CN116256420A - 钢化盐中碱金属元素含量的检测方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，所述碱金属元素包括锂元素、钠元素与钾元素中的一种或多种，包括如下步骤：取钢化盐样品，制备待测品溶液；将碱金属标准溶液与所述钢化盐样品混合，制备不同浓度的标准品溶液；分别将所述不同浓度的标准品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，绘制标准曲线；将所述待测品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测。本发明提供的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法分析周期短，测量结果更加精准并且重复性高。

Description

钢化盐中碱金属元素含量的检测方法及其应用

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，特别是涉及一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法及其应用。

背景技术

玻璃的钢化工艺会直接影响到玻璃的性能，如耐摔性能。钢化工艺中所采用的钢化盐的主要组成为硝酸钾、硝酸钠与硝酸锂，，当钢化盐中某一熔盐成分变化较大时会影响最终玻璃离子交换性能，降低表面压应力和应力层深度，从而影响产品的最终性能，导致产品不符合需求，因此钢化盐是玻璃进行钢化工艺过程中的一个重要因素。目前钢化工艺中容易出现钢化盐杂质，影响钢化效果。此外，随着玻璃性能要求越来越高，钢化盐的组成越来复杂，在使用钢化盐的过程中，钢化盐组分比例如未达到要求，容易导致玻璃钢化后的机械强度低与抗压性差，甚至会导致玻璃自爆现场，因此及时检测或监控钢化盐中各组分含量对钢化工艺有重要指导意义。

在检测钢化盐中各组分含量时，传统方法采用的是分别对各元素进行化学分析检测。分析钢化盐中钾元素含量一般采用《工业硝酸钾》(GB 1918-2011)，检测原理为在中性介质中，钾离子和四苯硼钠会反应生成四苯硼钾沉淀，根据四苯硼钾的质量，确定钾元素含量。该化学分析检测周期较长、检测步骤繁琐并且对检测人员要求高，正常检测硝酸钾含量需2个工作日。分析钢化盐中钠元素含量一般采用原子吸收光谱仪或等离子发射光谱仪法，直接检测钠离子含量。该化学分析需要对样品进行稀释，稀释倍数往往高达5000倍，而稀释倍数过高同时也会导致检测结果误差较大，对钢化盐检测结果未能真实体现。锂盐因锂含量轻，更难实现检测，具体体现为检测步骤繁多且效率低下，测量效果严重受人为操作的影响，所用到的仪器较贵，增大检测成本。在对钢化盐中元素含量进行检测的过程中，分析工作周期长以及检测误差大，都会造成钢化盐工艺调试不够及时，最终导致玻璃钢化性能不稳定，钢化质量下降。

发明内容

基于此，本发明提供了一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其分析周期短，测量结果精准，重复性高。

本发明通过如下技术方案实现。

一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，所述碱金属元素包括锂元素、钠元素与钾元素中的一种或多种，包括如下步骤：

取钢化盐样品，制备待测品溶液；

将碱金属标准溶液与所述钢化盐样品混合，制备不同浓度的标准品溶液；所述不同浓度的标准品溶液含有不同含量的所述碱金属元素；

分别将所述不同浓度的标准品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测，获得所述不同浓度的标准品溶液中所述碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，根据所述标准品溶液中所述碱金属元素的含量与所述发射光强度的线性关系，绘制标准曲线；

将所述待测品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得所述待测品溶液中所述碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，代入所述标准曲线中计算所述待测品溶液中所述碱金属元素的含量，获得所述钢化盐样品中所述碱金属元素的含量。

在其中一个实施例中，所述分析谱线为588nm～671nm。

在其中一个实施例中，所述碱金属元素为锂元素，所述分析谱线为670.784nm；

所述碱金属元素为钠元素，所述分析谱线为589.592nm。

在其中一个实施例中，制备不同浓度的标准品溶液包括如下步骤：

将所述钢化盐样品与水混合，加热溶解，制备基体溶液；

分别将不同体积的所述碱金属标准溶液与酸混合，制备不同浓度的前标准品溶液；

分别将所述不同浓度的前标准溶液与所述基体溶液混合，制备所述不同浓度的标准品溶液。

在其中一个实施例中，所述酸选自浓硝酸、盐酸与硫酸中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述酸的浓度为0.5％～5％。

