CN104198488A - 一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法 - Google Patents

一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学分析测试技术领域，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法；提供一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低；一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，包括以下步骤：样品预处理、氯离子检测、计算氯离子的含量，所述样品预处理具体为：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层，所述计算氯离子的含量采用以下公式：X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1；本发明主要应用在苯胺中检测氯离子方面。

Description

一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法
技术领域
本发明涉及化学分析测试技术领域，具体涉及通过浊度法对苯胺类样品中游离氯离子含量的测定方法。
背景技术
苯胺是一种重要的化工原料，在做下游产品的时候，会用到很多贵金属催化剂，苯胺中如果有氯离子则会造成催化剂失活。目前氯离子的检测方法有：摩尔法、分光光度计法、目视比浊法、离子色谱法、原子吸收法、流动注射法、容量法等。以上检测方法各有优缺点，目视比浊法操作简单，但检测结果依据人眼来判断，误差较大；电化学、分光光度法、原子吸收法等其他方法，检测结果准确性较高，但所需的仪器及消耗品价格贵；以上检测方法都要求是在水系条件中进行的，而苯胺微溶于水，若氯离子存在于苯胺中，必须将氯离子从苯胺中萃取出来进入水系中，才能进行一系列检测，因此有必要对现有技术中存在的不足进行改进。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，提供一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，该方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，包括以下步骤：
a、样品预处理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；
b、氯离子检测：取上述溶液分层后的下层溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/ml（100ppm）cl-的氯离子标液，每加1微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V；
c、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。
所述分相剂采用甲苯。
所述苯胺与分相剂体积比为1：12-1:13。
所述苯胺与分相剂体积比为1：12.5。
所述萃取剂采用高纯水。
所述苯胺与萃取剂体积比为1:4-1:6。
所述苯胺与萃取剂体积比为1:5。
所述1#比色管与2#比色管大小相同。
所述计算苯胺样品中游离氯离子的含量采用以下公式：
X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1
式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，
      100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，
V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，
      V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，
      V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，
      1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，
ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：
本发明为了将苯胺中的氯离子完全转移到水中，并且能快速进行分层，所以选用甲苯作为分相剂，不仅能保证样品中的游离氯离子完全溶解到高纯水中，且在浊度仪检测过程中，不会对游离氯离子的结果造成干扰，从而使氯离子的检测结果更准确。
本发明的方法简单，易操作，重现性好，仪器应用广泛，测定结果准确，检测成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
检测前准备：准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、0.1mol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液、浊度仪。
样品预处理：在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、48ml甲苯（苯胺与甲苯体积比为1:12）和16ml高纯水（苯胺与高纯水体积比为1:4），振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。
氯离子检测：先准确移取下层水样1.0mL于50mL比色管中,用蒸馏水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀,采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。此试管编号为1#。再另取一支比色管编为2#，加蒸馏水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。若2#的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子；若2#的浊度值小于1#，则说明样品中可能含有氯离子，此时再用1微升微量注射器准确的加入0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液，每加1微升都要摇匀试管，采用浊度仪进行浊度测定，直到1#和2#试管浊度基本一致，停止加氯离子标液，并记下所加标液的体积V。
通过下面公式计算得到苯胺样品中游离氯离子的含量。
苯胺样品中游离氯离子含量：
X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1
式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，
      100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，
V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，
      V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，
      V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，
      1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，
ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。
实施例2
检测前准备：准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、0.1mol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液、浊度仪。
样品预处理：在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、50ml甲苯（苯胺与甲苯体积比为1:12.5）和20ml高纯水（苯胺与高纯水体积比为1:5），振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。
氯离子检测：先准确移取下层水样1.0mL于50mL比色管中,用蒸馏水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀,采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。此试管编号为1#。再另取一支比色管编为2#，加蒸馏水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。若2#的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子；若2#的浊度值小于1#，则说明样品中可能含有氯离子，此时再用25微升微量注射器准确的加入0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液，每加1微升都要摇匀试管，采用浊度仪进行浊度测定，直到1#和2#试管浊度基本一致，停止加氯离子标液，并记下所加标液的体积V。
通过下面公式计算得到苯胺样品中游离氯离子的含量。
苯胺样品中游离氯离子含量：
X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1
式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，
      100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，
V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，
      V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，
      V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，
      1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，
ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。
实施例3
检测前准备：准备高纯水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、0.1mol/L硝酸银溶液、25微升微量注射器、0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液、浊度仪。
样品预处理：在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、52ml甲苯（苯胺与甲苯体积比为1:13）和24ml高纯水（苯胺与高纯水体积比为1:6），振荡5min，静置20min，分层，上层为甲苯层，下层为水层。
氯离子检测：先准确移取下层水样1.0mL于50mL比色管中,用蒸馏水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀,采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。此试管编号为1#。再另取一支比色管编为2#，加蒸馏水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1),摇匀,加入3滴0.1mol/L硝酸银水溶液，摇匀，采用浊度仪进行浊度测定，并记录浊度值。若2#的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子；若2#的浊度值小于1#，则说明样品中可能含有氯离子，此时再用25微升微量注射器准确的加入0.1mg/mL（100ppm）Cl-的氯离子标液，每加1微升都要摇匀试管，采用浊度仪进行浊度测定，直到1#和2#试管浊度基本一致，停止加氯离子标液，并记下所加标液的体积V。
通过下面公式计算得到苯胺样品中游离氯离子的含量。
苯胺样品中游离氯离子含量：
X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1
式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，
      100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，
V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，
      V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，
      V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，
      1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，
ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。

Claims (9)

1.一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品预处理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相剂、萃取剂，振荡5min，静置20min，溶液分层；
b、氯离子检测：取上述溶液分层后的下层溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸馏水定容于25ml，取2#比色管加蒸馏水定容于25ml，分别向两个比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，采用浊度仪分别进行浊度测定，并记录浊度值；若2#比色管的浊度值大于1#，则说明样品中无氯离子，若2#比色管的浊度值小于1#，则说明样品中含有氯离子，此时用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/ml（100ppm）cl-的氯离子标液，每加1微升都进行摇匀，并采用浊度仪进行浊度测定，直到测定的浊度值与1#相同，停止加液，然后记载所加标液的体积V；
c、采用公式计算苯胺样品中游离氯离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述分相剂采用甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与分相剂体积比为1：12-1:13。
4.根据权利要求1或3所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与分相剂体积比为1：12.5。
5.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述萃取剂采用高纯水。
6.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与萃取剂体积比为1:4-1:6。
7.根据权利要求1或6所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述苯胺与萃取剂体积比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于：所述1#比色管与2#比色管大小相同。
9.根据权利要求1所述的一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法，其特征在于，所述计算苯胺样品中游离氯离子的含量采用以下公式：
X=(100*V*V0/1-ρ*V0)/V1
式中：X为苯胺样品中游离氯离子的含量，单位为ppm，
100为标液氯离子的含量，单位为mg/L，
V为所加氯离子标液的体积，单位为ml，
V0为萃取苯胺时所用萃取剂的体积，单位为ml，
       V1为萃取量取的苯胺的体积，单位为ml，
1为检测氯离子时所用的体积，单位为mL，
ρ为高纯水中本身氯离子的含量，单位为mg/l。
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