CN118032742A - Icp-oes检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP‑OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，属于硝酸钾中氯化物含量检测技术领域。其技术方案为：包括以下步骤：S1配制不同浓度的氯离子标准工作溶液；S2配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；S3利用ICP‑OES在不同波长下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；S4根据步骤S3的检测结果，计算硝酸钾样品中氯离子的含量。本发明采用ICP‑OES代替了国标中的汞量法和目视比浊法，与现有的检测方法相比，本发明的检测方法检测效率高、毒性小、准确性好，且操作误差小。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸钾中氯化物含量检测技术领域，具体涉及一种ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法。
背景技术
目前，对于工业硝酸钾中氯化物含量的测定多采用标准方法《GB/T 1918-2021工业硝酸钾》，国标方法中氯化物含量测定方法有：(1)汞量法；(2)目视比浊法。前者使用硝酸汞标准滴定溶液，但因硝酸汞具有剧毒性，因此使用时需格外注意；而后者采用目视比浊法，结果准确性较差。因此，针对现有技术存在的不足，需要提供一种全新的检测方法，以更加安全、准确地检测出工业硝酸钾中氯化物的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，采用ICP-OES代替了国标中的汞量法和目视比浊法，与现有的检测方法相比，本发明的检测方法检测效率高、毒性小、准确性好，且操作误差小。
本发明的技术方案为：
ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，包括以下步骤：
S1配制不同浓度的氯离子标准工作溶液；
S2配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；
S3利用ICP-OES在不同波长下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；
S4根据步骤S3的检测结果，计算硝酸钾样品中氯离子的含量。
优选地，步骤S1中，用水配制氯离子溶液，再用硝酸溶液配制成不同浓度的氯离子标准工作溶液，浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L和20mg/L。
优选地，步骤S2中，利用硝酸溶液配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液。
优选地，所述硝酸溶液的体积浓度为98％。
优选地，步骤S3中，ICP-OES的测定条件为：测定功率为1300W，冷却气流量为12.5L/min，载气流量为0.2L/min，辅助气流量为0.5L/min，等离子体观测方式为轴向观测，测定波长为858.597nm。
优选地，步骤S4中，利用如下公式计算硝酸钾样品中氯离子的含量：
式中，W-硝酸钾样品中氯离子的质量分数，％；C1-硝酸钾待测溶液中氯离子浓度，mg/L；C0-空白对照溶液中氯离子浓度，mg/L；V-硝酸钾待测溶液的体积，mL；m-硝酸钾样品的质量，g。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用ICP-OES代替了国标中的汞量法和目视比浊法，与现有的检测方法相比，本发明的检测方法检测效率高、毒性小、准确性好，且操作误差小。
附图说明
图1是本发明实施例1的标准曲线图。
图2是本发明对比例1的标准曲线图。
图3是本发明对比例2的标准曲线图。
图4是本发明对比例3的标准曲线图。
图5是本发明对比例4的标准曲线图。
具体实施方式
本发明的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法中：
(1)仪器和试剂
1)仪器
Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪；
分析天平可精确称至0.0001g。
(2)试剂
试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)中规定的一级水；
硝酸：优级纯；
硝酸溶液(2+98)：由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的一级水配制；
氯化钠：工作基准试剂；
1000mg/L氯离子标准溶液的制备：称取1.6485g已在(550±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于水后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；
100mg/L氯离子标准溶液的制备：将1000mg/L氯离子标准溶液10mL移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
(3)仪器测定条件
