CN104237225A - 一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法，其物料中碲的测定范围为质量分数20％～95％。其步骤主要包括称取一定量的样品，加入适量的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，加入溴水屏蔽As、Sb干扰，并在适量重铬酸钾、硫磷酸等条件下，采用硫酸亚铁铵滴定碲的含量。本发明方法通过加标回收试验及平行试验进行验证方法的准确度和精密度，本方法准确度高，能够满足碲生产过程物料中碲含量分析检测的实际需求。

Description

一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法
技术领域
本发明属于元素分析领域，特别涉及一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法。
背景技术
在铅阳极泥采用火法工艺回收金、银过程中产出碲渣，含碲在20％左右，还含有Pb、As、Bi、Sb等主要杂质，碲渣是回收金属碲的重要原料。从碲渣中回收金属碲基本上采用湿法工艺，生产过程物料中碲含量不断的提高。为准确掌握碲生产过程中物料的走向，需寻找一种便捷、精确的碲分析方法。
常见碲的测定方法一般有重铬酸钾容量法、碘量法、EDTA容量法、ICP法和原子吸收法。行标《YS/T227》所采用的重铬酸钾容量法测定碲的分析方法，适应于碲含量为95.0％～99.5％的含碲物料，不适应于碲含量20％～95％范围内含碲物料的测定；采用ICP法和原子吸收法测定碲的含量，虽然两种方法处理比较简单、且快速，但当碲生产过程物料中碲的质量分数超过20％时，用ICP法和原子吸收法测定的结果误差较大，且不稳定；同时，含碲原料中As、Sb的存在会干扰碲的分析，而部分文献中关于碲的分析方法未涉及此项研究。
发明内容
本发明的目的是为了满足碲冶炼过程中不同物料碲含量的分析检测，提出了一种快速准确测定碲的分析方法。
技术方案：通过重铬酸钾在酸性条件下，把低价碲氧化为六价碲，然后通过采用硫酸亚铁铵反滴定重铬酸钾的方法，计算得出碲的含量。
Te4++Cr6+—Cr3++Te6+
Cr6++Fe2+—Cr3++Fe3+
主要步骤包括：
1)称取试样0.2000g，精确至0.0001g；
2)将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml浓盐酸，5ml浓硝酸，低温加热溶解至近干；
3)加入5ml浓盐酸、5ml溴水继续蒸干，以屏蔽样品中As、Sb的干扰，用盐酸重复蒸干两次，每次浓盐酸加入量5ml；
4)继续加入10ml浓硫酸至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温；
5)准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点；
6)随同试样一起做重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的比值K：移取10.00ml重铬酸钾标准溶液，置于500毫升三角烧杯中，加200ml水、10ml浓盐酸、20ml硫酸(1+1)、5ml浓磷酸、8滴二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液按分析步骤滴定。
由于样品中As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)会被重铬酸钾氧化，消耗一部分的重铬酸钾，干扰碲含量的测定。本发明通过加入一定量的溴水作为氧化剂氧化样品中的As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，以达到消除样品中As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)的干扰目的。
本发明方法通过平行试验、加标回收率试验以及方法比对验证，确定本方法准确度高、精密度良好，完全适用于碲生产过程物料中的碲含量的测定，且无需额外投入大量的设备购置费用，仅在药剂方面进行少量改进，即可快速又准确的测定碲生产过程物料中碲含量的分析检测。
具体实施方式
本发明所使用主要试剂
硫酸：AR(p＝1.84g/ml)；
硫酸(1+1)：硫酸和纯水按照1：1的比例配置；
盐酸：AR(p＝1.19g/ml)；
硝酸：AR(p＝1.42g/ml)；
磷酸：AR(p＝1.69g/ml)；
溴水：AR；
二苯基－4－氨基磺酸钠(二苯氨磺酸钠)：称取0.5g二苯胺磺酸钠于稀硫酸溶液中；1mg/ml碲标准溶液(济南众标科技有限公司)；
硫酸亚铁铵标准溶液(约0.05mol/L)：按规程配制、标定；
重铬酸钾标准溶液(c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L)：按规程配制、标定。
实施例1
称取标准管理样(试样含碲20.36％)四份，重量为0.2000g，精确至0.0001g。将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml浓盐酸，5ml浓硝酸，低温加热溶解至近干，加入5ml浓盐酸，加入溴水5ml，继续加热蒸干，用浓盐酸重复蒸干两次，每次5ml。加入浓硫酸10ml，加热至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温。准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点，结果见表1。
表1加标回收试验结果表
由表1可见，本方法的加标回收率在99％-102％之间，准确度较高，可以满足碲生产过程物料中碲含量的分析检测。
实施例2
称取标准管理样(试样含碲45.86％)四份，重量为0.2000g，精确至0.0001g。将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml浓盐酸，5ml浓硝酸，低温加热溶解至近干，加入5ml浓盐酸，加入溴水5ml，继续加热蒸干，用盐酸重复蒸干两次，每次5ml。加入浓硫酸10ml，加热至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温。准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点，结果见表2。
表2加标回收试验结果表
由表2可见，本方法的加标回收率在99％-101％之间，准确度较高，可以满足碲生产过程物料中碲含量的分析检测。
实施例3
称取标准管理样(试样含碲85.44％)四份，重量为0.2000g，精确至0.0001g。将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml盐酸，5ml硝酸，低温加热溶解至近干，加入5ml浓盐酸，加入溴水5ml，继续加热蒸干，用盐酸重复蒸干两次，每次5ml。加入浓硫酸10ml，加热至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温。准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点，结果见表3。
表3加标回收试验结果表
由表3可见，本方法的加标回收率在99％-101％之间，准确度较高，可以满足碲生产过程物料中碲含量的分析检测。
实施例4
取两份不同碲含量的试样，分别称取6份，重量为0.2000g，精确至0.0001g。将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml浓盐酸，5ml浓硝酸，低温加热溶解至近干，加入5ml浓盐酸，加入溴水5ml，继续加热蒸干，用盐酸重复蒸干两次，每次5ml。加入浓硫酸10m，加热至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温。准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4d二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点，结果见表4。
表4两组6次平行测定结果
由表4可以得出，RSD在0.1％以下，本发明方法稳定性较好，可以满足碲生产过程物料中碲的分析检测。
本发明提供了一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法，其物料中碲的测定范围为质量分数20％-95％。在杂质元素As、Sb存在的条件下，通过加入溴水氧化，以及硫磷酸、硝酸、盐酸等试剂，采用重铬酸钾氧化，硫酸亚铁铵滴定计算得出试样中的碲含量。本方法准确度高，精密度良好，便能满足碲生产过程物料中碲含量的分析检测需求。