在其中一个实施例中，所述不同浓度的前标准品溶液中，锂元素的浓度为1ppm～20ppm。

在其中一个实施例中，所述不同浓度的前标准品溶液中，钠元素的浓度为10ppm～600ppm。

在其中一个实施例中，制备待测品溶液包括如下步骤：

将所述钢化盐样品与水混合，加热溶解。

本发明还提供一种如上所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法在钢化工艺中的应用。

与现有技术相比较，本发明的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法具有如下有益效果：

本发明人意外发现采用电感耦合等离子体发射光谱检测进行测试钢化盐中锂、钠、钾盐含量时，在标准溶液中加入基体(待测钢化盐)，在不影响测试结果的情况下会避免出现检测基体中某一元素时其他同族元素对其造成干扰，明显提升检测方法的准确性与重复性。同时，本发明人还意外发现了将配制标准品溶液的原料限定为碱金属标准溶液，能够进一步提高检测方法的重复性，如改用普通分析纯的碱金属去配制标准品溶液，会导致测量结果波动较大，实验误差不可被忽略，最终导致测量结果不准确。综上，本发明的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法测量结果更加精准并且重复性高。

进一步地，本发明的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法高效便捷，分析周期短，检出限低，灵敏度高。

附图说明

图1为本发明提供的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法的流程图；

图2本发明实施例采用的国家标准钠溶液与国家标准锂溶液。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。

本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。

除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总质量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有质量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“质量百分比含量”可用符号“％”表示。除非另外指明，在本文中所有的分子量都是以道尔顿为单位表示的重均分子量。除非另外指明，在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组份、步骤或限制项组成。本文中术语“效能”、“性能”、“效果”、“功效”之间不作区分。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是ug、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

结合图1所示，本发明提供了一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，碱金属元素包括锂元素、钠元素与钾元素中的一种或多种，包括如下步骤：

取钢化盐样品，制备待测品溶液；

将碱金属标准溶液与钢化盐样品混合，制备不同浓度的标准品溶液；不同浓度的标准品溶液含有不同含量的碱金属元素；

分别将不同浓度的标准品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得不同浓度的标准品溶液中碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，根据标准品溶液中碱金属元素的含量与发射光强度的线性关系，绘制标准曲线；

将待测品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得待测品溶液中碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，代入标准曲线中计算待测品溶液中碱金属元素的含量，获得钢化盐样品中碱金属元素的含量。

可以理解地，在本发明中，钢化盐的组成为硝酸钾、硝酸钠与硝酸锂。

本发明人意外发现采用ICP进行测试钢化盐中锂、钠、钾盐含量时，在标准溶液中加入基体，会避免出现检测其中某一元素时其他同族元素对其造成干扰，明显提升检测方法的准确性与重复性。

在一个具体的示例中，碱金属标准溶液为碱金属国家标准溶液。

本发明人还意外发现了将配制标准品溶液的原料限定为碱金属标准溶液，更具体地，限定为碱金属国家标准溶液，会进一步提高检测方法的重复性。如改用普通实验室分析纯的碱金属去配制标准品溶液，会导致测量结果波动较大，实验误差不可被忽略，最终导致测量结果不准确。

在一个具体的示例中，分析谱线为588nm～671nm。

在一个具体的示例中，碱金属元素为锂元素，分析谱线为670.784nm；

碱金属元素为钠元素，分析谱线为589.592nm。

可以理解地，在本发明中，钾元素的含量可通过检测锂元素与钠元素的含量后，利用三者的质量百分比之和为100％获得。

在一个具体的示例中，电感耦合等离子体发射光谱检测的条件包括：设置样品类型为ZERO STD。

在一个具体的示例中，电感耦合等离子体发射光谱检测的条件还包括：测定模式为垂直；射频功率为1150W，雾化器流量为0.5L/min，辅助气流量为0.5L/min，等离子气流量为0.5L/min，分析泵速为45rpm。

