物质及其制备
CN113237871A (zh) * 2021-05-19 2021-08-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种检测AlSc合金成分的方法

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