CN104089914B - 一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，该方法根据羟肟酸与三价铁离子的显色反应原理，以分光光度法测定羟肟酸的含量；其步骤包括HCl？溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液配制、羟肟酸最佳吸收波长的确定、标准曲线绘制和羟肟酸浓度测定。本发明方法引入乙醇水溶液体系，避免了由于其他有机物与铁络合析出对测量造成的干扰，然后加入的铁离子与羟肟酸形成水溶性紫色内络物，在水溶液下直接测量该络合物的特征吸收峰。该方法避免了有毒的有机溶质的使用，测量方法简单，易于操作，快速准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种矿山浮选药剂中的羟肟酸捕收剂浓度的检测方法，适用于测定选矿药剂中羟肟酸的有效含量和选矿废水中羟肟酸的残余量。
背景技术
羟肟酸作为浮选捕收剂的应用已有近七十年的历史，作为氧化矿捕收剂，具有选择性好、低毒、捕收能力强等优点，在氧化矿浮选领域中，采用羟肟酸作为捕收剂成为许多选矿工艺成功的关键，其中在钛铁矿、钨矿、锡石、磷矿、氧化锌矿和氧化铜矿等应用最为广泛且取得较好的效果。目前所报道的羟肟酸类化合物的测定方法是凯氏定氮法。但其操作繁琐，条件较为苛刻，耗时较长(一般为8～10h)，不适合实验室简单测定分析。另有文献报道采用高效液相色谱法、气相色谱法或液质联用法进行定量测定羟肟酸，但色谱仪价格昂贵，使用成本较高，达不到普遍应用的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种快速、简便的方法测定选矿药剂羟肟酸捕收剂的浓度。
本发明方法根据羟肟酸与三价铁离子的显色反应原理，以常规的分光光度法方便、快捷的测出羟肟酸含量。其分析原理为：在弱酸性溶液中，羟肟酸可与高价铁离子Fe3+反应生成紫红色水溶性的内络盐，反应式如下所示。可通过螯合物特征吸收光谱测定羟肟酸的含量。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特点是，其步骤如下：
(1)按照测定要求配制0.02～0.06mol/LHCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液；其中，
羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸0.10～0.30g溶于10～20mL蒸馏水中，搅拌15～20min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为200～600mg/L的羟肟酸标准溶液；
显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0.5g三氯化铁固体，加入5～9滴稀盐酸，20mL蒸馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1％FeCl3溶液；
(2)最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇，使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇15～20min使溶液混合均匀；静置15～40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，以空白试验为对比，在400nm～700nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱；
(3)标准曲线绘制；准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入6个25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15～20min使溶液混合均匀；静置15～40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线；
(4)羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15～20min使溶液混合均匀；静置15～40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
本发明所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法中：所述的羟肟酸捕收剂可以为现有技术中常用的羟肟酸捕收剂，优选水杨羟肟酸、环己羟肟酸、C7～9烷基羟肟酸、苯甲羟肟酸、对叔丁基苯甲羟肟酸、2-羟基-3萘甲羟肟酸中的一种。
本发明所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法的步骤(1)所述羟肟酸标准溶液的质量浓度优选为230～300mg/L。
本发明所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法的步骤(2)、(3)和(4)中所述的溶液的静置时间优选为15～30min。
与现有技术相比，本发明方法引入乙醇水溶液体系，避免了由于其他有机物与铁络合析出对测量造成的干扰，然后加入的铁离子与羟肟酸形成水溶性紫色内络物，在水溶液下直接测量该络合物的特征吸收峰。该方法避免了有毒的有机溶质的使用，测量方法简单，易于操作，快速准确。
附图说明
图1为苯甲羟肟酸的可见光谱图；
图2为苯甲羟肟酸工作曲线图。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其步骤如下：
(1)按照测定要求配制0.02mol/LHCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液；其中，
羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸0.10g溶于10mL蒸馏水中，搅拌15min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为200mg/L的羟肟酸标准溶液；
显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0.5g三氯化铁固体，加入5滴稀盐酸，20mL蒸馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1％FeCl3溶液；
(2)最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇，使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇15min使溶液混合均匀；静置15min后，转移到干净的玻璃比色皿中，以空白试验为对比，在400nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱；
(3)标准曲线绘制：准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入6个25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15min使溶液混合均匀；静置15min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线；
(4)羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15min使溶液混合均匀；静置15min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
实施例2，一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其步骤如下：
(1)按照测定要求配制0.06mol/LHCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液；其中，
羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸0.30g溶于20mL蒸馏水中，搅拌20min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为600mg/L的羟肟酸标准溶液；
显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0.5g三氯化铁固体，加入9滴稀盐酸，20mL蒸馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1％FeCl3溶液；
(2)最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇，使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇20min使溶液混合均匀；静置40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，以空白试验为对比，在700nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱；
(3)标准曲线绘制：准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入6个25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇20min使溶液混合均匀；静置40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线；