在一个具体的示例中，制备不同浓度的标准品溶液包括如下步骤：

将钢化盐样品与水混合，加热溶解，制备基体溶液；

分别将不同体积的碱金属标准溶液与酸混合，制备不同浓度的前标准品溶液；

分别将不同浓度的前标准溶液与基体溶液混合，制备不同浓度的标准品溶液。

在一个具体的示例中，酸选自浓硝酸、盐酸与硫酸中的一种或多种。

在一个具体的示例中，酸的浓度为0.5％～5％。

在一个具体的示例中，不同浓度的前标准品溶液中，锂元素的浓度为1ppm～20ppm。

在一个具体的示例中，不同浓度的前标准品溶液中，钠元素的浓度为10ppm～600ppm。

在一个具体的示例中，制备待测品溶液包括如下步骤：

将钢化盐样品与水混合，加热溶解。

在一个更为具体的示例中，钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，碱金属元素R为锂元素、钠元素与钾元素中的一种或多种，包括如下步骤：

称取质量为m的钢化盐样品，单位为g，加水后加热溶解，稀释，定容为V，V≥10，单位mL，制备待测品溶液；

将碱金属标准溶液与质量m的钢化盐样品混合，制备不同浓度的标准品溶液；

分别将不同浓度的标准品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得不同浓度的标准品溶液中碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，根据标准品溶液中碱金属元素的含量与发射光强度的线性关系，绘制标准曲线；

将待测品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，并对应R含量标准曲线获取待测样品溶液的R含量为C，单位为ppm，1ppm＝1μg/ml＝10^-6g/ml；

基于w＝{[C*V*(M_RNO3/M_R)]/m}*100％计算钢化盐中RNO₃含量w。

本发明还提供一种上述钢化盐中碱金属元素含量的检测方法在钢化工艺中的应用。

以下结合具体实施例对本发明的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法做进一步详细的说明。以下实施例中所用的原料，如无特别说明，均为市售产品。

实施例1

本实施例提供一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，具体如下：

步骤S1、制备标准品溶液

(1)称量并溶解

将使用后的KNO₃:NaNO₃＝60:40(作为锂铝硅玻璃两步化学强化，第一步主要为玻璃组分中锂与钢化盐中钠进行离子交换，也有少许钠钾交换，故待测溶液中会还有少许锂离子)的钢化盐1、钢化盐2、钢化盐3、钢化盐4、钢化盐5、钢化盐6按0.5000g的质量准确称量，如表1所示，加入超纯水并加热，逐渐溶解成透明溶液。

表1基体样品质量表

(2)母液配制

如图1所示，购买国家标准钠溶液与国家标准锂溶液，将10000ppm钠取20mL，用超纯水稀释成2000ppm，定容至100mL容量瓶中，同时将1000ppm锂取5mL，用超纯水稀释成50ppm，定容至100mL容量瓶中待用。

(3)标准溶液的配制

依次往6个容量瓶中加入0mLLi，0mLNa(编号1)；2mLLi，5mLNa(编号2)；4mLLi，10mLNa(编号3)；6mLLi，20mLNa(编号4)；10mLLi，25mLNa(编号5)；20mLLi，30mLNa(编号6)，每个溶液中均加入2mL的2％浓度的浓硝酸，酸可以使标准溶液保存的时间长一些，防止元素水解和吸附，制备前标准溶液，最后6个容量瓶加(1)中所制备的含有0.5g钢化盐的溶液，定容至100mL中待用，编号1～6为标准溶液，前标准溶液浓度梯度如表2所示。

表2前标准溶液浓度表

步骤S2、制备待测品溶液

取步骤S1(1)中一致的钢化盐样品，加入超纯水并加热，逐渐溶解成透明溶液，并配置一个未使用过的钢化盐(成分与待测样初始成分比例一致，未污染的钢化盐)溶液，定容至100mL容量瓶中待测。

