CN116380878A - 一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法 - Google Patents

一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于样品元素测定分析技术领域，具体涉及一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法。本发明的检测方法结合铝硅系耐火材料的性质，采用混合熔剂熔解样品，根据分析元素的含量范围，合理的配制多元素混合标液（加入Al2O3基体），用ICP‑AES法同时测定铝硅系耐火材料中杂质元素。本发明检测的方法避免了化学法分析流程的冗长，大幅缩短了分析时间，减少了试剂的消耗，节约了分析成本，快速简便，测定结果准确度高，分析效果较好。

Description

一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法
技术领域
本发明属于样品元素测定分析技术领域，具体涉及一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法。
背景技术
化学组成是构成耐火材料的基础，铝硅系耐火材料是以三氧化二铝和二氧化硅为基本化学组成的耐火材料系列，除主成分外，通常还含有少量的杂质成分。近年来，随着工业生产的不断发展，对铝硅系耐火材料的使用要求越来越高，因而对制品中的杂质成分的限制也越来越严。铝硅系耐火材料中的杂质成分大部分在高温下起着溶剂作用，严重降低了铝硅系耐火材料的耐火性能，因而通常将其视为有害成分。所以在实际生产中应该避免超过规定的限度。铝硅系耐火材料中杂质成分有二氧化钛、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等。国标中对铝硅系耐火材料杂质氧化物含量范围规定见表1。
表1铝硅系耐火材料杂质氧化物含量范围。
分析项目 含量范围/％ 分析项目 含量范围/％
TiO2 ≤10 MnO ≤5
Fe2O3 ≤15 ZrO2 ≤5
CaO ≤20 Cr2O3 ≤3
MgO ≤2 K2O ≤4
目前，铝硅系耐火材料杂质氧化物含量的检测一般参考国家标准方法分别进行测定，传统测定方法为化学分析法，存在分析流程长、分析时间长、大量耗材等缺点。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，同时测定铝硅系耐火材料中TiO2、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、MnO、ZrO2、Cr2O3。本发明结合铝硅系耐火材料的性质，采用混合熔剂熔解样品，根据分析元素的含量范围，合理的配制多元素混合标液(加入Al2O3基体)，用ICP-AES法同时测定铝硅系耐火材料中杂质元素。避免了化学法分析流程的冗长，大幅缩短了分析时间，减少了试剂的消耗，节约了分析成本，快速简便，测定结果准确度高，分析效果较好。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、样品的前处理：称取样品0.1g，精确至0.1mg，将试样置于盛有1.2g混合熔剂的铂坩埚中，再覆盖0.6g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃马弗炉中熔融15min取出，其间晃动坩埚，使熔融物充分分解，均匀附着于坩埚内壁，稍冷，待熔融物凝固，将坩埚放入盛有热盐酸(1+1)的300ml烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，待测。
步骤2、配制混合标准溶液：根据铝硅系耐火材料表1中8种杂质氧化物含量范围换算出各元素的含量范围，以此为标准，配制三组混合标准溶液。
分取三组Ti、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、K、Zr标准溶液1ml置于100ml塑料容量瓶配制混合标准溶液一～三；在混合标准溶液一～三中分别加入浓度为5mg/ml的氧化铝基体溶液10ml。
步骤3、排除混合标准溶液基体干扰：在步骤2的混合标准溶液一～三中，分别加入0.48g无水碳酸钠和0.24g硼酸，10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
步骤4、ICP-AES仪器参数确定：垂直观测高度，12mm；RF功率，1150w；冷却气流量，15L/min；辅助器流量1.0L/min；雾化器流量，0.5L/min；重复测定次数，3；蠕动泵泵速，50rpm；冲洗时间30s；积分时间，5s。
步骤5、谱线的选择：谱线的选择应按照对待测元素干扰小或无干扰，背景低，灵敏度高的标准来选择。
步骤6、标准曲线的绘制：用空白溶液和混合标准溶液绘制8种元素标准曲线。
步骤7、将步骤1处理后的样品使用ICP-AES检测出对应的谱线，通过步骤6的标准曲线读出待测样品中个元素的含量，如果样品元素超标需要稀释后重新分取测量。
