CN109444328A - 一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌的测定方法 - Google Patents

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李朝阳
冉小琴
江燕
刘萍
白晓红
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    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

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Abstract

本发明提供一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌的测定方法，它包括如下步骤：精密量取本品50ml，加醋酸‑醋酸钠缓冲液（pH6.0）25ml抗坏血酸溶液（17.6g/L）8ml和酒石酸溶液（15g/L）3ml，二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸滴定液（0.05mol/L）滴定至有红色转为黄色，记录消耗滴定液的体积（V2）。每1ml（V2）乙二胺四乙酸滴定液（0.05mol/L）相当于22.78mg的葡萄糖酸锌。该方法能满足实验的精密度、准去度和耐用性要求，又能够节约实验试剂，降低实验成本。

Description

一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌的测定方法
技术领域
本发明涉及一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量的测定方法，该方法在滴定过程中将用抗坏血酸及酒石酸来做掩蔽剂消除干扰。
背景技术
葡萄糖酸钙锌口服溶液用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，包括骨质疏松，手足抽搐症，骨发育不全，佝偻病，妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充，小儿生长发育迟缓，食欲缺乏，厌食症，复发性口腔溃疡以及痔疮等。
锌为体内需多酶的重要组成成分，具有促进生长发育，改善味觉等作用，缺乏时，生长停滞、生殖无能、伤口不易愈合，机体衰弱，还可发生结膜炎、口腔炎、舌炎、食欲缺乏、味觉丧失以及神经症状等。
目前已有国家标准中葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量测定方法为：取样品50ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml、二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由红色变为黄色。用该方法滴定至终点时，颜色为橙黄色而不能到达黄色，且滴定终点颜色变化灵敏，存在指示剂封闭现象，不能准确的评价葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有精密度，准确度和耐用性高，又能够节约实验试剂，降低实验成本的新的葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量的测定方法。
为实现以上目的，本发通过以下技术方案予以实现：葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量的测定方法，包括以下步骤：
精密量取本品50ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml，抗坏血酸溶液(17.6g/L)8ml和酒石酸溶液(15g/L)3ml，二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由红色转为黄色，记录消耗滴定液体积V2。每1ml(V2)乙二胺四乙酸滴定液(0.05mol/L)相当于22.78mg的葡萄糖酸锌。根据消耗乙二胺四乙酸的体积计算葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡糖糖酸锌的含量。
本发明的技术效果是：本发明提供的方法解决现有(国标)方法显色不明显的技术问题，同时显色性能稳定，具有精密度，准确度和耐用性高，又能够节约实验试剂。
附图说明
图1滴定前样品显色图；
图2，滴定后样品显色图。
具体实施方式
为证实本发明含量测定方法的效果，发明人进行了大量的实验，并对最终确定的测定方法进行了科学的验证，验证实验如下：
方法选择
方法1：取样品50ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml，二甲酚橙指示液5滴；
方法2：取样品50ml，加水10ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)5ml，再加氟化铵1g与铬黑T指示剂少许；
方法3：取样品50ml，加水50ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)5ml与铬黑T指示剂少许；
方法4：取样品50ml，加水至200ml，加50mg二甲酚橙和六亚甲基四胺至溶液变成紫红色，另额外加2g的六亚甲基四胺。配制上述四种样品溶液，用EDTA-2Na滴定液(0.05mol/L)滴定。
葡糖糖酸锌含量测定方法初步筛选结果如下表1：
表1葡糖糖酸锌含量测定初步检测结果
方法3和方法4测定的是样品中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌总的含量，不能准确滴定样品中葡萄糖酸锌的含量，故舍弃方法3、方法4；方法2在加入氟化铵后有白色沉淀生成，且终点为蓝色浑浊液，因为可能产生吸附而影响测定结果，故舍弃方法2；由文献可知，EDTA与锌络合常用的指示剂为铬黑T和二甲酚橙，用铬黑T为指示剂滴定锌离子酸度要求为8-11，在这个条件下测定，将测定的是钙、锌的总和，而不能准确测出锌的含量。而二甲酚橙滴定锌离子pH为5-6，在这个条件下，不会受到钙等离子的干扰，但在滴定至终点时，颜色为橙黄色而不能达到黄色，存在指示剂封闭现象，考虑到在此条件下，对二甲酚橙有封闭作用可能是存在于样品中的元素为Fe、Al等，我们选用抗坏血酸及酒石酸来做掩蔽剂消除干扰。
方法优化
参照文献(钙锌盐中锌含量的测定-EDTA络合滴定法(2010中国井矿盐))配制抗坏血酸溶液(17.6g/L)和酒石酸溶液(15g/L)，取样品50ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml，按下表加入抗坏血酸溶液和酒石酸溶液，再加入二甲酚橙指示液5滴，并记录试验数据。
葡萄糖酸锌方法优化试验过程及结果如下表2：
表2葡萄糖酸锌方法优化试验过程及结果
试验结果表明：经优化后的方法均能准确测定葡萄糖酸锌的含量，故选用该方法作为葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量测定方法，当加入17.6g/L抗坏血酸溶液7ml后，能起到掩蔽作用，且终点现象明显；当加入15g/L酒石酸溶液2ml后，能起到掩蔽作用，且终点现象明显，当加入15g/L酒石酸溶液5ml时，滴定后放置一段时间有不明沉淀生成；本着既能满足实验精密度、准确度和耐用性要求，又能够节约实验试剂，降低实验成本的目的，选定抗坏血酸加入量为8ml、酒石酸加入量为3ml。
葡萄糖酸锌的方法确定。
取葡萄糖酸锌原料按下述方法分别测定，记录试验数据。确定优化后的方法能准确测定葡萄糖酸锌含量。
方法1(中国药典2015版二部葡萄糖酸锌原料质量标准)：精密称定葡萄糖酸锌原料约150mg，加水100ml使溶解，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)5ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
方法2(葡萄糖酸钙锌口服溶液国家标准WS1-XG-008-2001)：精密称定葡萄糖酸锌原料约150mg，加水100ml使溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml、二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由红色变为黄色。
方法3(优化方法)：精密称定葡萄糖酸锌原料约150mg，加水100ml使溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)25ml、抗坏血酸溶液(17.6g/L)8ml和酒石酸溶液(15g/L)3ml，二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由红色变为黄色。
葡萄糖酸锌的方法确定试验结果如下表3：
表3葡萄糖酸锌方法确定试验结果
试验结果表明：葡萄糖酸锌优化后的方法与中国药典2015版二部葡萄糖酸锌原料含量检测方法和葡萄糖酸钙锌口服溶液国家标准WS1-XG-008-2001(钙锌盐中锌含量的测定-EDTA络合滴定法(2010中国井矿盐))中葡萄糖酸锌含量检测方法试验结果基本一致，故优化的方法能有效测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌含量测定。

Claims (2)

1.一种关于葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量的测定方法，其特征在于：该方法选用抗坏血酸及酒石酸来做掩蔽剂。
2.根据权利要求1所述关于葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌含量的测定方法，其特征在于：方法包括以下步骤：
1）精密量取本品50ml，加pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液 25ml，加入浓度为17.6g/L抗坏血酸溶液8ml、加入浓度为15g/L酒石酸溶液3ml，二甲酚橙指示液5滴；
2）用浓度为0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由红色转为黄色，记录消耗滴定液体积V2。
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