CN105445414A - 分子筛中锌含量的化学分析测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供分子筛中锌含量的化学分析测定方法，包括如下步骤，标定EDTA标准溶液对锌的滴定度T；使用强碱溶解样品，并将样品调至酸性环境；加入掩蔽剂；采用EDTA络合滴定法测定获得分子筛中锌的含量。该发明采用强碱溶样，用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂，以解决测定分子筛中锌含量时干扰离子对测定的影响，此法操作步骤简单，准确度高。

Description

分子筛中锌含量的化学分析测定方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及分子筛中磷含量的化学分析测定方法。

背景技术

现有的锌含量测定方法已广泛应用于化工行业，然而却没有一种只针对于分子筛中锌含量的化学分析测定方法。对于仪器分析方法所采用的荧光法，流动注射法，分光光度法等方法测锌，所用仪器设备成本较高，分析过程中容易出现系统误差。

目前，国内外已公开了一些有关锌含量测定的专利(如CN95106238、CN201210115448、CN201410184714.2)，在分析过程中会使用到一些强氧化剂和毒性较大的试剂，这在目前我国一般实验室的条件下是无法实现的。

因此发明一种化学分析方法来测定分子筛中锌的含量显得迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作步骤简单，费用低廉，测定过程中可有效掩蔽干扰离子，消除对锌含量测定的影响，因而准确度较高的分子筛中锌含量的化学分析测定方法。

为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：提供一种分子筛中锌含量的化学分析测定方法，包括如下步骤，标定EDTA标准溶液对锌的滴定度T；使用强碱溶解样品，并将样品调至酸性环境；加入掩蔽剂；采用EDTA络合滴定法测定获得分子筛中锌的含量。

进一步地，所述步骤为：

1：标定：EDTA标准溶液对锌的滴定度T；

移取V₁mL锌标准溶液，加入少许水，加入V₂mL六次甲基四胺，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

计算：按下式计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T：

$T=\frac{V_1\×c}{V}$

式中：V₁－移取锌标准溶液的体积mL；

c－锌标准溶液的浓度g/mL；

V－滴定所消耗EDTA标准溶液的体积mL。

2：溶解样品

在白银坩埚中称取氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上溶解至透明，冷却至室温后称取mg样品，再加入氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同坩埚放入烧杯中，加一定量蒸馏水反复冲洗坩埚，再加浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。

3：测定

移取V₁mL试液放置于锥形瓶中，加入氟化铵溶液，DL-外消旋酒石酸饱和溶液，加入Cu-EDTA溶液，加入PAN指示剂，加无水乙醇，用EDTA标准滴定溶液滴定至呈黄色为终点，平行测定两次。

4：计算

$ZnO\left(\%\right)=\frac{V_{\left(EDTA\right)}\×T\×10\×81/65}{m}$

式中：V_(EDTA)－滴定所消耗EDTA标准溶液的体积mL.

T－EDTA标准溶液对锌的滴定度g/mL.

m－样品重量g.

进一步地，所述所述分子筛是硅、铝、氧结构。

本发明的有益效果是：本发明操作步骤简单，费用低廉，测定过程中可有效掩蔽干扰离子，消除对锌含量测定的影响，因而准确度较高，值得推广应用。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本申请所用试剂及制备方法如下：

1、锌标准溶液(0.10mg/mL)：称取在800℃灼烧2小时至恒重的基准氧化锌0.1000g，以25mL盐酸(1+1)加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、HAc-NaAc缓冲溶液(PH＝5.5)：称取无水乙酸钠90g，溶于少量水中，加入冰醋酸7.5mL，用水稀释至500mL，摇匀。

3、EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠，溶于少量水中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4、硫酸铜标准溶液(0.01mol/L)：称取1.25g五水硫酸铜，溶于500mL水中。

5、六次甲基四胺(30％)：称取30g六次甲基四胺，加入70mL水溶解。

6、Cu-EDTA溶液：取50mL硫酸铜标准溶液(0.01mol/L)，加10mLHAc-NaAc缓冲溶液，4滴PAN指示剂(0.2％)，以EDTA标准溶液滴定至溶液呈草绿色。

