CN106153711A - 稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，包括：称取稀土铝合金试样并溶解，稀释定容后形成试液，随同试样做空白试验；在选定的仪器工作参数下采用等离子质谱仪同时测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及试液，在测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及样品试液时同时以铑为内标元素进行测定，得出试样的分析结果。本发明分析方法操作简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高。

Description

稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种冶金分析技术，具体说，涉及一种稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法。
背景技术
我国稀土元素资源十分丰富，在国民经济各部门的应用非常广泛，稀土元素在冶金方面也有重要作用。稀土是很好的脱氧、脱硫剂，它能消除或减弱许多有害杂质的影响。
近年来，稀土元素的利用在现代科学和技术开发应用中发展迅速，稀土元素的分析显得尤为重要。由于稀土各元素性质非常相似，不易分离，在冶金上只是使用它们的混合物，传统的检测分析方法只能得到稀土总量而很难分析各稀土元素的含量，现代仪器分析的开发使用可以弥补传统方法的不足之处。
低含量稀土的传统分析方法主要有光度法，如偶氮氯磷—mA光度法、偶氮氯膦Ⅲ—CTMAB光度法、铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ光度法、DBC—偶氮胂光度法、三溴偶氮胂分光光度法。光度法的最大特点是需要消除干扰元素，分析流程较长，所用试剂较多。
稀土铝合金中稀土总量的分析有国标方法——三溴偶氮胂分光光度法测定铈组稀土总量。GB/T6987.24—2001——三溴偶氮胂分光光度法测定铈组稀土元素总量。光度法的最大特点是需要消除干扰元素，分析流程较长，所用试剂较多，方法测定下限为0.0010％。
等离子发射光谱法测定铝合金中稀土分量，该方法的测定下限为La：1.66ng/mL、Ce：4.3ng/mL、Pr：4.64ng/mL、Nd：1.82ng/mL、Sm：2.04ng/mL；测定时工作曲线标准溶液一定要与所测定的试样溶液基体匹配才能消除主体铝元素的干扰。
而对各稀土元素的含量分析未见有国标方法、行标及企标方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，分析方法操作简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高。
技术方案如下：
一种稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，包括：
称取稀土铝合金试样并溶解，稀释定容后形成试液，随同试样做空白试验；
在选定的仪器工作参数下采用等离子质谱仪同时测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及试液，在测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及样品试液时同时以铑为内标元素进行测定，得出试样的分析结果。
进一步：称取稀土铝合金试样并溶解过程中，称0.1000g试样于100ml钢铁容量瓶中，加入10～15mL浓度为1：1的盐酸，加4-5滴浓度30％的过氧化氢，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀。
进一步：混合稀土元素工作曲线标准溶液的配制中，分别于6个100mL钢铁容量瓶中，加入10mL浓度1：1的盐酸，由0.1mg/L混合稀土元素标准溶液配制成：0.00、5.00、10.00、20.00 4个点的混合稀土元素工作曲线标准溶液，50.00、100.00ng/mL由1.0mg/L混合稀土元素标液配制成2个点的合稀土元素工作曲线标准溶液；铑内标溶液用1000μg/mL的铑标准溶液稀释配制成6.0μg/L的铑标准溶液为内标元素。
进一步：上机测定混合稀土元素工作曲线标准溶液6点，得到混合稀土元素含量的6个对应光谱强度，并做出混合稀土元素工作曲线；然后再测定试液，可以得到稀土铝合金试样中稀土元素的相应光谱强度，然后再根据稀土元素的工作曲线就得出稀土铝合金试样中稀土元素的含量。
进一步：等离子质谱仪采用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪，选用139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm作为测量同位数，103Rh作为内标来校正基体效应。
进一步：还包括精密度和准确度实验的步骤。
进一步：对三个稀土铝合金标准样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验。
进一步：当试样稀土元素含量超出工作曲线上限时，将试液稀释后再进行测定。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
(1)试样的分解：稀土铝合金试样采用盐酸—过氧化氢低温加热溶解后，冷却，以水定容。所用化学试剂较少，降本增效。
(2)在ICP-MS质谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定，操作简便快速。
(3)检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求，极具推广应用价值。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明优选实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，包括：称样→溶解→稀释定容→上机测定。
步骤1：称取稀土铝合金试样并溶解，稀释定容后形成试液；
称0.1000g试样于100ml钢铁容量瓶中，加入10～15mL盐酸(1+1)(ρ1.19，优级纯)，加4-5滴过氧化氢(30％，优级纯)，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀。