步骤S3、上机测试

最好提前一天打开高纯氩气抽风和设备预热、除湿，打开Qtegra软件、水循环、自动进样，调整为自动进样程序，联锁功能全部变绿，开启雾化器气体流量和泵速，观察进样管和出样管属于正常，创建一个LabBook，选择分析物为锂、钠，测定模式、采集参数、标准参数如表3所示，同时在样品列表(编号1设置样品类型为ZERO STD)中设置标签、重复次数、样品类型、标准、稀释因子、试管位置，完成设置程序后，点火(观察火焰)，预热30min后，关火进行光谱仪最佳化或者点火后进行寻峰，最后按浓度从低到高安排顺序，测完标准溶液后测试待测样品，建立标准加入法的锂、钠含量的标准工作曲线，注意强度曲线范围。通过标准溶液得到溶液中该元素强度y和浓度x的函数，标准曲线y＝ax+b，再根据测得待测溶液强度y1，得到待测溶液浓度x1。本发明采用ICP-OES厂家为赛默飞世尔科技有限公司，型号为iACP 7000SERIES，电感耦合等离子发射光谱仪(其他ICP设备步骤通用)的测量条件如表3。

表3ICP-OES的测量条件表

步骤S4、计算

再通过计算公式待测钢化盐中RNO₃含量w：

W＝{[C*V*(M_RNO3/M_R)]/m}*100％，并通过换算得到硝酸钠、硝酸锂含量，硝酸钾＝100％-硝酸钠-硝酸锂。测试结果如下：

(1)测得待测样中钠离子的浓度：Cna1＝516.434ppm，待测钢化盐中NaNO₃含量Wna1＝：516.434*10^-6*100*(84.99/22.99)/0.5*100％＝38.19％；

(2)测得待测样中锂离子的浓度：Cli1＝4.121ppm，待测钢化盐中LiNO₃含量Wli1＝：4.121*10^-6*100*(68.94/6.94)/0.5*100％＝0.82％；

(3)待测钢化盐中硝酸钾Wk1＝100％-硝酸钠-硝酸锂＝60.99％；

(4)同样的方法重复测试上述钠、锂、钾离子浓度，第二次测试钠离子浓度Cna2＝518.112ppm、Wna2＝38.31％；锂离子浓度Cli2＝4.322ppm、Wli2＝0.86％；钾离子浓度Wk2＝60.83％；

(5)同样的方法重复测试上述钠、锂、钾离子浓度，第三次测试钠离子浓度Cna3＝515.619pm、Wna3＝38.12％；锂离子浓度Cli3＝4.088ppm、Wli3＝0.81％；钾离子浓度Wk3＝61.07％；

可知测试结果波动较小。

实施例2

本实施例提供一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，具体如下：

步骤S1、制备标准品溶液

(1)称量并溶解

将使用后的KNO₃:NaNO₃＝96:4(作为锂铝硅玻璃两步化学强化，第二步主要为玻璃组分中钠与钢化盐中钾进行离子交换，锂钠交换也存在，故待测溶液中会还有少许锂离子)的钢化盐1、钢化盐2、钢化盐3、钢化盐4、钢化盐5、钢化盐6按0.5000g的质量准确称量，如表4所示，加入超纯水并加热，逐渐溶解成透明溶液。

表4基体样品质量表

(2)母液配制

如图1所示，购买国家标准钠溶液与国家标准锂溶液，将10000ppm钠取10mL，用超纯水稀释成1000ppm，定容至100mL容量瓶中，同时将1000ppm锂取5mL，用超纯水稀释成50ppm，定容至100mL容量瓶中待用。

(3)标准溶液的配制

依次往6个容量瓶中加入0mLLi，0mLNa(编号1)；2mLLi，1mLNa(编号2)；4mLLi，2mLNa(编号3)；6mLLi，5mLNa(编号4)；10mLLi，10mLNa(编号5)；20mLLi，20mLNa(编号6)，每个溶液中均加入2mL的浓硝酸，酸可以使标准溶液保存的时间长一些，防止元素水解和吸附，制备前标准溶液，最后6个容量瓶加(1)中所制备的含有0.5g钢化盐的溶液，定容至100mL中待用，编号1～6为标准溶液，前标准溶液浓度梯度如表5所示。

