CN107367420B - 一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法 - Google Patents

一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，所述方法包括：配制试剂材料‐‐样品制备‐‐试样处理‐‐测定‐‐计算结果。本发明的快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法具有操作简单、快速高效、可靠性强、准确度高且经济便宜等优点。

Description

一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法。
背景技术
目前，有效成分以丙酸和丙酸铵为主的复合防霉剂产品作为饲料防霉剂产品已经得到了广泛认同和应用，众多企业都在大力研究、生产和推广这类新型、安全、高效的防霉剂产品，但这类复合防霉剂产品中丙酸和丙酸铵的含量都较高，众多企业还并没有研发出能适用于快速指导这类产品生产的品质检验技术，且已有的众多发明专利技术均需要使用气相色谱仪或者液相色谱仪，不仅价格昂贵，而且操作繁琐，耗费时间久。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种操作简单、快速高效、可靠性强、准确度高的快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，所述方法用于测定防霉剂中丙酸及丙酸铵的含量，所述方法包括如下步骤：
(1)配制试剂材料：浓度为CNaOH的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂溶液和甲醛溶液；
(2)样品制备：将待测防霉剂的样品混匀后备用；
(3)试样处理：准确称取质量为m的待测防霉剂样品试样，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL蒸馏水，然后加入2～4滴酚酞指示剂，摇匀后获得待测样液；
(4)测定：将步骤(3)获得的待测样液用所述氢氧化钠标准溶液滴定，所述待测样液中的丙酸与氢氧化钠进行酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，且30秒不退色时即为第一终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V1，然后加入10ml的甲醛溶液，充分摇匀，使甲醛与所述待测样液中的丙酸铵充分反应生成丙酸，继续使用氢氧化钠标准溶液滴定，丙酸铵与甲醛反应生成的丙酸与氢氧化钠起酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈深红色，且30秒不退色时即为第二终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V2；
(5)同时做空白试验：不称取样品试样，其余操作同步骤(3)和步骤(4)；
(6)分别计算丙酸和丙酸铵的含量。
进一步地，所述步骤(6)采用式(2)和式(3)计算丙酸和丙酸铵的含量；
所述式(2)为丙酸含量的计算：
Figure BDA0001349090770000021
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为mol/L；
V1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；
m为样品重量，单位为g；
74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
所述式(3)为丙酸铵含量的计算：
Figure BDA0001349090770000022
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为mol/L；
V2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V2空白为第二终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
m为样品重量，单位为g；
91.109为丙酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
进一步地，步骤(3)所述待测防霉剂质量m为0.1000～2.0000g。
进一步地，步骤(1)所述氢氧化钠标准溶液浓度CNaOH为0.1000mol/L～1.0000mol/L。
进一步地，步骤(1)所述酚酞指示剂溶液浓度为10g/L。
进一步地，步骤(1)所述甲醛溶液中溶剂和溶质的质量比为1:4～1:5。
进一步地，所述甲醛溶液中的溶剂为蒸馏水。
进一步地，所述甲醛溶液需要所述氢氧化钠标准溶液和酚酞指示剂滴定除酸：先向配好的甲醛溶液中加入3滴酚酞指示剂溶液，再用氢氧化钠滴定至溶液呈浅红色，且30秒不褪色即得到所述甲醛溶液。
进一步地，所述方法所需试剂与材料有蒸馏水、邻苯二甲酸氢钾基准试剂、氢氧化钠、酚酞、甲醛、无水乙醇，特别说明除另有规定外，试剂均为分析纯；
所述待测防霉剂产品包括固体产品和液体产品。
本发明的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法至少具有如下有益效果：本发明的快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法操作简单、快速高效、可靠性强、准确度高且经济便宜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下采用实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，所述方法用于测定防霉剂中丙酸及丙酸铵的含量，所述方法包括如下步骤：
(1)配制试剂材料：浓度为CNaOH的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂溶液和甲醛溶液；
(2)样品制备：将待测防霉剂的样品混匀后备用；
(3)试样处理：准确称取质量为m的待测防霉剂样品试样，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL蒸馏水，然后加入2～4滴酚酞指示剂，摇匀后获得待测样液；
(4)测定：将步骤(3)获得的待测样液用所述氢氧化钠标准溶液滴定，所述待测样液中的丙酸与氢氧化钠进行酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，且30秒不退色时即为第一终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V1，然后加入10ml的甲醛溶液，充分摇匀，使甲醛与所述待测样液中的丙酸铵充分反应生成丙酸，继续使用氢氧化钠标准溶液滴定，丙酸铵与甲醛反应生成的丙酸与氢氧化钠起酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈深红色，且30秒不退色时即为第二终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V2；
