CN113406026A - 用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法，包括如下步骤：将肥料试样用水溶解，使用空气‑乙炔火焰，将火焰原子吸收光谱仪的光谱带宽设置为0.2nm，于波长404.41nm处测量吸光度，以标准工作曲线法计算出氧化钾含量；肥料试样中氧化钾含量的测定范围是5％‑20％。本发明通过改变单色器的狭缝宽度，排除了原子吸收光谱中钾元素的吸收容易受空气中其它元素吸收而产生的干扰，检测结果准确且稳定；通过降低仪器灵敏度，改善了肥料中常规氧化钾含量偏高产生基线波动较大对精密度的影响。本发明中，样品溶液的制备只需用水溶解，避免其它干扰物质的引入，且操作简单方便，速度快，满足肥料生产控制的需要。
Description
技术领域
本发明属于化工检测领域，具体涉及一种原子吸收光谱仪的应用拓展技术。
背景技术
目前，国标GB/T 8574-2010复合肥料中，肥料中氧化钾含量的测定方法有3中，其中，四苯硼酸钾重量法是最常用的方法，该方法结果准确，但耗时长达4-5h，操作手续繁琐，不能很好地满足生产控制的需要。而国标GB/T 15063-2020中的等离子发射光谱法，由于等离子发射光谱设备价格昂贵，一般中小企业无力承担。
火焰原子吸收光谱仪是实验室常用仪器，用于样品中的残量检测，其价格比等离子发射光谱便宜很多。然而，火焰原子吸收光谱仪的检测限在ppm级，限制了仪器的应用范围。目前，活泼元素钾作为样品中的残量，在原子吸收光谱仪上进行测定时，常用的的测定波长为766.5nm，光谱带宽为0.4nm，而用0.4nm带宽测定肥料样品中常量氧化钾时，存在严重干扰，测定结果与重量法测定结果相比有较大误差。
如果能采用火焰原子吸收光谱法，在原子吸收水平上实现肥料中常量氧化钾含量的测定，将很好地解决以上问题。
本发明将仪器参数中的光谱带宽改为0.2nm，通过改变单色器的狭缝宽度，排除了钾作为自然界活泼元素，其共振线附近容易受到空气中其它元素吸收而产生的干扰，检测结果准确且稳定。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法，实现了在原子吸收水平上肥料中常量氧化钾含量的测定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法，所述方法包括：
将肥料试样用水溶解，使用空气-乙炔火焰，将火焰原子吸收光谱仪光谱仪的光谱带宽设置为0.2nm，于波长404.41nm处测量吸光度，以标准工作曲线法计算出氧化钾含量。
上述方法中，作为一种优选实施方式，肥料试样中氧化钾含量的测定范围是5wt％-20wt％。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述方法包括如下测定步骤：
标准溶液的配制、标准工作曲线的绘制、样品溶液的配制、样品溶液测定和肥料试样中氧化钾含量计算；其中，
各个所述标准溶液中氧化钾含量覆盖的范围是0-200μg/mL；
优选地，所述标准溶液的配制步骤中，分别量取0、5、10、11、13、15mL 1000μg/mL氯化钾标准储备溶液，于100mL容量瓶中，加水10mL，摇匀，定容至刻度，静置10min，制备得到氧化钾含量分别为：0、50、100、110、130、150μg/mL的标准溶液。
这里的空白溶液为：添加0mL 1000μg/mL氯化钾标准溶液的标准溶液，即配置标准溶液或样品溶液的水，空白溶液也可以直接称为空白。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述标准工作曲线的绘制步骤中，在空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪光谱上，按照仪器使用方法和步骤，完成寻峰404.41nm波长，调整仪器光谱带宽为0.2nm，能量平衡达到99.0以上，设置完成后，进行标准溶液的测量，以空白溶液校零，依次吸入氯化钾标准溶液，点击终止，仪器会自动出现以氧化钾浓度为横坐标、吸光度为纵坐标的标准工作曲线。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述标准工作曲线的绘制步骤中，在进行标准溶液的测量之前，还设置火焰原子吸收光谱仪的其他参数：滤波系数为1.0，灯电流2.0mA，负高压300v，积分时间1.0s，空气压力0.25MPa，乙炔压力0.05MPa，流量1700mL/min，燃烧器高度5mm。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述火焰原子吸收光谱以光谱仪中的标准工作曲线的计算方式采用连续法，标准工作曲线的线性相关系数≧0.9991。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所所述样品溶液制备步骤中，准确称取肥料试样，质量标记为M，加水并煮沸，待冷却后转移至容量瓶中并定容至体积v，定容后的溶液为制备好的样品溶液；
优选地，所述样品溶液制备步骤中，准确称取含20mg～35mg氧化钾的肥料试样0.2g～0.5g，称准至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加水150mL，加热煮沸15min，冷却至室温后转移并定容于250mL容量瓶中，定容后的溶液为制备好的样品溶液。制备好的样品溶液中氧化钾含量为80μg/mL～140μg/mL，与标准溶液中的氧化钾含量相当，吸光度处于标准曲线线性范围之内。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述样品溶液测定步骤中，采用与绘制标准工作曲线用的标准溶液的测试相同的条件，以空白调零，进行样品溶液的测定，得到样品溶液的吸光度值和氧化钾浓度的数值m。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述空白为配制样品溶液用的水。