(4)羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇20min使溶液混合均匀；静置40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
实施例3，一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其步骤如下：
(1)按照测定要求配制0.04mol/LHCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液；其中，
羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸0.15g溶于15mL蒸馏水中，搅拌18min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为300mg/L的羟肟酸标准溶液；
显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0.5g三氯化铁固体，加入7滴稀盐酸，20mL蒸馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1％FeCl3溶液；
(2)最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇，使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇18min使溶液混合均匀；静置30min后，转移到干净的玻璃比色皿中，以空白试验为对比，在550nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱；
(3)标准曲线绘制；准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入6个25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇18min使溶液混合均匀；静置30min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线；
(4)羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇18min使溶液混合均匀；静置30min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
实施例4，实施例1或2或3所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法中：羟肟酸捕收剂选自水杨羟肟酸、环己羟肟酸、C7～9烷基羟肟酸、苯甲羟肟酸、对叔丁基苯甲羟肟酸、2-羟基-3萘甲羟肟酸中的一种。
实施例5，一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法实验，其步骤如下：
1.最佳吸收波长的确定
称取0.1250g纯的苯甲羟肟酸溶于10～20mL蒸馏水中，搅拌15～20min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取10mL羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇15min。静置25min后转移至比色皿中，以空白试验为参比，使用721G可见分光光度计测定其可见光谱。附图1为所测定的苯甲羟肟酸的可见光谱图。
由图1所示，苯甲羟肟酸的特征吸收峰在510～530nm处，因此在苯甲羟肟酸的最大吸收波长520nm处绘制标准曲线。
2.苯甲羟肟酸标准曲线的测定
分别移取质量浓度为250mg/L苯甲羟肟酸标准溶液中的2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL于6个25mL的容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇后再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15～20min。静置25min后转移至比色皿中，以空白试验为参比，在520nm下测定各溶液吸光度。以苯甲羟肟酸的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，如附图2所示。
由图2可见，苯甲羟肟酸的标准曲线为y＝0.0654+0.00773*x，线性相关系数R2>0.999，其中y为吸光度，x为苯甲羟肟酸的浓度。
3.测定选矿废水苯甲羟肟酸的含量
使用步骤1和2得到的最佳吸收波长和苯甲羟肟酸的标准曲线测定含苯甲羟肟酸的选矿废水中羟肟酸的浓度。取20ml的选矿废水配制成250mL溶液，取8mL的溶液于25mL的容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇后再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15～20min。转移至比色皿中，以空白试验为参比，在520nm下测定其吸光度得吸光度值为0.652，对应于标准曲线的浓度为75.89mg/L，从而计算出选矿废水中苯甲羟肟酸的含量为2.96g/L。而使用高效液相色谱法测定的选矿废水中苯甲羟肟酸的含量为2.98g/L。使用本发明方法测定的结果与高效液相色谱法测定结果相差很小。
4.工业级苯甲羟肟酸有效含量的测定
称取0.1g固体产品配制成250ml溶液，取8mL溶液于25mL的容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇后再分别加入1mL1％FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15～20min。转移至比色皿中，以空白试验为参比，在520nm下测定其吸光度得吸光度值为0.709，对应于标准曲线的浓度为83.26mg/L,从而计算出固体产品中苯甲羟肟酸有效含量为65.05％。工业级的苯甲羟肟酸中只有羟肟酸含有氮元素，氮元素为羟肟酸的特征元素，通过元素分析仪测定固体产品中氮的含量的可推断出固体产品中苯甲羟肟酸的有效含量，通过元素分析仪测得氮元素的含量为6.573％，从而可以推断出固体产品中苯甲羟肟酸的有效含量为64.32％。厂家提供的数据为：苯甲羟肟酸的有效含量为65％。通过本发明方法测定数据与厂家的数据基本相同，其准确度要高于元素分析仪所测得数据，说明了本方法是一种准确可靠的测定方法。
Claims (4)
1.一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）按照测定要求配制0.02~0.06mol/LHCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液；其中，
羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸0.10~0.30g溶于10~20mL蒸馏水中，搅拌15~20min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为200~600mg/L的羟肟酸标准溶液；
显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0.5g三氯化铁固体，加入5~9滴稀盐酸，20mL蒸馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1%FeCl3溶液；
（2）最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇，使其混合均匀，再分别加入1mL1%FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度线，振摇15~20min使溶液混合均匀；静置15~40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，以空白试验为对比，在400nm~700nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱；
（3）标准曲线绘制；准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入6个25mL容量瓶中，固定加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1%FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15~20min使溶液混合均匀；静置15~40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线；
（4）羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mLHCl溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均匀，再分别加入1mL1%FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15~20min使溶液混合均匀；静置15~40min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于，羟肟酸捕收剂选自水杨羟肟酸、环己羟肟酸、C7~9烷基羟肟酸、苯甲羟肟酸、对叔丁基苯甲羟肟酸、2-羟基-3萘甲羟肟酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于：步骤（1）所述羟肟酸标准溶液的质量浓度为230~300mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于，步骤（2）、（3）和（4）中所述的溶液的静置时间为15~30min。
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