Claims (3)

1.一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法，包括以下步骤：
1)称取试样0.2000g，精确至0.0001g；
2)将试样置于400ml三角烧杯中，慢慢加入15ml浓盐酸，5ml浓硝酸，低温加热溶解至近干；
3)加入5ml浓盐酸、5ml溴水继续蒸干，以屏蔽样品中As、Sb的干扰，用盐酸重复蒸干两次，每次盐酸加入量5ml；
4)继续加入10ml浓硫酸至冒浓白烟，冷却后加入100ml超纯水，10ml浓盐酸，加热煮沸溶解盐类，冷却到室温；
5)准确加入50ml重铬酸钾标液，至少放置30min，加入20ml硫酸(1+1)，5ml浓磷酸，加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至棕色再加入1ml二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色恰变绿色即为终点；
6)随同试样一起做重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的比值K：移取10.00ml重铬酸钾标准溶液，置于500毫升三角烧杯中，加200ml水、10ml浓盐酸、20ml硫酸(1+1)、5ml浓磷酸、8滴二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液按分析步骤滴定。
2.根据权利要求1所述一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法，其特征在于：分解步骤中加10ml硫酸至冒浓白烟，硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入比例为20:5。
3.根据权利要求1所述一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法，其特征在于：样品中杂质元素砷、锑含量不超过10.0％，且通过加入5ml溴水，进行氧化处理，消除As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)干扰。
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