上述方法中，作为一种优选实施方式，所述肥料试样中氧化钾含量计算步骤中，X代表样品中氧化钾含量，以百分数计，按公式(1)计算肥料试样中氧化钾含量：
其中:m-----测得的样品溶液中氧化钾的浓度，μg/mL。
v-----样品溶液的体积，mL。
M-----称取的肥料试样的质量，g。
本发明提供了一种用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾的方法，与采用重量法(仲载法)的检测结果进行对比，寻找到合适的原子吸收光谱仪的仪器参数，并在该参数条件下测定样品溶液的吸光度值，根据该吸光度值在标准曲线中得到对应的氧化钾含量的测定值。
本发明中，光谱带宽0.2nm和波长404.41nm需同时使用，才能实现本发明所呈现的实验效果。单独使用不能产生本发明的效果，比如当波长为766.5nm，光谱带宽选择0.4nm时，或波长为766.5nm,光谱带宽选择0.2nm时以及波长为404.41，光谱带宽选择0.4nm时，测定结果偏差较大，不能满足肥料国家标准的要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明将仪器参数中的光谱带宽由常用的0.4mm修改为0.2nm，通过改变单色器的光谱带宽度(即，狭缝宽度)，排除了原子吸收光谱中钾元素作为自然界活泼元素，其共振线附近容易受到空气中其它元素吸收而产生的干扰，检测结果准确且稳定。
2.将钾的测定波长从常用的766.5nm修改为404.41nm，通过降低仪器灵敏度，改善了肥料中常规氧化钾含量偏高产生基线波动较大对精密度的影响。
3.本发明中，样品溶液的制备只需用水溶解，不用添加其它试剂，避免其它干扰物质的引入。
4.采用本发明中的方法，所用试剂简单易得，操作简单方便，测定结果有良好的稳定性、准确性和重现性，试验证明本发明方法可靠和实用，能克服重量法耗时长且操作手续繁琐的缺点，满足肥料生产控制的需要。
5.本发明在发现了一种测定肥料中氧化钾含量方法的同时，拓宽了火焰原子吸收光谱仪设备的应用范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够实践和再现。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法，以1000ug/ml氯化钾溶液为标准溶液，采用TAS990空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪或其他常规空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪进行肥料中钾含量的测定。
本发明中，未详细描述的技术特征采用本领域的常规技术方案。
实施例1
1.试剂与仪器
试剂：氯化钾标准溶液(1000μg/mL)。
仪器：常用化验室仪器；空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪(TAS990)；调节光谱仪条件为：波长设置为404.41nm，光谱带宽设置为0.2nm，滤波系数为1.0，灯电流2.0mA，负高压300v，积分时间1.0s，空气压力0.25MPa，乙炔压力0.05MPa，流量1700mL/min，燃烧器高度5mm。
2.测定步骤
(1)标准曲线的绘制：
分别量取0、5、10、11、13、15mL 1000μg/mL氯化钾标准溶液，于100mL容量瓶中，加水10mL，摇匀，定容至刻度，静置10min。容量瓶中氧化钾含量分别为：0、50、100、110、130、150μg/mL的标准溶液。
在空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪上，按照仪器使用方法和步骤，完成寻峰404.41nm波长，调整仪器光谱带宽为0.2nm，能量平衡达到99.0以上，设置其它参数，设置完成后，进行标准溶液的测量，以空白溶液校零，依次吸入氯化钾标准溶液，点击终止，仪器会自动出现以质量浓度为横坐标吸光度为纵坐标的标准工作曲线，曲线相关系数R≧0.9991，说明线性良好。本实施例中，标准工作曲线的计算方式为连续法。
这里的空白溶液是指添加0mL 1000μg/mL氯化钾标准溶液的标准溶液。
(2)样品溶液制备
准确称取含20mg～35mg氧化钾的肥料试样约0.2g～0.5g，(称准至0.0002g)，标记为M，置于250mL三角瓶中，加水150mL放在电热板上加热煮沸15min，冷却至室温，转移并定容于250mL(肥料试样的稀释体积，标记为v)容量瓶中，得到制备好的样品溶液。
(3)样品溶液测定
在与绘制曲线相同的色谱条件下，以空白溶液调零(这里的空白溶液为水)，进行样品溶液的测定，仪器会自动显示样品溶液的吸光度值和氧化钾质量浓度的数值m。
(4)氧化钾含量计算：
X代表样品中氧化钾含量，以百分数计，按公式(1)计算样品中氧化钾含量：
其中:m-------仪器上测得的样品溶液中氧化钾的质量浓度，μg/mL。
v-----试样的稀释体积，mL。
M-----称取的肥料试样的质量，g。
3.准确度验证
用上述方法对复合肥中的氧化钾含量进行测定，与用重量法测定结果比较如表1。
表1原子吸收光谱法与重量法测定不同复合肥料样品中氧化钾含量的结果对比(％)
*这里的绝对误差是指原子吸收光谱法的测量结果相对于重量法的测量结果的误差。
表1中数据显示，采用本实施例中的原子吸收光谱法测定复合肥料中氧化钾的含量时，其测定结果与重量法的测定结果之间的绝对误差小于0.3％，说明两种方法的测定结果能够吻合良好，二者之间的差值符合国家标准GB/T8574-2010中不同实验室测定允许差值(在10.0～20.0％时，0.60％)的要求。