所述第一终点和所述第二终点涉及的丙酸和氢氧化钠的化学反应式为：
C2H5COOH+NaOH＝C2H5COONa+H2O；
所述甲醛溶液与丙酸铵反应得到丙酸的化学反应式为：
4C2H5COONH4+6HCHO＝(CH2)6N4+4C2H5COOH+6H2O
(5)同时做空白试验：不称取样品试样，其余操作同步骤(3)和步骤(4)；
(6)分别计算丙酸和丙酸铵的含量。
所述步骤(6)采用式(2)和式(3)计算丙酸和丙酸铵的含量；
所述式(2)为丙酸含量的计算：
Figure BDA0001349090770000041
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为mol/L；
V1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；
m为样品重量，单位为g；
74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
所述式(3)为丙酸铵含量的计算：
Figure BDA0001349090770000042
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为mol/L；
V2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V2空白为第二终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
m为样品重量，单位为g；
91.109为丙酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
步骤(3)所述待测防霉剂质量m为0.1000～2.0000g。
步骤(1)所述氢氧化钠标准溶液浓度CNaOH为0.1000mol/L～1.0000mol/L。
步骤(1)所述酚酞指示剂溶液浓度为10g/L。
步骤(1)所述甲醛溶液中溶剂和溶质的质量比为1:4～1:5。
所述甲醛溶液中的溶剂为蒸馏水。
所述甲醛溶液需要所述氢氧化钠标准溶液和酚酞指示剂滴定除酸：先向配好的甲醛溶液中加入3滴酚酞指示剂溶液，再用氢氧化钠滴定至溶液呈浅红色，且30秒不褪色即得到所述甲醛溶液。
所述方法所需试剂与材料有蒸馏水、邻苯二甲酸氢钾基准试剂、氢氧化钠、酚酞、甲醛、无水乙醇，特别说明除另有规定外，试剂均为分析纯；所述待测防霉剂产品包括固体产品和液体产品。
本实施例中，选取一种复合防霉剂产品的丙酸和丙酸铵含量分别为43.0％和10.3％。
本实施例中，所述氢氧化钠标准溶液浓度为0.5mol/L，配制氢氧化钠标准溶液步骤包括：用烧杯在天平秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确量取上述溶液的上层清液28mL到1000ml容量瓶中，并加入蒸馏水至刻度，摇匀，贴上标签，等待标定。
所述酚酞指示剂的配制方法为：称取1.0g酚酞，溶于无水乙醇，定量转移至100mL容量瓶后再用无水乙醇定容稀释到100mL，得到酚酞指示剂溶液。
所述甲醛溶液的配制方法为：取50.0g甲醛，用蒸馏水定容于100ml容量瓶，再向其中加入3滴酚酞指示剂溶液，再用氢氧化钠滴定至溶液呈浅红色，且30秒不褪色即得到所述甲醛溶液。
在定量测定丙酸及丙酸铵之前，首先标定所述氢氧化钠标准溶液，标定方式为：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105～110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3.5000～3.7000g，置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.5mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，30秒不褪色既是滴定终点。同时做空白试验即将50mL蒸馏水加入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.5mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，30秒不褪色既是滴定终点。
本发明涉及的计算公式有：
式(1)，氢氧化钠标准溶液浓度计算：
Figure BDA0001349090770000051
式中：CNaOH为NaOH标准浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M为邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；
VNaOH为氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升(mL)；
V空白为空白试验中氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升(mL)；
0.20422为与1mmol氢氧化钠标准溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)。
式(2)，丙酸含量的计算：
Figure BDA0001349090770000061
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m为样品重量，单位为克(g)；
74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
式(3)，丙酸铵含量的计算：
Figure BDA0001349090770000062
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2空白为第二终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m为样品重量，单位为克(g)；
91.109为丙酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
本实施例中标定所述氢氧化钠标准溶液的实验结果如下表1所示。
表1氢氧化钠标准溶液标定实验结果
Figure BDA0001349090770000063
Figure BDA0001349090770000071
根据发明所述的方法计算得到的丙酸和丙氨酸的含量如下表2所示。
表2丙酸和丙氨酸的含量
Figure BDA0001349090770000072
已知本实施例待测产品的理论品控指标分别为丙酸43.0％、丙酸铵10.3％。对实验结果对丙酸和丙酸铵含量准确度和精确度的评估，详见如下表3所示。
表3评估本发明所述方法得到的丙酸和丙酸铵含量的准确度和精确度
Figure BDA0001349090770000073
Figure BDA0001349090770000081
由表3可知，本发明的方法的准确度(相对误差<5％)和精确度(RSD<1％)都极高，可以满足企业生产的质量控制。

