CN111141729A - 一种电厂水汽中痕量铁的检测方法 - Google Patents

一种电厂水汽中痕量铁的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括：(1)以吸光度为纵坐标，Fe3+浓度为横坐标，制作标准工作曲线；(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理；(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸‑乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。本发明所提供的该方法的检出限小于5.0μg/L，适用于高参数大容量机组水汽中痕量铁的实验室检测分析。

Description

一种电厂水汽中痕量铁的检测方法
技术领域
本发明涉及一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，属于电厂水汽检测技术领域。
背景技术
为了防止火力发电机组热力系统发生腐蚀、结垢和积盐，机组热力系统的水汽品质受到了严格控制，尤其是对于高参数大容量发电机组，对水汽品质的要求越来越严格，对水汽品质监督的指标针对性、监控及时性、采样代表性和数据有效性提出了更高要求。电厂水汽系统的铁含量是一个非常重要的监控指标，其是评价运行机组热力系统腐蚀、结垢状况的重要依据，是电厂日常水汽查定重点监控指标之一。实现对电厂水汽中痕量铁的准确检测对于保证机组安全稳定运行具有重要意义。
目前，常用的电厂水汽中铁的测定方法是邻菲啰琳分光光度法，该方法检出下限为10μg/L。根据现行的水汽质量标准，600MW及以上汽包机组给水中铁含量要求小于10μg/L，直流机组给水中铁含量要求小于5.0μg/L，精处理出口铁含量要求小于5.0μg/L。电厂水汽中痕量铁的仪器分析法为石墨炉原子吸收法，该方法的检测范围为0-100μg/L，该方法在电厂的实际应用较少。
另，中国专利CN105388309A公开了一种电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测方法及系统和应用，该系统包括还原试剂瓶、显色试剂瓶、缓冲液瓶、载流瓶、水样瓶、流动注射分析仪、组合模块、Y型三通、显色反应盘管、还原反应盘管及检测器；其中，所述流动注射分析仪包括主泵、副泵、八通道采样阀及采样环。该方法及系统可以实现电厂水汽中痕量铁离子自动、快速、准确、可靠地测定，检出限为0.5μg/L。
GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法中也公开了一种铁的测定方法，其具体包括以下步骤：
Fe(II)菲啰啉络合物在pH为2.5-9是稳定的，颜色的强度与Fe(II)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。
但是此标准中公开的该方法为人工检测方法，试样在操作容器中的多次转移无法避免，影响结果的准确性和可靠性，且消耗的水样量和试剂量较大，造成了水样和试剂的浪费。另外，该方法检出下限为10μg/L，不适用于高参数大容量机组水汽中小于10μg/L痕量铁的实验室检测。
因此，考虑到电力生产实际需要，开发一种检出下限小于5.0μg/L的电厂水汽中痕量铁的分析检测方法非常必要。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电厂水汽中痕量铁的检测方法。
为了实现以上目的，本发明提供了一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，其中，所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括：
(1)以吸光度为纵坐标，Fe3+浓度为横坐标，制作标准工作曲线；
(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理；
(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(1)中，所述以吸光度为纵坐标，Fe3+浓度为横坐标，制作标准工作曲线，包括：
准确称取0.0861g硫酸铁铵，用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解并定容到100mL，得到质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液；
移取1.0mL的质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液于100mL容量瓶中，用除盐水定容到100mL，配得1.0mg/L的Fe3+标准工作液；
在0.5μg/L-100μg/L之间，以适当浓度间隔用Fe3+标准工作液配制6-8个标准水样，再向100mL所述标准水样中依次加入0.5-5mL抗坏血酸水溶液，0.5-5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液、0.5-5mL显色剂TPTZ水溶液，摇匀后将所得混合液加入到3cm比色皿中，以试剂空白(高纯水)作为参比，在593-597nm处测定其吸光度；以标准水样浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(2)中，以盐酸消解法对待测水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1:1盐酸2mL，加热煮沸消解，待待测电厂水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后先加入一定量的抗坏血酸水溶液以将待测电厂水样中的三价铁离子还原成二价铁，然后用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，再用容量瓶将其定容到50mL。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(2)中，以硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1mL硫代乙醇酸，加热煮沸消解，待水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后，用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，然后用容量瓶将其定容到50mL。
在以上所述的方法中，所述1:1盐酸是指盐酸和水的体积比为1:1的盐酸水溶液，所述1:1氨水是指浓氨水和水的体积比为1:1配制得到的氨水；本领域技术人员可采用本领域常规方法进行配制得到所述1:1盐酸和1:1氨水。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
