CN103558318B - 一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，本发明的样品处理为取一定量的药物加水或者有机溶剂溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液。分析方法采用离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱，淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的主要优点有：1）本方法无需对盐酸羟胺进行衍生化反应，采取直接测定的方法，操作简单，有效的避免干扰；2）样品前期处理采用C18固相萃取柱过滤，可以有效除去相关有机物，减少对阳离子交换色谱柱的伤害和对测定产生的干扰；3）样品取样量少，检测灵敏度提高了一个数量级，重现性好。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法。
背景技术
盐酸羟胺主要用作还原剂和显像剂，有机合成中用于制备肟，也用作合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药（新诺明）和农药（灭多威）的原料。近年来用于合成抗生素如：阿奇霉素，克拉霉素，罗红霉素等药物。
盐酸羟胺具有遗传毒性和致基因突变作用，检测其在药物中的残留、控制其限度是确保用药安全、有效，保证药物质量的一个重要方面。关于盐酸羟胺的测定,目前主要有氧化还原滴定法、酸碱滴定法和分光光度法等，上述方法均需要对盐酸羟胺进行衍生化反应间接测定盐酸羟胺的含量，操作复杂，相关共存离子容易对测定产生干扰，且其灵敏度较低，取样量较大。因此急需研发一种操作简单，灵敏度高的测定方法。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
（1）供试样品的制备：称取一定含量的样品药物，加入水或者有机溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液；
（2）对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺，用与溶解供试品相同的溶剂溶解并稀释成得到盐酸羟胺溶液；
（3）离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱；淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为碱性溶液；检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温；
（4）打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，设置参比电极，选择波形，设置流速柱温,走基线；
（5）进样：当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样；定量分析采用外标法，将对照品贮备液配制不同浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积；在与对照品贮备液相同的进样条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。
进一步地，甲基磺酸溶液为25-35mmol/L，流速为0.8-1.2mL/min。
进一步地，柱后补液的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种或几种，浓度为200mmol/L-500mmol/L。
进一步地，C18固相萃取柱使用前需至少3倍柱体积的甲醇活化。
进一步地，柱后补液的流速为0.2-0.5mL/min。
进一步地，经柱后补液后，溶液的pH值在10-14之间。
进一步地，所述步骤（5）中的进样量为15-50μL。
进一步地，所述CS16阳离子交换柱的规格为0.5×250mm。
有益效果：本发明相对于现有技术而言，具有以下优势：
（1）勿需对盐酸羟胺进行衍生化反应来间接测定盐酸羟胺的含量，操作简单，克服了现有技术中相关共存离子容易对测定产生干扰的技术问题。
（2）样品前期处理采用C18固相萃取柱过滤，可以有效除去相关有机物，减少对阳离子交换色谱柱的伤害和对测定产生的干扰。
（3）样品取样量少，检测灵敏度提高了一个数量级，重现性好。
附图说明
图1为实施例1空白溶剂的离子色谱图。
图2为实施例1盐酸羟胺0.5ppm对照品溶液的离子色谱图。
图3为实施例1为供试品利培酮溶液的离子色谱图。
图4为实施例1含0.5ppm盐酸羟胺对照品的利培酮溶液离子色谱图。
图5为实施例1盐酸羟胺浓度与峰面积的变化曲线。其中横轴为盐酸羟胺浓度（ppm）,纵轴为峰面积（nC*min)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
本发明的具体实施例中取抗精神病药利培酮作为供试样品。
实施例1
一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
供试样品的制备：取利培酮0.1g加4mL甲醇溶解后，用水稀释成每1mL含10mg的溶液经活化的C18固相萃取柱过滤后，即得。
对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺适量，用40%甲醇溶解并稀释成每1mL含10ppm的盐酸羟胺溶液。
对照品溶液的制备：吸取对照品贮备液2.5mL至50mL量瓶中，用40%甲醇溶解并稀释成每1mL含0.5ppm的盐酸羟胺对照品溶液。
0.5ppm盐酸羟胺对照品的利培酮溶液的制备：取利培酮0.1g至10mL量瓶中加4mL甲醇溶解后，吸取对照品贮备液0.5mL至此容量瓶中，用40%甲醇溶液稀释并定容至刻度，摇匀及得。
离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱（0.5×250mm）；淋洗液为30mmol/L甲基磺酸溶液，流速为1.0mL/min，柱后补液为300mmol/L氢氧化钠溶液，流速为0.3mL/min。检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温，进样量为25μL。
打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，输入恰当的文字和参数，走基线。
当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样。
在上述条件下分别进40%的甲醇溶液作为空白溶液，结果见图1，进盐酸羟胺0.5ppm对照品溶液结果见图2，进供试品溶液结果见图3，进含0.5ppm盐酸羟胺对照品的利培酮溶液结果见图4。
定量分析采用外标法，将对照品贮备液配制成一系列浓度的对照品溶液进样，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度的标准曲线，结果见图5。将供试品溶液中盐酸羟胺的峰面积带入图5标准曲线，即可得到供试品中盐酸羟胺的浓度。
实施例2
一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
供试样品的制备：取羟基脲0.1g加水溶解后，用水稀释成每1mL含10mg的溶液经活化的C18固相萃取柱过滤后，即得。
对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺适量，加水溶解并稀释成每1mL含10ppm的盐酸羟胺溶液。
离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱（0.5×250mm）；淋洗液为35mmol/L甲基磺酸溶液，流速为1.2mL/min，柱后补液为500mmol/L氢氧化钾溶液，流速为0.2mL/min。检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温，进样量为15μL。
打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，输入恰当的文字和参数，走基线。
当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样。定量分析采用外标法，去对照品贮备液配制不同浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度的标准曲线。
在相同条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。
实施例3
一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
供试样品的制备：取罗红霉素0.1g加5mL乙醇溶解后，用水稀释成每1mL含10mg的溶液经活化的C18固相萃取柱过滤后，即得
对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺适量，加50%乙醇溶解并稀释成每1mL含10ppm的盐酸羟胺溶液。
离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱（0.5×250mm）；淋洗液为25mmol/L甲基磺酸溶液，流速为0.8mL/min，柱后补液为200mmol/L氢氧化钾溶液，流速为0.5mL/min。检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温，进样量为25μL。
打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，输入恰当的文字和参数，走基线。
当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样。定量分析采用外标法，去对照品贮备液配制不同浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度的标准曲线。
在相同条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
(1)供试样品的制备：称取一定含量的样品药物，加入水或者有机溶剂溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺，用与溶解供试品相同的溶剂溶解并稀释成得到盐酸羟胺溶液；
(3)离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱；淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为200mmol/L-500mmol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种或两种；检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温；
(4)打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，设置参比电极，选择波形，设置流速柱温,走基线；
(5)进样：当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样；定量分析采用外标法，将对照品贮备液配制各种浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积；在与对照品贮备液相同的进样条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中的甲基磺酸溶液为25-35mmol/L，流速为0.8-1.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：C18固相萃取柱使用前需至少3倍柱体积的甲醇活化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：柱后补液的流速为0.2-0.5mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经柱后补液后，溶液的pH值在10-14之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的进样量为15-50μL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述CS16阳离子交换柱的规格为0.5×250mm。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103558318A (zh) | 2014-02-05 |
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