电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为：测定功率为1300W，冷却气流量为12.5L/min，载气流量为0.2L/min，辅助气流量为0.5L/min，等离子体观测方式为轴向观测，测定波长为847.654nm、858.597nm或859.325nm，其中858.597nm为最佳测定波长。
(4)检测方法
S1配制不同浓度的氯离子标准工作溶液
分别移取0mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL和20mL氯离子标准溶液(100mg/L)至100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容，配制成氯离子质量浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L和20mg/L的一系列氯离子标准工作溶液；
S2配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液
准确称取2g(精确至0.0001g)硝酸钾试样于干净的300mL玻璃烧杯中，加入20mL硝酸溶液溶解，溶解完后，转移到100mL容量瓶中，加入硝酸溶液定容至100mL，即得到硝酸钾待测溶液；同时，按照该方法配制空白对照溶液，该空白对照溶液即硝酸溶液；
S3利用ICP-OES在不同波长下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液
利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定波长分别为848.597nm、858.597nm、868.597nm，对氯离子标准工作溶液、硝酸钾待测溶液和空白对照溶液进行测定，通过系列氯离子标准工作溶液的谱线强度值，绘制出以系列氯离子标准工作溶液浓度为横坐标、对应谱线强度为纵坐标的标准曲线，然后根据标准曲线和硝酸钾待测溶液的谱线强度、空白对照溶液的谱线强度，读出硝酸钾待测溶液中氯离子浓度C1和空白对照溶液中的氯离子浓度C0；
S4根据步骤S3的检测结果，计算硝酸钾样品中氯离子的含量。
根据得到的C1和C0值，利用如下公式计算硝酸钾样品中氯离子的含量：
式中，W-硝酸钾样品中氯离子的质量分数，％；C1-硝酸钾待测溶液中氯离子浓度，mg/L；C0-空白对照溶液中氯离子浓度，mg/L；V-硝酸钾待测溶液的体积，mL；m-硝酸钾样品的质量，g。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例步骤S3中，利用ICP-OES在波长858.597nm下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液，不同浓度氯离子标准工作溶液的检测结果及标准曲线如表1和图1所示：
表1
| 氯离子浓度mg/L | 强度CPS |
| 0 | 0 |
| 0.5 | 70.258 |
| 1 | 130.571 |
| 2 | 260.121 |
| 5 | 692.998 |
| 10 | 1325.361 |
| 20 | 2685.884 |
硝酸钾待测溶液和空白对照溶液的检测结果如表2所示：
表2
由表2可知，空白对照溶液中的氯离子浓度C0＝0.002mg/L，2个硝酸钾待测溶液中氯离子浓度C1分别为8.544mg/L、8.654mg/L，硝酸钾待测溶液的体积V＝100mL，2个硝酸钾样品的质量m分别为2.0002g、2.0001g，带入步骤S4的公式得2个硝酸钾待测溶液中氯离子的质量分数分别为0.0427％及0.0433％，平均值为0.043％。
对比例1
对比例1步骤S3中，利用ICP-OES在波长847.654nm下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液，不同浓度氯离子标准工作溶液的检测结果及标准曲线如表3和图2所示：
表3
| 氯离子浓度mg/L | 强度CPS |
| 0 | 0 |
| 0.5 | 50.114 |
| 1 | 71.412 |
| 2 | 146.369 |
| 5 | 350.244 |
| 10 | 822.655 |
| 20 | 1966.212 |
硝酸钾待测溶液和空白对照溶液的检测结果如表4所示：
表4
由表4可知，空白对照溶液中的氯离子浓度C0＝0.002mg/L，2个硝酸钾待测溶液中氯离子浓度C1分别为7.422mg/L、7.771mg/L，硝酸钾待测溶液的体积V＝100mL，2个硝酸钾样品的质量m分别为1.9999g、2.0000g，带入步骤S4的公式得2个硝酸钾待测溶液中氯离子的质量分数分别为0.0371％及0.0389％，平均值为0.038％。
对比例2
本实施例步骤S3中，利用ICP-OES在波长859.325nm下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液，不同浓度氯离子标准工作溶液的检测结果及标准曲线如表5和图3所示：
表5
| 氯离子浓度mg/L | 强度CPS |
| 0 | 0 |
| 0.5 | 54.022 |
| 1 | 78.662 |
| 2 | 135.122 |
| 5 | 355.212 |
| 10 | 558.665 |