进一步地，所述步骤1中混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸按质量比2:1用研细，混匀；盐酸为优级纯，1.19g/cm3，盐酸加入为减少ICP分析时的物理干扰，应保持标准溶液和分析试样溶液及空白溶液中的酸度和盐含量相同。
进一步地，所述步骤2中氧化铝基体溶液：称取金属铝(99.5％)1.325g置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却，移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，此溶液中含Al2O3为5mg/ml。
进一步地，所述ICP-AES为电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo ICAP6300(美国赛默飞公司)与ITEVA操作软件配合使用。
进一步地，所述CP-AES测定所用氩气纯度99.99％以上，试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。
进一步地，所述Ti、Fe、Ca、Mg、K、Mn、Zr、Cr单元素标准溶液100μg/ml，均产自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
与现有技术相比，本发明的有益效果。
现有技术中上述每个元素需要单独分析，分别采用光度法、容量法、原子吸收光谱法等分析方法，分析流程长，试剂消耗大，不适合大规模生产领域。本发明采用一次熔样过程，合理配制多元素混合标准溶液，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法，对分析谱线进行合理的选择，可以快速、准确地测定铝硅系耐火材料中的杂质氧化物含量。
附图说明
图1 Ca(373.690)标准曲线；
图2图2Cr(284.325)标准曲线；
图3 Fe(239.562)标准曲线；
图4 K(769.896)标准曲线；
图5 Mg(285.213)标准曲线；
图6 Mn(293.930)标准曲线；
图7Ti(323.904)标准曲线；
图8Zr(343.823)标准曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、样品的前处理：称取样品0.1g，精确至0.1mg，将试样置于盛有1.2g混合熔剂的铂坩埚中，再覆盖0.6g混合熔剂(无水碳酸钠与硼酸按质量比2:1用研细，混匀)，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃马弗炉中熔融15min取出，其间晃动坩埚，使熔融物充分分解，均匀附着于坩埚内壁，稍冷，待熔融物凝固，将坩埚放入盛有热盐酸(1+1)(优级纯，1.19g/cm3)的300ml烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，待测。
步骤2、配制混合标准溶液：根据铝硅系耐火材料表1中8种杂质氧化物含量范围换算出各元素的含量范围，以此为标准，配制三组混合标准溶液。
分取三组Ti、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、K、Zr标准溶液1ml置于100ml塑料容量瓶配制混合标准溶液一～三；在混合标准溶液一～三中分别加入浓度为5mg/ml的氧化铝基体溶液10ml；
氧化铝基体溶液：称取金属铝(99.5％)1.325g置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却，移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
步骤3、排除混合标准溶液基体干扰：在步骤2的混合标准溶液一～三中，分别加入0.48g无水碳酸钠和0.24g硼酸，10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
步骤4、ICP-AES仪器参数确定：垂直观测高度，12mm；RF功率,1150w；冷却气流量，15L/min；辅助器流量1.0L/min；雾化器流量，0.5L/min；重复测定次数，3；蠕动泵泵速，50rpm；冲洗时间30s；积分时间，5s。
步骤5、谱线的选择：谱线的选择应按照对待测元素干扰小或无干扰，背景低，灵敏度高的标准来选择。
步骤6、标准曲线的绘制：用空白溶液和混合标准溶液绘制8种元素标准曲线。
步骤7、将步骤1处理后的样品使用ICP-AES检测出对应的谱线，通过步骤6的标准曲线读出待测样品中个元素的含量，如果样品元素超标需要稀释后重新分取测量。
进一步地，所述CP-AES测定所用氩气纯度99.99％以上，试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。
进一步地，所述Ti、Fe、Ca、Mg、K、Mn、Zr、Cr单元素标准溶液100μg/ml，均产自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
