CN103592162A - 一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法，本发明方法采用了使用一种叫CISA的溶液直接与酸溶性的样品混合，其可以消除氢氧根离子，氨水，硫代硫酸根离子，溴离子，硫离子，碘离子，氰根离子等干扰，提高测试的重复性和准确度。最大程度的保护氯离子选择性电极的膜，延长电极使用寿命。因此通过加入CISA溶液使用离子选择性电极法测定氯离子含量，适合基体成分复杂的水泥原料测定，也适合其他建筑材料中氯离子含量测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑原材料的元素检测，特别涉及到一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法。
背景技术
随着城市建设的发展，产生了大量的建筑，而大批的建筑均为钢筋混凝土建筑，而氯离子是诱发钢筋腐蚀的重要因素，为避免钢筋过早的腐蚀，需要检测混凝土所使用的原材料中氯离子含量，并且我国也颁布了各种混凝土原料中氯离子含量限定要求和检测标准。而水泥原料是混凝土最为重要的原料，使用量相当大。因此通过检查水泥原料中氯离子含量可预先避免混凝土中混有过量的氯离子。
关于水泥原料中氯离子含量测定分析方法主要为：离子选择性电极法，间接火焰原子吸收法，离子色谱法，硫氰酸铵容量法等。
对于间接火焰原子吸收法，离子色谱法，硫氰酸铵容量法，其仪器购置成本高，使用成本高，且测试时间长。只能在实验室使用。
对于离子选择性电极法，其仪器购置成本低，使用成本低，样品处理简单，仪器便携易操作，可随身携带野外环境下也能使用。此方法在测试混凝土氯离子含量测定液多有应用，国外如美国和日本均将此方法写入标准中。但是由于离子选择性电极本身的问题，其电极易被测试样品中大量化学物质污染造成电极膜中毒无法使用，因此我们需要找到一种方法能够将样品溶液中的对电极膜损坏的阴离子和阳离子取出或是掩蔽其干扰。
发明内容
为了解决现有的技术缺陷，本发明的目的在于提供一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法，本发明在于其选择性好，电极干扰少，检出限低，测量范围宽，分析速度快，操作简单，使用成本低，便于现场野外测试，特别适合水泥及其他建筑材料的氯离子含量测定。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法，包括以下步骤：
（1）称取干燥的水泥样品2.000-3.000克加入100mL玻璃烧杯中；
（2）量取40ml酸性萃取液加入称有样品的烧杯中，静止5分钟使其完全萃取出氯离子；
（3）将反应完全的样品溶液混匀后加入40mlCISA溶液，用玻璃棒搅拌溶液，使其将干扰离子掩蔽；
（4）待其反应完全后，调节样品溶液的PH值，向样品溶液中滴加酸度调节剂，使溶液的PH值在4-10之间；
（5）将样品溶液静止4-6分钟，测定其溶液的温度，当其温度与标准溶液温度一致时，将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。
所述的酸性萃取液配制为：量取37ml纯净水和3ml浓硝酸加入100ml烧杯中，即可；
所述的酸度调节剂的配制为：称取40克优级纯氢氧化钠加入100ml烧杯中用去离子水溶解后转移到200ml塑料容量瓶，用去离子水定容，即可；
所述的CISA的配制为：在通风橱中在500ml烧杯中加入100ml的纯净水，再向其加入4.175g的溴酸钠分析纯试剂，小心缓慢加入18.75ml的浓硝酸，搅拌混合，冷却后，移入250ml的容量瓶中，用纯净水稀释到刻度，即可。
本发明的优点是：
本发明方法采用了使用一种叫CISA的溶液直接与酸溶性的样品混合，其可以消除氢氧根离子，氨水，硫代硫酸根离子，溴离子，硫离子，碘离子，氰根离子等干扰，提高测试的重复性和准确度。最大程度的保护氯离子选择性电极的膜，延长电极使用寿命。因此通过加入CISA溶液使用离子选择性电极法测定氯离子含量，适合基体成分复杂的水泥原料测定，也适合其他建筑材料中氯离子含量测定。
附图说明
图1为本发明的工作示意图，
图1中1为离子计；2为复合氯离子选择性电极。
具体实施方式
实施例1
离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法，包括以下步骤：
（1）称取干燥的水泥样品2.000-3.000克加入100mL玻璃烧杯中。
（2）量取40ml酸性萃取液加入称有样品的烧杯中，静止5分钟使其完，取出氯离子。
（3）将反应完全的样品溶液混匀后加入40mlCISA溶液，用玻璃棒搅拌溶液使其将干扰离子掩蔽。
（4）待其反应完全后，调节样品溶液的PH值，向样品溶液中滴加PH调节剂，使溶液的PH值在5-10之间。
（5）将样品溶液静止5分钟，测定其溶液的温度，当其温度与标准溶液温度一致时，将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。