表5前标准溶液浓度表

/>

步骤S2、制备待测品溶液

取步骤S1(1)中一致的钢化盐样品，加入超纯水并加热，逐渐溶解成透明溶液，定容至100mL容量瓶中待测。

步骤S3、上机测试

最好提前一天打开高纯氩气抽风和设备预热、除湿，打开Qtegra软件、水循环、自动进样，调整为自动进样程序，联锁功能全部变绿，开启雾化器气体流量和泵速，观察进样管和出样管属于正常，创建一个LabBook，选择分析物为锂、钠，测定模式、采集参数、标准参数如表6所示，同时在样品列表(编号1设置样品类型为ZERO STD)中设置标签、重复次数、样品类型、标准、稀释因子、试管位置，完成设置程序后，点火(观察火焰)，预热30min后，关火进行光谱仪最佳化或者点火后进行寻峰，最后按浓度从低到高安排顺序，测完标准溶液后测试待测样品，建立标准加入法的锂、钠含量的标准工作曲线，注意强度曲线范围。通过标准溶液得到溶液中该元素强度y和浓度x的函数，标准曲线y＝ax+b，再根据测得待测溶液强度y1，得到待测溶液浓度x1。本发明采用ICP-OES厂家为赛默飞世尔科技有限公司，型号为iACP 7000SERIES，电感耦合等离子发射光谱仪(其他ICP设备步骤通用)的测量条件如表6。

表6ICP-OES的测量条件表

步骤S4、计算

再通过计算公式待测钢化盐中RNO₃含量w：

w＝{[C*V*(M_RNO3/M_R)]/m}*100％，并通过换算得到硝酸钠、硝酸锂含量，硝酸钾＝100％-硝酸钠-硝酸锂。测试结果如下：

(1)测得待测样中钠离子的浓度：C1＝79.213ppm，待测钢化盐中NaNO₃含量w1＝：79.213*10^-6*100*(84.99/22.99)/0.5*100％＝5.86％；

(2)测得待测样中锂离子的浓度：C2＝0.108ppm，待测钢化盐中LiNO₃含量w2＝：0.108*10^-6*100*(68.94/6.94)/0.5*100％＝0.02％；

(3)待测钢化盐中硝酸钾＝100％-硝酸钠-硝酸锂＝94.12％。

对比例1

本对比例提供一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，具体如下：

步骤S1、制备标准品溶液

(1)母液配制

如图1所示，购买国家标准钠溶液与国家标准锂溶液，将10000ppm钠取20mL，用超纯水稀释成2000ppm，定容至100mL容量瓶中，同时将1000ppm锂取5mL，用超纯水稀释成50ppm，定容至100mL容量瓶中待用。

(2)标准溶液的配制

依次往6个容量瓶中加入0mLLi，0mLNa(编号1)；2mLLi，5mLNa(编号2)；4mLLi，10mLNa(编号3)；6mLLi，20mLNa(编号4)；10mLLi，25mLNa(编号5)；20mLLi，30mLNa(编号6)，每个溶液中均加入2mL的浓硝酸，酸可以使标准溶液保存的时间长一些，防止元素水解和吸附，最后6个容量瓶加超纯水定容至100mL中待用，编号1～6为标准溶液，标准溶液浓度梯度如表7所示。

表7标准溶液浓度表

步骤S2、制备待测品溶液

取与实施例1步骤S1(1)中一致的钢化盐样品，加入超纯水并加热，逐渐溶解成透明溶液定容至100mL容量瓶中待测。

步骤S3、上机测试

最好提前一天打开高纯氩气抽风和设备预热、除湿，打开Qtegra软件、水循环、自动进样，调整为自动进样程序，联锁功能全部变绿，开启雾化器气体流量和泵速，观察进样管和出样管属于正常，创建一个LabBook，选择分析物为锂、钠，测定模式、采集参数、标准参数如表8所示，同时在样品列表(编号1设置样品类型为BLACK)中设置标签、重复次数、样品类型、标准、稀释因子、试管位置，完成设置程序后，点火(观察火焰)，预热30min后，关火进行光谱仪最佳化或者点火后进行寻峰，最后按浓度从低到高安排顺序，测完标准溶液后测试待测样品，建立标准加入法的锂、钠含量的标准工作曲线，注意强度曲线范围。通过标准溶液得到溶液中该元素强度y和浓度x的函数，标准曲线y＝ax+b，再根据测得待测溶液强度y1，得到待测溶液浓度x1。本发明采用ICP-OES厂家为赛默飞世尔科技有限公司，型号为iACP 7000SERIES，电感耦合等离子发射光谱仪(其他ICP设备步骤通用)的测量条件如表8。

