CN108458981A - 一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法 - Google Patents

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张秀兰
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Abstract

一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，包括以下步骤：1)Fe标准溶液的配制；2)测定吸光度：取数个不同体积用量的Fe标准溶液，各加入1.5‑2.5ml浓度为0.207mol/L甲基羟肟酸溶液、1ml的1+1盐酸、5.0mlpH值为1.5‑2.5的缓冲溶液、3.0‑5.0ml3%的H2O2，摇匀，用蒸馏水定容至25ml，采取1cm的比色皿，于最大吸收波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度；3)绘制标准曲线：以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出标准曲线的回归方程；4)待测Fe溶液的测定：测定待测Fe3+溶液的吸光度，根据其吸光度，得到待测Fe溶液的铁含量。本文对甲基羟肟酸与铁的显色反应及应用进行了研究，将此法用于水样中铁的测定，回收率在95.5‑97.8%之间，择性好、操作简便。

Description

一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法
技术领域
本发明涉及水样中铁含量的检测方法，具体涉及一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法。
背景技术
铁是一种重要的工业原料，因其具有优良的机械性能、良好的可塑性等被广泛应用于冶金、地质、环境、化工、材料科学等领域。铁也是人体内最重要的微量元素之一，是构成血红蛋白和肌红蛋白的主要组分，它广泛参与多种酶的代谢活动，在机体的代谢过程中扮演着重要的角色。当人体内铁含量不足时，可能导致人体免疫力下降、易患传染性疾病等。而人体中铁过剩时，又因缺乏排泄途径，也会对人体造成危害，并有患癌症的风险。由于铁主要通过饮食进入人体，因此，检测水体中铁的含量具有重要的意义。
测铁含量的方法很多，如分光光度法，分光光度法因所用仪器易于操作、价格低廉、测试费用低等优点，得到广泛应用。而其中，直接显色光度法是比较常规的分光光度法，其利用Fe3+的化学活性，使某些试剂显色或褪色，根据吸光度与铁浓度的线性关系测定Fe3+的含量。这些与铁直接进行显色反应的试剂主要包括邻菲啰啉、磺基水杨酸等，其优点在于具有较高的灵敏度，但不足在于，选择性不高。
发明内容
本发明目的在于提供一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，包括以下步骤：
1) Fe标准溶液的配制；
2)测定吸光度：取数个不同体积用量的Fe标准溶液，各加入1.5-2.5ml 浓度为0.207mol/L甲基羟肟酸溶液、1ml 的1+1 盐酸、5.0ml pH值为1.5-2.5的缓冲溶液、3.0-5.0ml 3%的H2O2，摇匀，用蒸馏水定容至25ml，采取1cm的比色皿，于最大吸收波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度；
3)绘制标准曲线：以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出标准曲线的回归方程；
4)待测Fe溶液的测定：测定待测Fe3+溶液的吸光度，根据其吸光度，得到待测Fe溶液的铁含量。
所述甲基羟肟酸溶液的浓度为0.207mol/L，其配制方法：将7.18 g盐酸羟胺溶解于蒸馏水中，添加10mL 浓度为95.5%乙酸乙酯、1g NaOH，溶解后，用蒸馏水定容至500mL即可。
所述Fe标准溶液的最大吸收波长为480nm。
所述缓冲溶液为氨基乙酸-盐酸缓冲液。
所述Fe标准溶液为Fe3+标准溶液，其浓度为10.0μg/mL，其配制方法为：称取2.159gFeNH4(SO4)2·12H2O，加入5 ml 1+1盐酸，溶解后，用蒸馏水定容至250 mL，得浓度为1.0 mg/mL的Fe3+储备液，将Fe3+储备液加蒸馏水稀释成Fe3+标准溶液。
所述步骤2）中Fe3+标准溶液的体积用量为0.02-2.4ml。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本文对甲基羟肟酸与铁的显色反应及应用进行了研究，在pH为1.5～2.5的强酸性介质中，H2O2存在下，甲基羟肟酸与铁形成红色络合物，其最大吸收波长为480nm，表观摩尔吸光系数为1.74×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.2～24µg /mL范围内服从比耳定律。将此法用于水样中铁的测定，回收率在95.5～97.8%之间，择性好、操作简便。
附图说明
图1为水样中Fe含量的吸收光谱图。
具体实施方式
仪器：721分光光度计（上海第三分析仪器厂），Cintra 10型紫外可见光谱仪（澳大利亚），pHS-3C精密酸度计（上海雷磁仪器厂）。
