CN103257112A - 一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法 - Google Patents

一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法 Download PDF

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任慧
杨春晟
叶晓英
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Abstract

本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钾，分析范围为0.001%～0.005%。用盐酸、硝酸和氢氟酸处理纯Hf试样，优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钾的含量。研究建立的测定纯Hf中痕量元素K的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.001%；采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度；该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

Description

一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法
技术领域
本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钾的方法。
背景技术
Hf是一种带光泽的银灰色过渡金属，熔点为2233℃，沸点为4602℃，密度为13.31g/cm3。Hf性质不活泼，表面形成氧化物覆盖层，在常温下很稳定，粉末状的Hf容易在空气中自燃，不和水、稀酸或强碱作用，但易溶解于王水和氢氟酸中。由于Hf容易发射电子而很有用处，如用作白炽灯的灯丝，用作X射线管的阴极，Hf和钨或钼的合金用作高压放电管的电极，Hf还用于核反应堆控制棒。随着工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，纯金属中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。经过分析调查，已公开发表的文献中有测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法、火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中锂钠钾铯，国内标准方法有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T12690.8-2003，但它们和火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中的钾有着很大的区别。随着技术的进步，关于纯物质中痕量元素含量的测定是一个新的领域，国内外均没有关于火焰原子吸收光谱法测量纯Hf中痕量元素钾的方法。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中状况而设计提供了一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其目的是解决纯Hf中痕量元素钾含量的测定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：
氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；
K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
盐酸：MOS级；
硝酸：MOS级；
氢氟酸：优级纯；
该方法的测定过程的步骤是：
⑴制备试样溶液：
称取0.20g纯Hf试料，精确到0.0001g，纯Hf质量分数不小于99.99%；
将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
⑵制备标准加入工作曲线溶液
取不少于4份的试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；
⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液
在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
取不少于4份的该溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；
⑹计算纯Hf中K元素的含量WK，数值以%表示
WK=K1-K2；
上述方法中所述低温加热的加热范围为50～200℃。
原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下：K元素：分析线766.5nm，光谱通道0.2或0.7nm，灯电流6～15mA，空气流量4.0L/min，乙炔流量1.0～2.5L/min。
本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钾的含量，分析范围为0.001%～0.005%。由于钾含量低，存在基体干扰、酸干扰及电离干扰，同时，由于钾属于自然界富有元素，人体、容器、实验室、空气中无处不在，极易污染，所以本发明优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钾的含量。
本发明优点是：
1）研究建立的测定纯Hf中痕量元素K的原子吸收光谱法准确可靠，可以满足科研生产的要求；
2）方法检测下限低，测量下限为0.001%；
3）采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度。
4）该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施方式
实施例一
测定纯Hf1中钾含量，采用原子吸收光谱仪A（PE AAnalyst100原子吸收光谱仪），仪器的工作条件及分析线如下表所示：
元素 分析线nm 光谱通道nm 灯电流mA 空气流量L/min 乙炔流量L/min
K 766.5 0.2 6 4.0 2.5
该方法在测定过程中使用的试剂有：
氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；
K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
盐酸：MOS级；
硝酸：MOS级；
氢氟酸：优级纯；
该方法的测定过程的步骤是：
⑴制备试样溶液：
称取0.20g纯Hf1试料，精确到0.0001g，纯Hf1质量分数不小于99.99%；
将纯Hf1试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5mL盐酸、2mL硝酸、5滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
⑵制备标准加入工作曲线溶液
取4份试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、0.5mL、2mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；
⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液
在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸、2mL硝酸、5滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
取4份该溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、0.5mL、2mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入1mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；
⑹计算纯Hf1中K元素的含量WK，数值以%表示
WK=K1-K2。
计算测量结果，得到纯Hf1中K含量为0.00175%。
实施例二
测定纯Hf2中钾含量，采用原子吸收光谱仪A（PE AAnalyst100原子吸收光谱仪），仪器的工作条件及分析线如下表所示：
元素 分析线nm 光谱通道nm 灯电流mA 空气流量L/min 乙炔流量L/min
K 766.5 0.7 12 4.0 1.5
该方法在测定过程中使用的试剂有：
氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；
K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
盐酸：MOS级；
硝酸：MOS级；
氢氟酸：优级纯；
该方法的测定过程的步骤是：
⑴制备试样溶液：
称取0.20g纯Hf2试料，精确到0.0001g，纯Hf2质量分数不小于99.99%；
将纯Hf2试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸、4mL硝酸、8滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
⑵制备标准加入工作曲线溶液
取5份试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、0.5mL、1mL、3mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；
⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液
在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸、4mL硝酸、8滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
取5份该溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、0.5mL、1mL、3mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；
⑹计算纯Hf2中K元素的含量WK，数值以%表示
WK=K1-K2。
计算测量结果，得到纯Hf2中K含量为0.00378%。
实施例三
测定纯Hf3中钾含量，采用原子吸收光谱仪A（PE AAnalyst100原子吸收光谱仪），仪器的工作条件及分析线如下表所示：
元素 分析线nm 光谱通道nm 灯电流mA 空气流量L/min 乙炔流量L/min
K 766.5 0.2 15 4.0 1.0
该方法在测定过程中使用的试剂有：
氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；
K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
盐酸：MOS级；
硝酸：MOS级；
氢氟酸：优级纯；
该方法的测定过程的步骤是：
⑴制备试样溶液：
称取0.20g纯Hf3试料，精确到0.0001g，纯Hf3质量分数不小于99.99%；
将纯Hf3试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入8mL盐酸、6mL硝酸、10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
⑵制备标准加入工作曲线溶液
取6份试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入2mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；
⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液
在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL盐酸、6mL硝酸、10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
取6份该溶液，加入K标准溶液Ⅱ0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入2mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；
⑹计算纯Hf3中K元素的含量WK，数值以%表示
WK=K1-K2。
计算测量结果，得到纯Hf3中K含量为0.00426%。

Claims (2)

1.一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：
氯化铯溶液：溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
K标准溶液Ⅰ：质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；
K标准溶液Ⅱ：质量-体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
盐酸：MOS级；
硝酸：MOS级；
氢氟酸：优级纯；
该方法的测定过程的步骤是：
⑴制备试样溶液：
称取0.20g纯Hf试料，精确到0.0001g，纯Hf质量分数不小于99.99%；
将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
⑵制备标准加入工作曲线溶液
取不少于4份的试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；
⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液
在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；
取不少于4份的该溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；
⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量
采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；
⑹计算纯Hf中K元素的含量WK，数值以%表示
WK=K1-K2；
上述方法中所述低温加热的加热范围为50～200℃。
2.根据权利要求1所述的测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下：
K元素：分析线766.5nm，光谱通道0.2或0.7nm，灯电流6～15mA，空气流量4.0L/min，乙炔流量1.0～2.5L/min。
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