在以上所述的方法中，步骤(2)中，以盐酸消解法对待测水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1:1盐酸2mL，加热煮沸消解，待待测电厂水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后先加入一定量的抗坏血酸水溶液以将待测电厂水样中的三价铁离子还原成二价铁，然后用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，再用容量瓶将其定容到50mL时；优选地，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
在以上所述的方法中，步骤(2)中，以硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1mL硫代乙醇酸溶液，加热煮沸消解，待水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后，用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，然后用容量瓶将其定容到50mL时；优选地，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
在以上所述的方法中，优选地，所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为3.4-5.8。
在以上所述的方法中，所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液可以按照包括以下步骤的制备方法得到：
准确量取47.6mL质量浓度为36％的乙酸，加水定容到100mL，得到3.0mol/L的乙酸溶液；
准确称取23.12g的乙酸铵，溶于少量去离子水中，转入100mL容量瓶，加水定容，得到3.0mol/L的乙酸铵溶液。
将所述乙酸溶液及乙酸铵溶液混合，经pH计调节到所需pH值，即得到所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液。
在以上所述的方法中，优选地，所述显色剂TPTZ水溶液的浓度为20mg/L-100mg/L。
在以上所述的方法中，优选地，所述抗坏血酸水溶液的浓度为10mg/L-100mg/L。
在以上所述的方法中，优选地，以待测电厂水样的总体积计，其中除铁之外的其它金属元素的总含量小于0.5mg/L。此时，待测电厂水样中的其他金属元素对本方法的测定没有干扰。
在以上所述的方法中，优选地，所述待测电厂水样的pH值为7-10。此时，待测电厂水样的pH值对本方法的测定没有干扰。
本发明所提供的该电厂水汽中痕量铁的检测方法基于Fe2+-TPTZ分光光度法，建立了实验室痕量铁的TPTZ分光光度法，用于电厂水汽中痕量总铁的检测；该方法的检出限小于5.0μg/L，适用于高参数大容量机组水汽中痕量铁的实验室检测分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中的标准工作曲线示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，其中，该方法中所需要的仪器、药品及药品的配制如下所示：
所需仪器
实验过程中所需仪器包括UV-2600型双光束分光光度计(日本岛津)；电子天平；台式pH计(奥立龙)。
所需试剂及其配制
实验过程所用药品为分析纯，试剂配制用水为高纯水(电阻率为18.3MΩ)；配制得到的试剂和标准溶液都贮存于聚乙烯瓶中。
(1)Fe3+标准储备液配制
准确称取0.0861g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用5mol/L盐酸溶液溶解并定容到100mL，得到质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液。
(2)Fe3+标准工作溶液的配制
移取1.0mL浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液于100mL容量瓶中，用除盐水定容到100mL，配得1.0mg/L的Fe3+标准工作液。按实验需要，移取一定量Fe3+标准工作液，用除盐水定容到100mL，配一组浓度在0.5-100μg/L的Fe3+标准溶液(标准水样)各100mL。
(3)显色剂TPTZ水溶液的配制
准确称取0.1gTPTZ，溶于少量去离子水中，加入1mL的1:1盐酸，移入100mL容量瓶中，加水定容，得到质量浓度为1.0g/L的显色剂TPTZ水溶液。
用质量浓度为1.0g/L的显色剂TPTZ水溶液配制浓度为40mg/L的显色剂TPTZ水溶液100mL。
(4)抗坏血酸水溶液的配制
准确称取0.1g抗坏血酸，溶于少量去离子水中，转入100mL容量瓶，加水定容，得到质量浓度为1g/L的抗坏血酸水溶液。用该溶液配制30mg/L抗坏血酸水溶液50mL，其易被空气氧化，应现用现配。
(5)乙酸-乙酸铵缓冲溶液
准确量取47.6mL 36％的乙酸，加水定容到100mL，得到3.0mol/L的乙酸溶液；准确称取23.12g乙酸铵，溶于少量去离子水中，转入100mL容量瓶，加水定容，得到3.0mol/L的乙酸铵溶液。将二者混合，经pH计调节到所需pH值3.4-5.8。
(6)1:1氨水：100mL。
(7)1:1盐酸：50mL。
所述电厂水汽中痕量铁的检测方法具体包括以下步骤：
标准曲线的制作
在0.5μg/L-100μg/L之间，以适当浓度间隔用Fe3+标准工作溶液配制6-8个标准水样，再向100mL的标准水样中依次加入0.5-5mL的抗坏血酸水溶液，0.5-5mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、0.5-5mL的显色剂TPTZ水溶液，摇匀后将所得混合溶液加入到3cm比色皿中，以试剂空白作为参比，在593-597nm处测定其吸光度；以标准水样浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，示意图如图1所示，从图1中可以看出，标准水样中铁浓度在5-150μg/L范围内，标准曲线相关系数为0.9995，线性良好。
重现性测定
本实施例对浓度为80μg/L的标准水样进行10次平行测定，以考察本发明所提供的电厂水汽中痕量铁的检测方法的精度与准确度。其中，重现性测定结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0002305712730000061
从表1中可以看出，相对标准偏差为0.32％，说明本方法重现性良好。