试剂：Fe3+标准溶液的浓度为10.0μg/mL，其配制方法为：称取2.159gFeNH4(SO4)2·12H2O，加入5 ml 1+1盐酸，溶解后，用蒸馏水定容至250 mL，得浓度为1.0 mg/mL的Fe3+储备液。
甲基羟肟酸溶液的浓度为0.207mol/L，其配制方法：将7.18 g盐酸羟胺溶解于蒸馏水中，添加10mL浓度为95.5% 乙酸乙酯、1g NaOH，溶解后，用蒸馏水定容至500mL即可。
pH2.3的氨基乙酸-盐酸缓冲液的配制：取37.5g氨基乙酸溶解于125mL蒸馏水中，添加40mL浓盐酸，用蒸馏水稀释至250mL。
表面活性剂：十二烷基二甲基氧化胺，溴化十六烷基三甲胺，溴代十六烷基吡啶，平平加—O，吐温40，十二烷基磺酸钠，曲拉通：2 g/L。以上所用试剂为分析纯以上。
实施例1
一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，包括以下步骤：
1) Fe3+标准溶液的配制：将Fe3+储备液加蒸馏水稀释成10.0μg/mL Fe3+标准溶液；
2)测定吸光度：分别移取0.02 ml、0.40 ml、0.80 ml、1.20 ml、1.60 ml、2.00 ml、2.40ml的10.0μg/mL Fe3+标准溶液于25ml容量瓶中，各加入2.0ml 浓度为0.207mol/L甲基羟肟酸溶液、1ml 的1+1 盐酸、5.0ml pH值为2.3的氨基乙酸-盐酸缓冲液、5.0ml 3%的H2O2，摇匀，用蒸馏水定容至25ml，采取1cm的比色皿，于最大吸收波长480nm处，以试剂空白为参比，测定其对应的吸光度；
3)绘制标准曲线：以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用一元线性回归分析，求得标准曲线的回归方程为A=0.0124C(μg/25mL)+0.105；
4)待测Fe3+溶液的测定：测定待测Fe3+溶液的吸光度，根据其吸光度，得到待测Fe3+溶液的铁含量。
其相关系数为0.998，铁含量在0.2-24μg/mL范围内服从比尔定律，从回归方程的斜率，求得有色物质的表观摩尔吸光系数为1.74×104L·mol-1·cm-1。
实施例2 试验分析
2.1吸收曲线
取2.0 ml的Fe3+标准溶液，参照实施例1的实验方法，在400～600nm之间，每隔10nm测定其吸光度，绘制吸收曲线见图1所示。其中：系列1- Fe3++甲基羟肟酸体系，系列2- Fe3+ +甲基羟肟酸+H2O2体系。
由图1可知，将3.0% H2O2加入Fe3+-甲基羟肟酸体系后，其最大吸收波长仍在480nm处，未发生红移，但其吸光度值增加，因而提高了显色反应的灵敏度，而且H2O2的加入大大增加了显色体系的稳定性，可使显色体系稳定放置一周左右不退色。
酸度对显色反应的影响
取2.0 ml的Fe3+标准溶液，方法参照实施例1，调整缓冲溶液的pH值，使其在1.5-2.5范围浮动内，Fe3+-甲基羟肟酸络合物的吸光度达到最大且基本不变，这说明，缓冲溶液的最佳pH值为1.5-2.5。
显色剂用量对显色反应的影响
取2.0 ml的Fe3+标准溶液，方法参照实施例1，改变显色剂甲基羟肟酸溶液的用量，测定其吸光度，实验表明，显色剂用量在1.5-2.5mL时，吸光度最大。
表面活性剂对显色反应的影响
取2.0 ml的Fe3+标准溶液，方法参照实施例1，用不同的表面活性剂替代H2O2，试验其对显色体系的影响。实验表明溴代十六烷基吡啶、溴代十六烷基三甲胺、十二烷基二甲基氧化胺和曲拉通具有增敏作用，但效果不很明显，故本实验不选用表面活性剂作增敏剂。
过氧化氢用量的影响
取2.0 ml的Fe3+标准溶液，方法参照实施例1，调整H2O2用量，测试H2O2用量对显色体系的影响。实验表明，H2O2的加入既使显色体系的吸光度有所增大，又使显色体系的稳定性明显增加，可稳定至一周左右而不退色。3.0% H2O2的最佳用量为3.0-5.0mL。H2O2的上述影响可能是因为H2O2也与Fe3+发生了络合，实验测得H2O2与Fe3+的摩尔比约为1：1500。
络合物形成速度和稳定性
Fe3++甲基羟肟酸体系在室温下迅速显色，放置5 min后，吸光度可达到稳定，显色体系至少可以稳定3 h，加入H2O2后，显色体系可稳定至一周左右而不退色。
络合物组成的测定
应用连续变化法和摩尔比法测得络合比 Fe3+：甲基羟肟酸为1：3。
共存离子的影响
由于甲基羟肟酸只与Fe3+和Fe2+显色形成红色络合物，所以其他金属离子不干扰用此法测铁的含量。实验发现，甲基羟肟酸与Fe3+的显色灵敏度大于甲基羟肟酸与Fe2+的显色灵敏度，因此本文选用甲基羟肟酸与Fe3+的显色反应为研究对象。
实际水样中铁含量的测定
分别取浉河水、井水、自来水各两份，每份2000mL。在每份中加入一定量的铁标准溶液，然后蒸发浓缩至10mL，过滤，滤液中加10mL浓硝酸和2mL1+1H2SO4（使分析样品中铁以Fe3+的形式存在，便于分析测定），继续蒸发至冒白烟。残渣加入适量水溶解，以0.5mol/LNaOH调至近中性，定容至100mL成分析试样。移取一定体积的分析试样至50mL容量瓶中，参照实施例1的方法在480nm处测吸光度，由此计算出水样中铁的含量和回收率，具体结果见表1。
回收率 =（加标样后测定量－测定量）×100%/加入量
由表1可知，用甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量，该方法系统误差较小、准确度较高。