步骤2：随同试样做空白试验；
空白试验就是不加试样的情况下，按稀土铝合金试样的分析操作条件和步骤进行分析的试验，所得结果为空白值。其作用就是消除由于试剂、纯水以及器皿等因素引入的稀土元素含量。
步骤3：在选定的仪器工作参数下采用等离子质谱仪同时测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及试液，在测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及样品试液时同时以铑(6.0μg/L)为内标元素进行测定，计算机自动算出试样的分析结果。
当试样稀土元素含量超出工作曲线上限时，可以将试液稀释后再进行测定。
混合稀土元素工作曲线标准溶液的配制：分别于6个100mL钢铁容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，由0.1mg/L(1.0mg/L)混合稀土元素标液配制成：0.00、5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μg/L 6个点的混合稀土元素工作曲线标准溶液。50.00、100.00ng/mL这两个点由1.0mg/L混合稀土元素标液配制。
铑内标溶液：用1000μg/mL的铑标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，稀释配制成6.0μg/L的铑标准溶液为内标元素。
等离子质谱仪采用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪，工作参数如表1所示。选用139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm作为测量同位数，103Rh作为内标来校正基体效应。
表1工作参数
参数 正向功率 等离子气流量 辅助气流量 载气流量 溶液提升量
数值 1100W 15L/min 1.2L/min 0.87L/min 1.5mL/min
参数 分辨率 扫描次数 重复次数 测量点/峰 测量方式
数值 0.8±0.1 3 3 3 跳峰
上机测定混合稀土元素工作曲线标准溶液6点，可以得到混合稀土元素含量的6个对应光谱强度，并做出混合稀土元素工作曲线。然后再测定试液，可以得到稀土铝合金试样中稀土元素的相应光谱强度，然后再根据稀土元素的工作曲线就可算出稀土铝合金试样中稀土元素的含量。
步骤4：精密度和准确度实验。
对三个稀土铝合金标准样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验。用本发明方法测定的稀土合量值和标准值作比对实验。测定时当稀土(铈组稀土)元素的含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释(如10倍)后再进行测定。分析结果见表2。
表2精密度、准确度试验
由表2可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，极具推广应用价值。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，包括：
称取稀土铝合金试样并溶解，稀释定容后形成试液，随同试样做空白试验；
在选定的仪器工作参数下采用等离子质谱仪同时测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及试液，在测定混合稀土元素工作曲线标准溶液及样品试液时同时以铑为内标元素进行测定，得出试样的分析结果。
2.如权利要求1所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：称取稀土铝合金试样并溶解过程中，称0.1000g试样于100ml钢铁容量瓶中，加入10～15mL浓度为1：1的盐酸，加4-5滴浓度30％的过氧化氢，低温加热溶解，取下冷却后以纯水稀释至刻度，摇匀。
3.如权利要求1所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：混合稀土元素工作曲线标准溶液的配制中，分别于6个100mL钢铁容量瓶中，加入10mL浓度1：1的盐酸，由0.1mg/L混合稀土元素标准溶液配制成：0.00、5.00、10.00、20.00 4个点的混合稀土元素工作曲线标准溶液，50.00、100.00ng/mL由1.0mg/L混合稀土元素标液配制成2个点的合稀土元素工作曲线标准溶液；铑内标溶液用1000μg/mL的铑标准溶液稀释配制成6.0μg/L的铑标准溶液为内标元素。
4.如权利要求3所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：上机测定混合稀土元素工作曲线标准溶液6点，得到混合稀土元素含量的6个对应光谱强度，并做出混合稀土元素工作曲线；然后再测定试液，可以得到稀土铝合金试样中稀土元素的相应光谱强度，然后再根据稀土元素的工作曲线就得出稀土铝合金试样中稀土元素的含量。
5.如权利要求4所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：等离子质谱仪采用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪，选用139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm作为测量同位数，103Rh作为内标来校正基体效应。
6.如权利要求1～5任一项所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：还包括精密度和准确度实验的步骤。
7.如权利要求6所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：对三个稀土铝合金标准样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验。
8.如权利要求1～5任一项所述稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：当试样稀土元素含量超出工作曲线上限时，将试液稀释后再进行测定。
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