CN104297227A - 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，包括以下步骤：A、将准确称重的m1g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热；B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中；C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。本发明用优级纯浓高氯酸加优级纯氢氟酸于白金坩埚内加热溶解玻璃粉末样品，溶液定容后用ICP-OES检测分析样品中Pt、Rh成分含量。该方法较传统的检测分析方法准确、高效、检测线低、操作简单，分析快速。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃中微量元素的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的分析方法。
背景技术
现研究表明：玻璃尤其是TFT玻璃溢流法生产，玻璃液在白金通道澄清过程中，会对白金通道进行一定程度的侵蚀，经过一段时间，白金会受到损失，甚至白金通道会被浸湿透的后果；Pt、Rh在玻璃液中超过一定含量，在一定条件下会重新析出，产生白金析晶，降低玻璃的良品率，故加强对玻璃中Pt、Rh含量的检测分析对白金通道及玻璃基板的质量控制尤为重要。
Pt、Rh的属于惰性金属，激发条件要求较高，在玻璃中的含量极低，其含量的检测过程相当困难。目前使用比较普遍的方法有钠碱熔融ICP检测法、火试金检测法。但是这些方法都有各自弊端。
如钠碱熔融ICP检测法的缺点：由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为溶剂，试样中的Pt、Rh元素含量本来就很低，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂，亦会带来基体的严重干扰，导致ICP 检测结果不可靠。
如火试金检测法的缺点：样品处理过程中使用了大量的氧化铅粉末，长期使用对人的身体造成伤害，且检测灰吹过程，氧化铅散发到大气中，对环境造成一定的污染。该过程繁琐、时间较长，电力成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，采用酸溶、ICP检测的方法将玻璃中Pt、Rh含量准确定量，较传统的检测方法准确，检测限能达到0.01PPM，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大、污染环境的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，包括以下步骤：
A、将准确称重的m1g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热；
B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中；
C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。
步骤A中在白金坩埚内对玻璃粉进行溶解、并于电阻炉上加热至冒白烟。
优选的，步骤A中所述的玻璃粉的粒径≤100μm。
步骤C中首先选择180nm~800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标准溶液进行定量分析。
步骤A中所述的玻璃粉首先置于清洗干净的称量皿内，再烘干、并于干燥器内冷却至室温，待用。
本发明利用氢氟酸赶玻璃中的二氧化硅，高氯酸高沸点溶解剩余成分，达到检测的目的。这样一方面提高检测效率，另一方面滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，结果可信度较传统方法高。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本发明将玻璃粉用优级纯浓高氯酸加优级纯浓氢氟酸溶解进行检测，称量的样品量较大，一般可以达到1.0~5.0g，是传统碱熔检测方法样品称量量0.2g的5~25倍，这样检测的相对偏差就小得多；（2）用高氯酸能够溶解剩余几乎全部成分，检测结果真实可靠；（3）滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度较传统方法高。
具体实施方式
下面以一个实施例进行详细说明。
一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，包括以下步骤：
步骤A、将准确称重的m1g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热。
首先将取来的玻璃粉末样品，进行缩分，取出10g左右，置于清洗干净的称量皿内，放入升温到110℃的烘箱内，烘干2h，然后取出于干燥器内冷却至室温。
然后，用万分之一天平准确称取已烘干的玻璃粉末1.0g（精确至0.0001g）置于预先清洗并烘干的白金坩埚内，并在白金坩埚内加入3mL优级浓纯高氯酸加20ml优级纯浓氢氟酸，再将白金坩埚置于电阻炉上小火加热至溶液冒白烟时取下坩埚。
B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中。
清洗漏斗、及50mL塑料容量瓶，将溶液从白金坩埚内转移至容量瓶中，纯水定容至刻度。
C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。
启动ICP-OES主机及冷水机，开启高纯氩气，仪器条件：RF功率1300W。等离子气：12 L/min；雾化气：0.8 L/min；辅助气：0L/min；冷却气：2 L/min；点燃等离子体火焰，待稳定10min后，选择扫描180nm-800nm的范围进行定性扫描，根据定性扫描到的Pt、Rh元素半定量的检测结果（参见表1），制定标样系列（参见表2）；并设定Pt、Rh元素检测条件（元素检测谱线、RF功率、辅助气流量、积分时间、雾化气流量、泵速，泵稳定时间），具体参见表3。
表1 定性扫描结果
| 元素 | Pt | Rh |
| 谱线波长/nm | 306.471 | 343.489 |
| 浓度/ppm | 0.4 | 0.3 |
表2 根据定性结果制定标准系列
表3元素的仪器参数设置
表4扣除空白后各种元素的定量结果
关于基体效应的问题：玻璃中的主要元素是硅，其他成分均为低含量或微量。本发明技术方案由于将绝大部分硅元素以四氟化硅的形式挥走，故基体效应可以忽略。
关于谱线干扰的问题：分别测定Pt、Rh、Al、 Fe、Na、Ca等元素标准溶液（50μm/mL）及混合标准工作溶液，各自的谱线强度无变化，说明元素间基体无干扰，无需采用标准溶液的匹配。
关于方法检出限，见表5。
表5本发明各元素的检出限（单位μm/mL）
样品加标回收率：采用样品加标回收法来评价方法的准确度，结果见表6。由表6可以看出，加标回收率在98.33%～101.67%之间，说明该方法的准确度很高。
表6各元素的加标回收率
关于方法的精密度：对同一样品进行11次平行分析，各元素的相对偏差见表7。
表7测量的各元素的标准偏差
综上所述，本发明的测试方法基体效应小、精密度高、回收率较高、检出限较低，较传统方法效率较高、结果可信度高，对白金通道及玻璃基板的质量控制具有重要的意义。
Claims (5)
1.一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将准确称重的m1g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热；
B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中；
C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。
2.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，其特征在于步骤A中在白金坩埚内对玻璃粉进行溶解、并于电阻炉上加热至冒白烟。
3.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，其特征在于步骤A中所述的玻璃粉的粒径≤100μm。
4.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，其特征在于步骤C中首先选择180nm~800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标准溶液进行定量分析。
5.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，其特征在于步骤A中所述的玻璃粉首先置于清洗干净的称量皿内，再烘干、并于干燥器内冷却至室温，待用。
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