CN115389489A - 一种铁矿石中元素含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，1）复合熔剂制备：将四硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂；2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内，在高频熔融炉上或高温马弗炉中经950±50℃的高温处理，取出铂黄坩埚，冷却至室温；3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，待熔融状固体全部溶解后，转移至容量瓶；4）内标：向容量瓶溶液中加入准确量内标溶液，定容；5）工作曲线：同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，制作标准工作曲线；6）测量：将混有内标溶液的样品溶液用ICP－AES仪进行检测，获取各元素含量。可实现15种组分同时测定，操作简单，效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁矿石中元素含量检测技术，特别是关于一种铁矿石中元素含量检测方法。
背景技术
铁矿石主要由铁(氧化物)组成，还含有Si02、Ca0、 Mg0 、AL203、 Mn0、 P及少量杂质 K20 、Na2O 、As 、Pb 、Zn 、Cu 、TiO2、 Co等。对于其成分含量的测定，传统化学分析方法有滴定法、重量法、比色法、原子吸收光谱法等，分析过程复杂、周期长、功能单一，显然已跟不上生产的节奏。
随着分析技术的进步，x射线荧光光谱法、ICP-AES法等仪器分析因为分析速度快、稳定性好、检出限低、分析范围广并可多元素同时分析等优势被广泛研究和应用。
X射线荧光光谱分析法前处理方法包括熔融样品和粉末压片。粉末压片法由于矿物效应和粒度效应严重，分析误差大。熔融样品能快速准确分析大部分组分但由于受熔剂纯度和元素谱线强度等因素影响和制约，无法准确检测钾、钠等元素含量。
从文献查新来看，目前ICP-AES法前处理方法包括酸融法和碱熔法两类，酸溶法二氧化硅难以完全溶解而影响其准确检测，碱熔法采用碳酸钠、硼酸钠等含钠熔剂成分影响氧化钠成分的测定。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，设计了一种铁矿石中元素含量检测方法，采用四硼酸锂＋偏硼酸锂（67：33）复合熔剂高频熔融炉熔融—盐酸浸取方式溶解试样，样品分解完全。分析应用标准工作曲线法，校正曲线标准溶液采用已知含量的标准样品制备，消除基体效应，避免基体不匹配引入误差。加入内标校正分析误差。应用ICP-AES仪，实现15种组分同时测定，操作简单，效果良好。
本发明公开的技术方案如下：一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，
1）复合熔剂：选用四硼酸锂和偏硼酸锂（67：33）复合熔剂，优级纯；
2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚，在高频熔融炉上(或高温马弗炉中)经950±50℃的高温处理，取下铂黄坩埚，冷却至室温；
3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，待熔融状固体全部溶解后，转移至容量瓶中；
4）内标：向容量瓶溶液中定量加入内标溶液，用水定容；
5）工作曲线：校正曲线标准溶液采用系列已知含量的标准样品以分析样品相同的方法溶解制备，在ICP-AES光谱仪上选择待测元素合适谱线及仪器条件建立分析方法、建立工作曲线。
6）测量：将混有内标溶液的样品溶液用ICP－AES仪进行检测，获取各元素含量。
在上述方案的基础上，作为优选，在步骤1）中，四硼酸锂和偏硼酸锂的比例是67：33。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤2）中，混合熔剂和铁矿石的质量分别为1克和0.2克。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤2）中的熔融炉为高频熔融炉，熔融炉上加热时间为15min。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中加热板的温度为350±30℃。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中盐酸加入量为6ml，水的加入量为10ml。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中还包括熔融状固体溶解过程中向铂黄坩埚内补水步骤。
在上述方案的基础上，作为优选，步骤4）中内标溶液为2ml的2000ug/ml氧化钇溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：采用四硼酸锂＋偏硼酸锂（67：33）复合熔剂高频熔融炉熔融—盐酸浸取方式溶解试样，样品分解完全。分析应用标准工作曲线法，校正曲线标准溶液采用已知含量的标准样品制备，消除基体效应，避免基体不匹配引入误差。加入内标校正分析误差。应用ICP-AES仪，实现15种组分同时测定，操作简单，效果良好。
采用四硼酸锂和偏硼酸锂的复合熔剂，提高单一四硼酸锂的碱性，提高碱熔效果，缩短碱熔时间。
采用铂黄坩埚，不会被腐蚀、溶解，从而不会向溶液中引入新的元素，也不产生与铁矿石的原有成分相同的元素，测量结果准确。
补水过程增加由于加热板的高温导致的水分蒸发，保持水量，以利于盐分充分溶解。
加入内标元素钇，样品与内标在样品引入或等离子体中所发生的变化是一致的，在测量过程中内标信号增强或降低的系数与样品相同，通过计算二者强度的比值，来校正测量数值的增加或降低，以校正分析误差。
选用同类型、含量相近的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，以保证标准和样品在引入过程中、在等离子体中所产生的影响趋于一致，利于消除基体干扰。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，
1）复合熔剂：优选四硼酸锂和偏硼酸锂（67：33）复合熔剂，优级纯。
2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚，在高频熔融炉上（或高温马弗炉内）经950±50℃的高温处理，取出铂黄坩埚，冷却至室温；
其中，混合熔剂和铁矿石的质量分别为1克和0.2克，高频熔融炉，加热时间为15min。
3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，保持微沸，待熔融状固体全部溶解后，转移至100容量瓶中；
其中，加热板的温度为350±30℃。盐酸加入量为6ml，水的加入量为10ml。
熔融状固体溶解过程中缺水时，需向铂黄坩埚内补水。
4）内标：向试样溶液中加入2mL内标溶液；
其中，内标溶液为2000ug/ml的氧化钇溶液。
5）工作曲线：选用同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，在ICP-AES光谱仪上选择待测元素合适谱线及仪器条件建立分析方法、建立回归曲线。
6）测量：将混有内标溶液的试样溶液置于ICP检测仪器检测，获取各元素含量。
在上述方案中，
采用四硼酸锂和偏硼酸锂的复合熔剂，提高单一四硼酸锂的碱性，提高碱熔效果，缩短碱熔时间。
采用铂黄坩埚，不会被腐蚀、溶解，从而不会向溶液中引入新的元素，也不产生与铁矿石的原有成分相同的元素，测量结果准确。
补水过程增加由于加热板的高温导致的水分蒸发，保持水量，以利于盐分充分溶解。
加入内标元素钇，样品与内标在样品引入或等离子体中所发生的变化是一致的，在测量过程中内标信号增强或降低的系数与样品相同，通过计算二者强度的比值，来校正测量数值的增加或降低，以校正分析误差。
选用同类型、含量相近的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，以保证标准和样品在引入过程中、在等离子体中所产生的影响趋于一致，利于消除基体干扰。