因而，本实施例中的原子吸收光谱法可用于复合肥料中氧化钾的含量的测定。
4.精密度验证
用原子吸收光度法对样品中氧化钾含量进行多次平行测定并进行精密度验证，结果见表2。
表2对样品溶液进行氧化钾含量平行测定结果(％)
*这里的最大绝对误差是采用原子吸收光谱法得到的各平行测定结果与其平均值之间的最大差值。
从表2可以看出，对同一样品溶液进行多次平行测定，平行测定结果与平均值之间的最大绝对误差小于0.2％，平行测定结果的平均偏差小于0.1％，精密度较高，符合国家标准GB/T8574-2010要求，证明本方法可行。
对比例1
本对比例采用常规原子吸收光谱法测定肥料中氧化钾含量，除了火焰原子吸收光谱仪的测定波长为766.5nm，光谱带宽为0.4nm与实施例1不同以外，其他技术方案与实施例1相同。表3列出了本对比例采用常规方法测定得到的肥料中氧化钾含量的实验结果。
表3采用常规原子吸收光谱法测定肥料中氧化钾含量的实验结果
由表3可以看出，采用常规原子吸收光谱法测定肥料中氧化钾含量时，其测定结果与重量法测定结果之间的绝对误差较大，为0.4％～1.3％，超出了GB/T8574-2010中不同实验室测定允许差值(在10.0～20.0％时，0.60％)，说明本对比例中的常规原子吸收光谱法不能满足肥料中养分钾含量的测定的要求。
因此，该常规原子吸收光谱法基本不能应用于肥料养分含量的测定。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但是发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可想到的变化、替代或改进等，均应该覆盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.用火焰原子吸收光谱仪测定肥料中氧化钾含量的方法，其特征在与，所述方法包括：
将肥料试样用水溶解，使用空气-乙炔火焰，将火焰原子吸收光谱仪的光谱带宽设置为0.2nm，于波长404.41nm处测量吸光度，以标准工作曲线法计算出氧化钾含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肥料试样中氧化钾含量的测定范围是5wt％～20wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述方法包括如下测定步骤：
标准溶液的配制、标准工作曲线的绘制、样品溶液的配制、样品溶液测定和肥料试样中氧化钾含量计算；其中，
各个标准溶液中氧化钾含量覆盖的范围是0μg/mL～200μg/mL；
优选地，所述标准溶液的配制步骤中，分别量取0、5、10、11、13、15mL1000μg/mL氯化钾标准储备溶液，于100mL容量瓶中，加水10mL，摇匀，定容至刻度，静置10min，制备得到氧化钾含量分别为：0、50、100、110、130、150μg/mL的标准溶液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，
标准工作曲线的绘制步骤中，在空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪上，按照仪器使用方法和步骤，完成寻峰404.41nm波长，调整仪器光谱带宽为0.2nm，能量平衡达到99.0以上，设置完成后，进行标准溶液的测量，以空白溶液校零，依次吸入氯化钾标准溶液，点击终止，仪器会自动出现以氧化钾浓度为横坐标、吸光度为纵坐标的标准工作曲线。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，
标准工作曲线的绘制步骤中，在进行标准溶液的测量之前，还设置火焰原子吸收光谱仪的其他参数：滤波系数为1.0，灯电流2.0mA，负高压300v，积分时间1.0s，空气压力0.25MPa，乙炔压力0.05MPa，流量1700mL/min，燃烧器高度5mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，
火焰原子吸收光谱仪中的标准工作曲线的计算方式采用连续法，标准工作曲线的线性相关系数≧0.9991。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，
样品溶液制备步骤中，准确称取肥料试样，质量标记为M，加水并煮沸，待冷却后转移至容量瓶中并定容至体积v，定容后的溶液为制备好的样品溶液；
优选地，所述样品溶液制备步骤中，准确称取含20mg～35mg氧化钾的肥料试样0.2g～0.5g，称准至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加水150mL，加热煮沸15min，冷却至室温后转移并定容于250mL容量瓶中，定容后的溶液为制备好的样品溶液。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，
样品溶液测定步骤中，采用与绘制标准工作曲线用的标准溶液的测试相同的条件，以空白调零，进行样品溶液的测定，得到样品溶液的吸光度值和氧化钾浓度的数值m。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，
空白为配制样品溶液用的水。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，
肥料试样中氧化钾含量计算步骤中，X代表肥料试样中氧化钾含量，以百分数计，按公式(1)计算肥料试样中氧化钾含量：
其中：m-----测得的样品溶液中氧化钾的浓度，μg/mL；
v-----试样的稀释体积，mL；
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