| 20 | 968.221 |
硝酸钾待测溶液和空白对照溶液的检测结果如表6所示：
表6
由表6可知，空白对照溶液中的氯离子浓度C0＝0.002mg/L，2个硝酸钾待测溶液中氯离子浓度C1分别为5.308mg/L、5.812mg/L，硝酸钾待测溶液的体积V＝100mL，2个硝酸钾样品的质量m分别为2.0001g、1.9998g，带入步骤S4的公式得2个硝酸钾待测溶液中氯离子的质量分数分别为0.0265％及0.0291％，平均值为0.028％。
采用现有汞量法检测实施例1及对比例1-2的2个硝酸钾待测溶液中的氯化物含量，检测结果如表7所示：
表7
| 样品名称 | 汞量法/％ | 实施例1/％ | 对比例1/％ | 对比例2/％ |
| 硝酸钾待测溶液-1 | 0.0431 | 0.0427 | 0.0371 | 0.0265 |
| 硝酸钾待测溶液-2 | 0.0435 | 0.0433 | 0.0389 | 0.0291 |
由表7可以看出，采用本发明的检测方法，于波长858.597nm下检测的硝酸钾样品中的氯化物含量结果与采用汞量法检测到的结果差距较小，而于其他波长下检测的结果则与采用汞量法检测到的结果差距较大，说明采用本发明的检测方法于波长858.597nm下检测硝酸钾样品中的氯化物含量的准确性高。
对比例3
对比例3步骤S3中，利用ICP-OES在波长847.021nm下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液，不同浓度氯离子标准工作溶液的检测结果及标准曲线如表8和图4所示：
表8
| 氯离子浓度mg/L | 强度CPS |
| 0 | 0 |
| 0.5 | 22.312 |
| 1 | 45.688 |
| 2 | 110.055 |
| 5 | 321.221 |
| 10 | 860.122 |
| 20 | 2453.368 |
由图4可以看出，其标准曲线的R＝0.987＜0.99，根据GB/T 27417-2017《合格分析化学方法验证及确认指南》5.3a)中对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99的要求，该标准曲线无法进行定量分析。
对比例4
对比例4步骤S3中，利用ICP-OES在波长859.903nm下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液，不同浓度氯离子标准工作溶液的检测结果及标准曲线如表9和图5所示：
表9
| 氯离子浓度mg/L | 强度CPS |
| 0 | 0 |
| 0.5 | 22.541 |
| 1 | 65.655 |
| 2 | 116.988 |
| 5 | 325.188 |
| 10 | 725.612 |
| 20 | 2225.335 |
由图5可以看出，其标准曲线的R＝0.984＜0.99，根据GB/T 27417-2017《合格分析化学方法验证及确认指南》5.3a)中对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99的要求，该标准曲线无法进行定量分析。
Claims (6)
1.ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配制不同浓度的氯离子标准工作溶液；
S2配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；
S3利用ICP-OES在不同波长下检测步骤S1配制的不同浓度氯离子标准工作溶液、步骤S2配制的硝酸钾待测溶液和空白对照溶液；
S4根据步骤S3的检测结果，计算硝酸钾样品中氯离子的含量。
2.如权利要求1所述的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，步骤S1中，用水配制氯离子溶液，再用硝酸溶液配制成不同浓度的氯离子标准工作溶液，浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L和20mg/L。
3.如权利要求2所述的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，步骤S2中，利用硝酸溶液配制硝酸钾待测溶液和空白对照溶液。
4.如权利要求2或3所述的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的体积浓度为98％。
5.如权利要求1所述的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，步骤S3中，ICP-OES的测定条件为：测定功率为1300W，冷却气流量为12.5L/min，载气流量为0.2L/min，辅助气流量为0.5L/min，等离子体观测方式为轴向观测，测定波长为858.597nm。
6.如权利要求1所述的ICP-OES检测工业硝酸钾中氯化物含量的方法，其特征在于，步骤S4中，利用如下公式计算硝酸钾样品中氯离子的含量：
式中，W-硝酸钾样品中氯离子的质量分数，％；C1-硝酸钾待测溶液中氯离子浓度，mg/L；C0-空白对照溶液中氯离子浓度，mg/L；V-硝酸钾待测溶液的体积，mL；m-硝酸钾样品的质量，g。
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