7、二甲酚橙指示剂(0.2％)：称取0.2g二甲酚橙，溶于100mL水中。

8、DL-外消旋酒石酸饱和溶液。

9、氟化铵溶液(10％)：称取10g氟化铵，加入90mL水溶解。

10、PAN指示剂(0.2％)：称取0.2gPAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，溶于100mL无水乙醇中。

11、无水乙醇。

12、氢氧化钾。

13、浓盐酸。

14、盐酸(1+1)。

实施例1

测定过程如下：

1、标定：EDTA标准溶液对锌的滴定度T：

移取15.00mL锌标准溶液，加入少许水，加入20mL六次甲基四胺(30％)，一滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

计算：按下式计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T：

$T=\frac{V_1\×c}{V}$

式中：V₁－移取锌标准溶液的体积mL.

c－锌标准溶液的浓度g/mL.

V－滴定所消耗EDTA标准溶液的体积mL.

$T=\frac{15.00\×0.0001}{1.91}=0.00079g/mL$

2、溶解样品：在白银坩埚中称取7.5g氢氧化钾，在电炉上溶解至透明，冷却至室温后称取0.6578g样品，再加入15g氢氧化钾，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同坩埚放入烧杯中，加100mL蒸馏水反复冲洗坩埚，使总体积在180～200mL，再加50mL浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。

3、测定：移取25mL试液放置于250mL锥形瓶中，在25℃左右室温条件下，加17mL氟化铵溶液，加25mLDL-外消旋酒石酸饱和溶液，加10mLCu-EDTA溶液，加8滴PAN指示剂，加15mL无水乙醇，用EDTA标准滴定溶液滴定至呈黄色为终点，平行测定两次。

第一次与第二次测定：

$ZnO\left(\%\right)=\frac{0.30\×0.00079\×10\×81/65}{0.6578}=0.45\%.$

该例测定分子筛中氧化锌含量的相对误差是0。

实施例2(样品M，ZnO含量为0.45％)：

称取样品0.9891g，其余条件同实施例一。

第一次测定： $ZnO\left(\%\right)=\frac{0.44\×0.00079\×10\×81/65}{0.9891}=0.4379\%.$

第二次测定： $ZnO\left(\%\right)=\frac{0.45\×0.00079\×10\×81/65}{0.9891}=0.4479\%.$

该例测定分子筛中氧化锌含量的相对误差是1.6％。

实施例三(样品N，ZnO含量为0.50％)：

称取样品0.8201g，30℃左右室温条件下，加12mL氟化铵溶液,其余条件同实施例一。

第一次测定： $ZnO\left(\%\right)=\frac{0.42\×0.00079\×10\×81/65}{0.8201}=0.5042\%.$

第二次测定： $ZnO\left(\%\right)=\frac{0.41\×0.00079\×10\×81/65}{0.8201}=0.4922\%.$

该例测定分子筛中氧化锌含量的相对误差是0.36％。

综上所述，该方法测定分子筛中氧化锌含量的相对误差≤1.6％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.分子筛中锌含量的化学分析测定方法，其特征在于:包括如下步骤，标定EDTA标准溶液对锌的滴定度T；使用强碱溶解样品，并将样品调至酸性环境；加入掩蔽剂；采用EDTA络合滴定法测定获得分子筛中锌的含量。

2.根据权利要求1所述的分子筛中锌含量的化学分析测定方法，其特征在于:进一步，所述步骤为：

1)标定：EDTA标准溶液对锌的滴定度T.

移取V₁mL锌标准溶液，加入少许水，加入V₂mL六次甲基四胺，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，计算得到T；

2)溶解样品

在白银坩埚中称取氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上溶解至透明，冷却至室温后称取mg样品，再加入氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同坩埚放入烧杯中，加一定量蒸馏水反复冲洗坩埚，再加浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用；

3)测定

移取V₁mL试液放置于锥形瓶中，加入氟化铵溶液，DL-外消旋酒石酸饱和溶液，加入Cu-EDTA溶液，加入PAN指示剂，加无水乙醇，用EDTA标准滴定溶液滴定至呈黄色为终点，V_(EDTA)记为滴定所消耗EDTA标准溶液的体积，单位mL，平行测定两次；

4)计算

$ZnO\left(\%\right)=\frac{V_{\left(EDTA\right)}\×T\×10\×81/65}{m}.$

3.根据权利要求1或2所述的分子筛中锌含量的化学分析测定方法，其特征是：所述分子筛是硅、铝、氧结构。