表8ICP-OES的测量条件表

步骤S4、计算

通过计算公式待测钢化盐中RNO₃含量w：

w＝{[C*V*(M_RNO3/M_R)]/m}*100％，并通过换算得到硝酸钠、硝酸锂含量，硝酸钾＝100％-硝酸钠-硝酸锂。测试结果如下：

(1)测得待测样中钠离子的浓度：C1＝308.162ppm，待测钢化盐中NaNO₃含量w1＝：308.162*10^-6*100*(84.99/22.99)/0.5*100％＝22.78％；

(2)测得待测样中锂离子的浓度：C2＝2.453ppm，待测钢化盐中LiNO₃含量w2＝：2.453*10^-6*100*(68.94/6.94)/0.5*100％＝0.49％；

(3)待测钢化盐中硝酸钾＝100％-硝酸钠-硝酸锂＝76.73％。

对比例1与实施例1待测样品一样，但所测结果相差甚远，这是因为对于组成复杂的样品共存元素浓度的变化往往引起背景水平的变化，共存组分的线光谱和带光谱及各种形式的杂散光会使背景信号移动，在等离子体放电过程中，基体元素的激发、离子化需要消耗一定能量，由于能量消耗引起了激发温度下降，导致了待测元素检测结果偏低，即对比例1的检测方法用于测钢化盐各成分含量偏低，结果不准确。

对比例2

本对比例提供一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，实验步骤与实施例1几乎一致，区别仅在于本对比例在母液配制中未采用国家标准溶液，而是采取实验室分析纯的硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾或者碳酸盐配置母液，进行同样步骤测试。测试结果如下：

(1)测得待测样中钠离子的浓度，测三次：C1a＝292.352ppm，C1b＝302.671ppm，C1c＝265.813ppm；

(2)测得待测样中锂离子的浓度，测三次：C2a＝2.021ppm，C2b＝1.893ppm，C2c＝2.322ppm；

可知测试结果波动较大，母液配制如不采用标准溶液会存在实验误差，导致结果不准。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述碱金属元素包括锂元素、钠元素与钾元素中的一种或多种，包括如下步骤：

取钢化盐样品，制备待测品溶液；

将碱金属标准溶液与所述钢化盐样品混合，制备不同浓度的标准品溶液；所述不同浓度的标准品溶液含有不同含量的所述碱金属元素；

分别将所述不同浓度的标准品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得所述不同浓度的标准品溶液中所述碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，根据所述标准品溶液中所述碱金属元素的含量与所述发射光强度的线性关系，绘制标准曲线；

将所述待测品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱检测，获得所述待测品溶液中所述碱金属元素在分析谱线下的发射光强度，代入所述标准曲线中计算所述待测品溶液中所述碱金属元素的含量，获得所述钢化盐样品中所述碱金属元素的含量。

2.根据权利要求1所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述分析谱线为588nm～671nm。

3.根据权利要求2所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述碱金属元素为锂元素，所述分析谱线为670.784nm；

所述碱金属元素为钠元素，所述分析谱线为589.592nm。

4.根据权利要求1所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，制备不同浓度的标准品溶液包括如下步骤：

将所述钢化盐样品与水混合，加热溶解，制备基体溶液；

分别将不同体积的所述碱金属标准溶液与酸混合，制备不同浓度的前标准品溶液；

分别将所述不同浓度的前标准溶液与所述基体溶液混合，制备所述不同浓度的标准品溶液。

5.根据权利要求4所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述酸选自浓硝酸、盐酸与硫酸中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述酸的浓度为0.5％～5％。

7.根据权利要求4所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述不同浓度的前标准品溶液中，锂元素的浓度为1ppm～20ppm。

8.根据权利要求4所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，所述不同浓度的前标准品溶液中，钠元素的浓度为10ppm～600ppm。

9.根据权利要求1～8任一项所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法，其特征在于，制备待测品溶液包括如下步骤：

将所述钢化盐样品与水混合，加热溶解。

10.权利要求1～9任一项所述的钢化盐中碱金属元素含量的检测方法在钢化工艺中的应用。

Images