Claims (4)

1.一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述方法用于测定防霉剂中丙酸及丙酸铵的含量，所述方法包括如下步骤：
(1)配制试剂材料：浓度为CNaOH的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂溶液和甲醛溶液；
(2)样品制备：将待测防霉剂的样品混匀后备用；
(3)试样处理：准确称取质量为m的待测防霉剂样品试样，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL蒸馏水，然后加入2～4滴酚酞指示剂，摇匀后获得待测样液；
(4)测定：将步骤(3)获得的待测样液用所述氢氧化钠标准溶液滴定，所述待测样液中的丙酸与氢氧化钠进行酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，且30秒不退色时即为第一终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V1，然后加入10mL的甲醛溶液，充分摇匀，使甲醛与所述待测样液中的丙酸铵充分反应生成丙酸，继续使用氢氧化钠标准溶液滴定，丙酸铵与甲醛反应生成的丙酸与氢氧化钠起酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈深红色，且30秒不退色时即为第二终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V2；
(5)同时做空白试验：不称取所述待测防霉剂样品试样，其余操作同步骤(3)和步骤(4)；
(6)分别计算丙酸和丙酸铵的含量；
步骤(1)所述甲醛溶液的配制方法为：取50.0g甲醛，用蒸馏水定容于100mL容量瓶，再向其中加入3滴酚酞指示剂溶液，再用氢氧化钠滴定至溶液呈浅红色，且30秒不褪色即得到所述甲醛溶液；
所述酚酞指示剂的配制方法为：称取1.0g酚酞，溶于无水乙醇，定量转移至100mL容量瓶后再用无水乙醇定容稀释到100mL，得到酚酞指示剂溶液；
步骤(1)所述氢氧化钠标准溶液浓度CNaOH为0.5147mol/L～1.0000mol/L；
步骤(3)所述待测防霉剂质量m为0.5860～2.0000g。
2.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述丙酸含量ω丙酸的计算式为：
Figure FDA0002687752680000011
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为mol/L；
V1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；
m为样品重量，单位为g；
74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
所述丙酸铵含量ω丙酸铵的计算式为：
Figure FDA0002687752680000021
式中：CNaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为mol/L；
V2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
V2空白为第二终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
m为样品重量，单位为g；
91.109为丙酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol。
3.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，步骤(1)所述酚酞指示剂溶液浓度为10g/L。
4.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述方法所需试剂与材料有蒸馏水、氢氧化钠、酚酞、甲醛和无水乙醇，氢氧化钠、酚酞、甲醛和无水乙醇均为分析纯；
所述待测防霉剂样品包括固体产品和液体产品。
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