具体的，以铁矿石GSB03-2855-2012样品为例，用该测量方式可一次测量出全铁、氧化钾、氧化钠、二氧化硅等15种组分含量，具体测量过程及结果如下：
a）仪器及主要工作参数
Prodigy 7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国利曼仪器有限公司）。
Analymate高频熔融炉（北京静远世纪科技有限公司）。
ICP-AES仪工作参数：垂直观测，时间10s，样品提升时间40s，高频发射器功率1.1kW，冷却气20L/min，辅助气1.2L/min，雾化气0.24MPa，蠕动泵泵速25r/min，玻璃同心雾化器，高盐雾室，高纯氩气（纯度不小于99.995%）。
b）元素分析谱线
表1 元素分析谱线
c）试样溶解：准确称取0.2克（精确到0.0001g）试样于30mL的铂黄坩埚中，称取1.00g四硼酸锂和偏硼酸锂的复合熔剂（67：33）先将一半倒入坩埚中与试样混匀，再将另一半覆盖其上，置于高频熔融炉手动程序950℃熔融15分钟（熔融过程中间隔约五分钟用坩埚钳夹其起坩埚转动，使样品与熔剂充分接触反应），取下冷却至室温，加10mL水、6mL盐酸电热板上加热微沸，完全溶解后洗脱转移至100mL容量瓶中，准确加入2ml2000ug/ml的钇标准溶液，冷却至室温后定容。
d) 工作曲线
用GSB 03-2854-2012、GSB03-2858-2012、GSB03-2853-2012、GSB03-2856-2012铁矿石、YSBC28775-2008球团矿、YSBC28767-2008磁铁矿、YSBC28769-2008磁铁精矿等七个标准样品以试样相同的方式溶解处理，在ICP-AES光谱仪上用表1中的谱线及步骤a）的仪器条件建立分析方法建立工作曲线。(K20、 Na2O、Cu、Co、P组分检测未用内标)。
工作曲线线性范围、线性回归方程及相关系数见下表2。
表2工作曲线线性范围、线性回归方程及相关系数
e）样品测试
在仪器工作条件下进行测试，同时做试剂空白。表3是铁矿石GSB03-2855-2012检测结果
表3样品检测结果与标准值
检测结果与标准值误差均符合样品分析允许差要求。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，包括以下工艺步骤，
1）复合熔剂制备：将四硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂；
2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内，在高频熔融炉上或高温马弗炉中经950±50℃的高温处理，取出铂黄坩埚，冷却至室温；
3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，待熔融状固体全部溶解后，转移至容量瓶；
4）内标：向容量瓶溶液中加入准确量内标溶液，定容；
5）工作曲线：同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，制作标准工作曲线；
6）测量：将混有内标溶液的样品溶液用ICP－AES仪进行检测，获取各元素含量。
2.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，在步骤1）中，四硼酸锂和偏硼酸锂的比例是67：33。
3.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤2）中，混合熔剂和铁矿石的质量分别为1克和0.2克。
4.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤2）中的高温炉为高频熔融炉或高温马弗炉，炉温950~1000℃，保温时间为15min。
5.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤3）中加热板的温度为350±30℃。
6.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤3）中盐酸加入量为6ml，水的加入量为10ml。
7.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤3）中还包括熔融状固体溶解过程中向铂黄坩埚内补水步骤。
8.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，步骤4）中内标溶液为2ml的2000ug/ml氧化钇溶液。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101526488A (zh) * | 2008-03-03 | 2009-09-09 | 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 | 一种x射线荧光光谱分析铁矿石成分的方法 |
| AU2010249195B1 (en) * | 2010-12-07 | 2011-06-30 | X-Ray Flux Pty Ltd | Lithium X-Ray flux composition |
| CN102564841A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-11 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 偏硼酸锂制取icp-aes和aas用分析溶液的方法 |
| CN103529067A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-01-22 | 吉林建龙钢铁有限责任公司 | X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法 |
| CN104237208A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-24 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 测定铁矿石中铌量的方法 |
| CN106290317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101526488A (zh) * | 2008-03-03 | 2009-09-09 | 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 | 一种x射线荧光光谱分析铁矿石成分的方法 |
| AU2010249195B1 (en) * | 2010-12-07 | 2011-06-30 | X-Ray Flux Pty Ltd | Lithium X-Ray flux composition |
| CN102564841A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-11 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 偏硼酸锂制取icp-aes和aas用分析溶液的方法 |
| CN103529067A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-01-22 | 吉林建龙钢铁有限责任公司 | X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法 |
| CN104237208A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-24 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 测定铁矿石中铌量的方法 |
| CN106290317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法 |
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