实施例1。
快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，步骤如下：
步骤1、样品的前处理
称取样品0.1g，精确至0.1mg，将试样置于盛有1.2g混合熔剂(无水碳酸钠与硼酸按质量比2:1用研细，混匀)的铂坩埚中，再覆盖0.6g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃马弗炉中熔融15min取出，其间晃动坩埚，使熔融物充分分解，均匀附着于坩埚内壁，稍冷，待熔融物凝固，将坩埚放入盛有50ml热盐酸(1+1)的300ml烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，待测。
步骤2、混合标准溶液的配制
根据铝硅系耐火材料中8种杂质氧化物含量范围换算出各元素的含量范围，以此为标准，配制混合标准溶液，见表2。
表2混合标准溶液中8种杂质元素含量
Figure BDA0004119399160000051
按照表2分别分取三组Ti、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、K、Zr标准溶液1ml置于100ml塑料容量瓶，配制混合标准溶液一～三；由于铝硅系耐火材料中Al2O3含量范围通常为10％以上，因此配制标准溶液应加入铝基体，在混合标准溶液一～三中分别加入浓度为5mg/ml的氧化铝基体溶液10ml；
氧化铝基体溶液配制：称取金属铝1.325g置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却，移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
步骤3、排除混合标准溶液基体干扰
ICP-AES法测定样品，基体干扰是必须予以排除的，标准溶液和分析样品溶液的酸度和可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。因此，在混合标准溶液一～三中，分别加入0.48g无水碳酸钠和0.24g硼酸，10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
步骤4、ICP-AES仪器参数确定
对实验中所用仪器的几个重要参数进行调试，最终确定仪器工作条件：垂直观测高度，12mm；RF功率,1150w；冷却气流量，15L/min；辅助器流量1.0L/min；雾化器流量，0.5L/min；重复测定次数，3；蠕动泵泵速，50rpm；冲洗时间30s；积分时间，5s。
步骤5、谱线的选择
鉴于电感耦合等离子体光源的激发能力强，引入光源的每一种物质都会发射出相当丰富的谱线；因此，谱线的选择应按照对待测元素干扰小或无干扰，背景低，灵敏度高的标准来选择；经过比较，选择的谱线见表3。
表3元素分析谱线
Figure BDA0004119399160000061
步骤6、标准曲线的绘制
用空白溶液和混合标准溶液绘制8种元素标准曲线如图1-图8。
步骤7、将步骤1处理后的样品使用ICP-AES检测出对应的谱线，通过步骤6的标准曲线读出待测样品中个元素的含量，如果样品元素超标需要稀释后重新分取测量。
实施例2。
随机抽取3个日常检测中的耐火材料样品，按照实施例1方法用ICP-AES光谱法对各组分含量进行分析，同时与其他化学分析方法测定结果进行对比，结果对照列于表4-表6。
表4样品分析结果对照
Figure BDA0004119399160000071
表5样品分析结果对照
Figure BDA0004119399160000072
表6样品分析结果对照
Figure BDA0004119399160000073
另取一个样品进行元素分析，其中Ti、Fe、Ca测定结果超出标准溶液线性范围，具体测定结果见表7；采取分取稀释后通过电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含量，稀释时取样品溶液10ml，按照基体匹配加入氧化铝基体溶液浓度为5mg/ml的氧化铝溶液10ml，0.48g无水碳酸钠和0.24g硼酸，10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀，待测；测定结果见表8。
表7样品分析结果
Figure BDA0004119399160000074
表8稀释后分析结果
Figure BDA0004119399160000081
实施例3。
加标回收及精密度试验：
为了验证方法的准确性和可靠性，对已知含量的样品加入不同量的混合标准溶液，按试验方法测定回收率，该方法的回收率在98％～100％之间，将上述溶液进行10次重复分析，计算相对标准偏差值，该方法各元素的相对标准偏差在0.35％～1.6％之间，结果见表9。
表9回收率的测定结果(％)
Figure BDA0004119399160000082