检出下限的确定
检出限(D.L)是分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。方法的测定下限反映的是分析方法能准确定量测定低浓度水平待测物质的极限与可能性，是在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最小浓度或量。
在本方法中，采用了研究级高灵敏度分光光度计，根据实际测定情况，以扣除空白值后的吸光度为0.005相对应的浓度值为检出限。测定下限通常以3.3倍检出浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差(RSD)约为10％。
按照测定的标准工作曲线方程，经计算，本方法的检出下限为1.45μg/L，测定下限为4.35μg/L。
水样的测定
盐酸消解法：取50mL电厂水样，加入1:1盐酸2mL，加热煮沸消解，待水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后先加入一定量抗坏血酸水溶液将水样中的三价铁离子还原成二价铁，然后用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，再用容量瓶将其定容到50mL；水样处理好之后依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、1mL的显色剂TPTZ水溶液，测定其吸光度，最后根据标准工作曲线的线性规律算出电厂水样中铁的浓度。
硫代乙醇酸消解法：取50mL电厂水样，加入1mL硫代乙醇酸溶液，加热煮沸消解，待水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后，用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，然后用容量瓶将其定容到50mL；水样处理好之后依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、1mL的显色剂TPTZ水溶液，测定其吸光度，最后根据标准工作曲线的线性规律算出电厂水样中铁的浓度。
电厂实际水样的测定
采用本实施例所提供的以上具体方法对若干电厂水汽样品中痕量铁进行了检测。同时，用电厂常用的邻菲啰啉分光光度法(GB/T 14427 2008，简称邻菲啰啉法)进行了对比测定，结果见表2所示。
表2
Figure BDA0002305712730000071
Figure BDA0002305712730000081
从表2结果可知，两种方法对同一样品的测定值存在相对偏差，当水样中铁含量小于10μg/L时，相对偏差小于20％，当水样中铁含量大于10μg/L时，相对偏差小于10％，以上所述实验结果证明本发明所提供的方法测定痕量铁的准确性和可靠性。
干扰因素
电厂水汽样品的pH值在7-10之间时，经消解处理后按本本发明所提供的方法操作，对本方法的测定没有干扰；水样中其它金属元素含量小于0.5mg/L时，对本方法的测定没有干扰。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (10)

1.一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，其特征在于，所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括：
(1)以吸光度为纵坐标，Fe3+浓度为横坐标，制作标准工作曲线；
(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理；
(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述以吸光度为纵坐标，Fe3+浓度为横坐标，制作标准工作曲线，包括：
准确称取0.0861g硫酸铁铵，用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解并定容到100mL，得到质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液；
移取1.0mL的质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液于100mL容量瓶中，用除盐水定容到100mL，配得1.0mg/L的Fe3+标准工作液；
在0.5μg/L-100μg/L之间，以适当浓度间隔用Fe3+标准工作液配制6-8个标准水样，再向100mL所述标准水样中依次加入0.5-5mL抗坏血酸水溶液，0.5-5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液、0.5-5mL显色剂TPTZ水溶液，摇匀后将所得混合液加入到3cm比色皿中，以试剂空白作为参比，在593-597nm处测定其吸光度；以标准水样浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以盐酸消解法对待测水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1:1盐酸2mL，加热煮沸消解，待待测电厂水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后先加入一定量的抗坏血酸水溶液以将待测电厂水样中的三价铁离子还原成二价铁，然后用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，再用容量瓶将其定容到50mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理，包括：
取50mL待测电厂水样，加入1mL硫代乙醇酸，加热煮沸消解，待水样剩余20-30mL之后取出，等其冷却后，用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5，然后用容量瓶将其定容到50mL。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为3.4-5.8。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述显色剂TPTZ水溶液的浓度为20mg/L-100mg/L；
优选地，抗坏血酸水溶液的浓度为10mg/L-100mg/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，以待测电厂水样的总体积计，其中除铁之外的其它金属元素的总含量小于0.5mg/L；
优选地，所述待测电厂水样的pH值为7-10。
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