实施例2：本发明具体实验测试：
1.1仪器及试剂
复合氯离子选择电极（江苏江分仪器有限公司）
电子天平（北京塞多利思天平有限公司）
PH试纸PH范围(5--10)（杭州特种纸业有限公司）
PH/MV计（上海精密科学仪器有限公司）
超纯水机（安徽皖仪科技股份有限公司）
氢氧化钾（国药试剂）溴酸钾（国药试剂）硝酸（国药试剂）
氯化钠基准试剂（国药试剂）
以上化学试剂为优级纯
1.2试剂配置
酸溶性萃取液配制：量取37ml纯净水和3ml浓硝酸加入100ml烧杯中备用。
酸度调节剂:称取40克优级纯氢氧化钠加入100ml烧杯中用去离子水溶解后转移到200ml塑料容量瓶，用去离子水定容。
CISA的配制：在通风橱中在500ml烧杯中加入100ml的纯净水，再向其加入4.175g的溴酸钠分析纯试剂，小心缓慢加入18.75ml的浓硝酸，搅拌混合。冷却后，移入250ml的容量瓶中，用纯净水稀释到刻度备用。
1.3标准溶液配制
氯离子母溶液配制：将氯化钠基质试剂经110℃烘干2小时，放置干燥器内冷却至室温，准确称取2.925克置于100ml烧杯中，加入少许去离子水溶解后，将其移入500ml容量瓶中定容。此溶液为浓度：3545.0mg/l氯化钠母液。
氯离子标准溶液配制：吸取0.25,0.5,2.5，5.0ml氯离子母液，加入到50ml的容量瓶中用去离子水定容，此浓度为17.73，35.45,177.25,354.50mg/L标准液。
1.4样品处理步骤
（1）称取干燥的水泥样品4.000克加入100mL玻璃烧杯中。
（2）量取40ml酸性萃取液加入称有样品的烧杯中，静止5分钟使其完全萃取出氯离子。
（3）将反应完全的样品溶液混匀后加入40mlCISA溶液，用玻璃棒搅拌溶液使其将干扰离子掩蔽。
（4）待其反应完全后，调节样品溶液的PH值，向样品溶液中滴加PH调节剂，使溶液的PH值在5--10之间。
（5）将样品溶液静止5分钟，测定其溶液的温度，当其温度与标准溶液温度一致时，将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。
1.5标准曲线测定
吸取20ml CISA溶液和20ml的浓度为17.73，35.45,177.25,354.50mg/l标准液混合到50ml的烧杯中，混匀后静置2分钟，使用氯离子选择电极进行依次测定，建立标准曲线。
表1离子计测定标准溶液电动势值
标准曲线方程：Y=0.0562X+0.0101 R=0.9986
1.6样品测定结果和精密度
对处理好的加有CISA溶液的样品进行了7次重复测定，测定结果及精密度见下表2
对处理好的未加有CISA溶液的样品进行了7次重复测定，测定结果及精密度见下表3
1.7加标回收率
将加有CISA溶液的样品溶液分为3份，放置在3个50ml容量瓶内，使用氯离子母液加入不同体积量，使其加入的浓度为11.8333，17.7500，23.6667mg/l.将溶液混匀后进行测试，测定结果见下表2
表3加标回收率实验结果
水泥对照测定结果：
使用本法与国标法（硫氰酸铵容量法）进行对照实验，分别进行多次平行测定，两种方法结果基本一致。表3为两种方法对照测定结果。
表4对照测定结果
结论：通过上述测试结果证明了采用离子选择性电极法测定水泥中氯离子含量时，加入了CISA这种试剂能够抑制样品溶液中阳离子和阴离子的干扰，提高了测量重复性和准确度，测定结果与标准法一致。而未使用CISA溶液进行样品测定其重复性差，测定结果与标准法结果相差较大。
Claims (1)
1.一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取干燥的水泥样品2.000-3.000克加入100mL玻璃烧杯中；
（2）量取40ml酸性萃取液加入称有样品的烧杯中，静止5分钟使其完全萃取出氯离子；
（3）将反应完全的样品溶液混匀后加入40mlCISA溶液，用玻璃棒搅拌溶液，使其将干扰离子掩蔽；
（4）待其反应完全后，调节样品溶液的PH值，向样品溶液中滴加酸度调节剂，使溶液的PH值在4-10之间；
（5）将样品溶液静止4-6分钟，测定其溶液的温度，当其温度与标准溶液温度一致时，将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定；
所述的酸性萃取液配制为：量取37ml纯净水和3ml 浓硝酸加入100ml 烧杯中，即可；
所述的酸度调节剂的配制为：称取40克优级纯氢氧化钠加入100ml烧杯中用去离子水溶解后转移到200ml塑料容量瓶，用去离子水定容，即可；
所述的CISA 的配制为：在通风橱中在500ml 烧杯中加入100ml 的纯净水，再向其加入4.175g的溴酸钠分析纯试剂，小心缓慢加入18.75ml 的浓硝酸，搅拌混合，冷却后，移入250ml 的容量瓶中，用纯净水稀释到刻度，即可。
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