Claims (6)

1.一种甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) Fe标准溶液的配制；
2)测定吸光度：取数个不同体积用量的Fe标准溶液，各加入1.5-2.5ml 浓度为0.207mol/L甲基羟肟酸溶液、1ml 的1+1 盐酸、5.0ml pH值为1.5-2.5的缓冲溶液、3.0-5.0ml 3%的H2O2，摇匀，用蒸馏水定容至25ml，采取1cm的比色皿，于最大吸收波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度；
3)绘制标准曲线：以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出标准曲线的回归方程；
4)待测Fe溶液的测定：测定待测Fe3+溶液的吸光度，根据其吸光度，得到待测Fe溶液的铁含量。
2.如权利要求1所述的甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，所述甲基羟肟酸溶液的浓度为0.207mol/L，其配制方法：将7.18 g盐酸羟胺溶解于蒸馏水中，添加10mL浓度为95.5%乙酸乙酯、1g NaOH，溶解后，用蒸馏水定容至500mL即可。
3.如权利要求1所述的甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，所述Fe标准溶液的最大吸收波长为480nm。
4.如权利要求1所述的甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为氨基乙酸-盐酸缓冲液。
5.如权利要求1所述的甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，所述Fe标准溶液为Fe3+标准溶液，其浓度为10.0μg/mL，其配制方法为：称取2.159g FeNH4(SO4)2·12H2O，加入5 ml 1+1盐酸，溶解后，用蒸馏水定容至250 mL，得浓度为1.0 mg/mL的Fe3+储备液，将Fe3+储备液加蒸馏水稀释成Fe3+标准溶液。
6.如权利要求5所述的甲基羟肟酸光度法检测水样中铁含量的方法，其特征在于，所述步骤2）中Fe3+标准溶液的体积用量为0.02-2.4ml。
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