通过对样品进行多次反复检测，对样品分析时间也进行了比较。采用传统化学分析方法检测铝硅系耐火材料中的杂质氧化物含量，根据不同分析方法难易程度不同，分析其中一个元素平均大约需要2-4小时。而本发明所用分析方法可以一次性测定八种元素含量，分析时间总计2-3小时，其中包含标准溶液的配制时间，而标准溶液并不需要每次现配，在有效期内可以重复使用，因此在不需要配制标准溶液的情况下，分析时间缩短到2小时以内。
本方法采用铂金坩埚加入混合熔剂熔解样品，浸出熔融物后加入盐酸酸化。根据分析元素的含量范围，合理的配置多元素混合标液，并加入基体元素，以消除基体干扰，用ICP-AES法同时测定铝硅系耐火材料中Ti、Fe、Ca、Mg、K、Mn、Cr、Zr。避免了化学法分析流程的冗长，大幅缩短了分析时间，减少了试剂的消耗，节约了分析成本，快速简便，测定结果准确度高，分析效果较好。
本方法符合国家节能降耗环保要求，有效地利用和发挥ICP光谱仪多元素同时测定的性能特点。

Claims (6)

1.一种快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、样品的前处理：称取样品0.1g，精确至0.1mg，将试样置于盛有1.2g混合熔剂的铂坩埚中，再覆盖0.6g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050~1100℃马弗炉中熔融15min取出，其间晃动坩埚，使熔融物充分分解，均匀附着于坩埚内壁，稍冷，待熔融物凝固，将坩埚放入盛有热盐酸（1+1）的300ml烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，待测；
步骤2、配制混合标准溶液：根据铝硅系耐火材料；中8种杂质氧化物含量范围换算出各元素的含量范围，以此为标准，配制三组混合标准溶液；
分取三组Ti、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、K、Zr标准溶液1ml置于100ml塑料容量瓶配制混合标准溶液一~三；在混合标准溶液一~三中分别加入浓度为5mg/ml的氧化铝基体溶液10ml；
步骤3、排除混合标准溶液基体干扰：在步骤2的混合标准溶液一~三中，分别加入0.48g无水碳酸钠和0.24g硼酸，10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
步骤4、ICP-AES仪器参数确定：垂直观测高度，12mm；RF功率，1150w；冷却气流量，15L/min；辅助器流量1.0L/min；雾化器流量，0.5L/min；重复测定次数，3；蠕动泵泵速，50rpm；冲洗时间30s；积分时间，5s；
步骤5、谱线的选择：谱线的选择应按照对待测元素干扰小或无干扰，背景低，灵敏度高的标准来选择；
步骤6、标准曲线的绘制：用空白溶液和混合标准溶液绘制8种元素标准曲线；
步骤7、将步骤1处理后的样品使用ICP-AES检测出对应的谱线，通过步骤6的标准曲线读出待测样品中个元素的含量，如果样品元素超标需要稀释后重新分取测量。
2.如权利要求1所述的快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤1中混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸按质量比2:1用研细，混匀；盐酸为优级纯，1.19g/cm3，盐酸加入量应保持标准溶液和分析试样溶液及空白溶液中的酸度和盐含量相同。
3.如权利要求1所述的快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤2中氧化铝基体溶液：称取金属铝1.325g置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却，移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，此溶液中含Al2O3为5mg/ml。
4.如权利要求1所述的快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，其特征在于，所述ICP-AES为电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo ICAP6300与ITEVA操作软件配合使用。
5.如权利要求1所述的快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，其特征在于，所述ICP-AES测定所用氩气纯度99.99%以上，试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。
6.如权利要求1所述的快速测定铝硅系耐火材料中杂质氧化物含量的方法，其特征在于，所述8种单元素标准溶液100µg/ml，均产自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
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