CN104807767A - 一种杂卤石中氯离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种测定杂卤石中氯离子含量的分析方法，其步骤如下：用酸溶解杂卤石试样，在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液的铁盐中的铁Ⅲ离子生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值，从而计算出杂卤石中氯离子的含量。对于杂卤石中1%以下氯离子的含量测定，本发明不仅简便合理、快速准确，而且结果稳定、精密度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种光度法测定杂卤石中氯离子含量的方法。
背景技术
杂卤石是一种常见的钾镁硫酸盐矿物，化学成分为K2SO4、M2SO4、2CaSO4·2H2O。它是一种低钾矿物，常与石膏伴生，比其它钾镁盐矿物溶解度低。
因为杂卤石是一种钾镁硫酸盐矿物，所以氯离子的含量较低，基本上在1%以下。现有的方法标准中没有杂卤石中氯离子含量的测定，相关氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、硫氰酸汞返滴定法、离子色谱法等。众所周知，滴定法一般用于较高含量的离子测定，对于1%以下氯离子的含量，用滴定法测定难免会造成较大的分析误差；离子色谱法适用于较低含量的氯离子，且离子色谱价格昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种简便、准确、合理的方案：将杂卤石用酸溶解后，以分光光度法来测定矿石中氯离子含量。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。本发明是用酸溶解杂卤石试样，在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液的铁盐中的铁（Ⅲ）离子生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值，从而计算出杂卤石中氯离子的含量。
本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是：其步骤如下：
⑴ 称取0.2-0.5g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液5-20mL，加热煮沸溶解，保持3-5min；所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1：1-4的浓硝酸与水混合而成；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取5-10mL试液于10-50mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置10-30min；所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度为60g/L；所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入1-3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是：在步骤（1）中：所加入的硝酸溶液为10mL，加热煮沸溶解，保持3min；所述的硝酸溶液由体积比1：2的浓硝酸与水混合而成。
本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是：步骤（1）中：所加入硝酸溶液为15mL，加热煮沸溶解，保持5min；所述的硝酸溶液由体积比1：3的浓硝酸与水混合而成。
本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是：步骤（3）中：分取5-10mL试液于25mL比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀后，加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液混匀，在室温下放置10min。
本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是：步骤（4）中：将显色液移入2cm 比色皿中。
本发明杂卤石中氯离子的含量测定方法使用的是分光光度法测定氯离子的含量，实验表明容易获得可靠的测定结果，有广泛的适用性。与现有技术相比，本发明所述的光度法测定杂卤石中氯离子含量的方法，相对标准偏差RSD＜2%，加标回收率＞98%，能够满足分析方法的要求。对于杂卤石中1%以下氯离子的含量测定，本发明方法不仅简便合理、快速准确，而且结果稳定、精密度较高。
具体实施方式
本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。
实施例1，一种杂卤石中氯离子含量的测定方法：用酸溶解杂卤石试样，在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液的铁盐中的铁Ⅲ离子生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值，从而计算出杂卤石中氯离子的含量。
实施例2，一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 称取0.2g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液5mL，加热煮沸溶解，保持3min；所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1：1的浓硝酸与水混合而成；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取5mL试液于10mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置10min；所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度为60g/L；所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入1cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
实施例3，一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 称取0.5g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液20mL，加热煮沸溶解，保持3-5min；所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1：4的浓硝酸与水混合而成；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取10mL试液于50mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置30min；所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度为60g/L；所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
实施例4，一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其步骤如下：
⑴ 称取0.3g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液10mL，加热煮沸溶解，保持3min；所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1：2的浓硝酸与水混合而成；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取8mL试液于25mL具塞比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置10min；所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度为60g/L；所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入2cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
实施例5，一种杂卤石中氯离子的含量测定方法，其步骤如下：
⑴ 称取0.2g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸10mL，加热煮沸溶解，保持3min；所述的硝酸溶液为AR级，体积比浓度为1+2；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取5mL试液于25mL具塞比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀后，加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液混匀，在室温下放置10min；所述的硫酸铁铵溶液浓度为60g/L；硫氰酸汞-乙醇溶液的浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入2cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
实施例6，实施例5所述的一种杂卤石中氯离子的含量测定方法，步骤（1）中加入硝酸15mL，硝酸溶液为AR级，体积比浓度为1+3；煮沸时间保持5min 。其余均与实施例5相同。
实施例7，一种杂卤石中氯离子的含量测定方法实验一：
1.首先配制主要试剂：
⑴ 硝酸溶液：1+2
⑵ 硫酸铁铵溶液：60g/L
⑶ 硫氰酸汞—乙醇溶液：4g/L。称取0.4g硫氰酸汞，用无水乙醇溶解后稀释至100mL
⑷ 氯标准溶液：1mL含有5μg氯离子
2.其次是进行试验：
称取0.2g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液10mL，加热煮沸溶解，保持3min；冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。
用移液管分取5mL试液于25mL具塞比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀后，加入1mL硫氰酸汞—乙醇溶液混匀，在室温下放置10min；
将显色液移入2cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
分析结果见表1，结果表明，RSD可以达到要求。
表1
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标回收实验，见表2：
表2
在上述实施例中，在氯离子含量一定范围内，测试结果的准确度和精密度均满足实验的要求，该方法是可行的。
Claims (6)
1.一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于：用酸溶解杂卤石试样，在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液的铁盐中的铁Ⅲ离子生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值，从而计算出杂卤石中氯离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于，其具体步骤如下：
⑴ 称取0.2-0.5g杂卤石试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液5-20mL，加热煮沸溶解，保持3-5min；所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1：1-4的浓硝酸与水混合而成；
⑵ 冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀；
⑶ 分取5-10mL试液于10-50mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置10-30min；所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度为60g/L；所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇；
⑷ 将显色液移入1-3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值；
⑸ 通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
3.根据权利要求2所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中：所加入的硝酸溶液为10mL，加热煮沸溶解，保持3min；所述的硝酸溶液由体积比1：2的浓硝酸与水混合而成。
4.根据权利要求2所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中：所加入硝酸溶液为15mL，加热煮沸溶解，保持5min；所述的硝酸溶液由体积比1：3的浓硝酸与水混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中：分取5-10mL试液于25mL比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀后，加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液混匀，在室温下放置10min。
6.根据权利要求2所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中：将显色液移入2cm 比色皿中。
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