CN115639314A - 一种氨基锂类溶液的含量化验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学物质含量化验方法，具体涉及一种氨基锂类溶液的含量化验方法，为解决现有技术中存在的氨基锂类目前尚无严谨可靠的含量化验方法的不足之处。一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括将反应瓶A、密封瓶中的气体置换为氮气，使用盐酸滴定，使用衍生剂处理氨基锂类溶液，对处理后的溶液使用盐酸滴定以及计算氨基锂类溶液的含量；本发明在样品称取过程中规避了空气或水对样品可能造成的影响，使化验的结果更准确，通过衍生转化的手段，使得难以用常规方法化验的氨基锂类溶液能够用酸碱滴定进行化验，操作简便易行，安全可靠，本发明在滴定时消耗的盐酸体积较大，因滴定管刻度读数等造成的误差影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质含量化验方法，具体涉及一种氨基锂类溶液的含量化验方法。
背景技术
氨基锂类物质，例如二异丙基氨基锂、二甲基氨基锂或二(三甲基硅基)氨基锂等，是有机合成中应用非常广泛的有位阻的非亲核性强碱试剂，在有机反应中通常作为碱被用于碳氢化合物去质子化，氨基锂类物质可溶于非极性有机溶剂中，在应用中通常配制为相应浓度的有机溶液，因氨基锂类物质多数的性质很活泼，通常建议临用现配，通常使用对应的胺与正丁基锂在低温下反应制得。但实际应用特别是工业生产中，往往使用已经制备好的氨基锂类溶液，储存和运输过程中，氨基锂类溶液可能接触空气或水，发生反应变质，使得有效含量降低甚至失效，从而给与其相关的研究和工业生产带来不可控的风险。因氨基锂类本身特殊的化学性质，目前尚无严谨可靠的化验方法对其有效含量进行检测。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的氨基锂类目前尚无严谨可靠的含量化验方法的不足之处，而提供一种氨基锂类溶液的含量化验方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术解决方案如下：
一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
S1.在反应瓶A中加入纯水并密封，用氮气置换反应瓶A的空气；
S2.取氨基锂类溶液，精密称重为m1，加入反应瓶A中，混合均匀；用盐酸溶液进行滴定，消耗盐酸溶液体积为V1；
S3.取密封瓶，用氮气置换其中空气，加入无水溶剂和衍生剂，取氨基锂类溶液，精密称重为m2，加入密封瓶中，混合均匀后，在55-70℃的水浴中反应5-8分钟；
S4.在反应瓶B中加入纯水，将S3中反应后的溶液倒入反应瓶B中，用盐酸溶液进行滴定，消耗盐酸溶液体积为V2；
S5.利用m1、V1、m2、V2和盐酸溶液浓度CHCl计算氨基锂类溶液含量M。
进一步地，S3中，所述无水溶剂为乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。所述无水溶剂为与所化验的物质、衍生剂和盐酸不发生反应的溶剂，且所化验的物质在该无水溶剂中应完全溶解。
进一步地，S3中，所述衍生剂为苯乙基氯、氯化苄或其他具有氯代基团的化合物。
进一步地，所述衍生剂的摩尔数为S3中氨基锂类溶液摩尔数的4.0-5.0倍。
进一步地，S2中，所述用盐酸溶液进行滴定，具体为：
在反应瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
用盐酸溶液进行滴定，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1。
进一步地，S2、S4中，所述盐酸溶液的浓度CHCl为0.1mol/L；S2中还包括对盐酸溶液进行标定的操作。
进一步地，S5中，所述氨基锂类溶液含量M的计算公式如下所示：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明将反应瓶A、密封瓶中的气体置换为氮气，针对氨基锂类物质的理化性质，在样品称取过程中规避了空气或水对样品可能造成的影响，使化验的结果更准确。
2.本发明通过两次滴定的差值计算氨基锂类溶液的含量，由于氨基锂类溶液中除目标物外，还含有其他碱性物质(如溶液中带有氨基的化合物)能够与酸反应，直接滴定必然无法获得其准确的含量。本发明先使用盐酸对氨基锂类溶液进行滴定，确定其总碱含量；再使用衍生剂将氨基锂类化合物转化为不与酸反应的中性化合物，然后进行二次滴定，确定其他碱性物质的含量，通过二者的差值计算得到氨基锂类溶液的准确含量。本发明能使得难以用常规方法化验的氨基锂类溶液能够用酸碱滴定进行化验，操作简便易行，安全可靠，试剂易得，耗时较短，能够及时指导研究和生产。
3.本发明在使用衍生剂对氨基锂类溶液进行衍生化处理时，加入了无水溶剂，能够确保氨基锂类溶液与衍生剂充分反应，且反应的产物能够完全溶解，不会产生沉淀对后续滴定造成干扰。
4.本发明在滴定时消耗盐酸体积约为20-40ml，从酸碱滴定的常规情况而言，消耗的盐酸体积较大，因滴定管刻度读数等造成的误差影响较小，计算结果更准确。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例一
本发明的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括以下步骤：
S1.在锥形瓶A中加入40mL纯水，密封后，使用长针头和氮气球置换锥形瓶中的空气；
S2.用一次性注射器抽取1mL二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m1＝0.8215g，将其加入锥形瓶A中，震荡，摇匀；
S3.对S2所述锥形瓶A中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S3.1.在锥形瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S3.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1011mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1＝41.89mL；
S4.取一个反应瓶加盖密封，并用氮气置换其中空气；用一次性注射器分别取9.0mL的无水乙醚和0.9mL的氯化苄，并加入到反应瓶中；用一次性注射器抽取1.0mL的二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m2＝0.8354g，将其全部加入所述反应瓶中，所述氯化苄的摩尔数与二异丙基氨基锂溶液的摩尔数之比为4.0∶1.0；剧烈摇动反应瓶，在60℃水浴中反应5分钟；
S5.在锥形瓶B中加入30mL纯水，将S4反应后的溶液倒入锥形瓶B中，并用10mL纯水分多次洗反应瓶，清洗后的洗液倒入锥形瓶B中；
S6.对S5中所述锥形瓶B中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S6.1.在锥形瓶B中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S6.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1011mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V2＝23.44mL；
S7.计算获得二异丙基氨基锂溶液的含量M＝2.32mol/kg，计算公式如下所示：
在本发明的其它实施例中，所述衍生剂还可以使用其他具有氯代基团的化合物，与本实施例中的氯化苄具有同等效果。
实施例二
本发明的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括以下步骤：
S1.在锥形瓶A中加入40mL纯水，密封后，使用长针头和氮气球置换锥形瓶中的空气；
S2.抽取1mL二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m1＝0.8431g，将其加入锥形瓶A中，震荡，摇匀；
S3.对S2所述锥形瓶A中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S3.1.在锥形瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S3.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1015mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1＝42.72mL；
S4.取一个反应瓶加盖密封，并用氮气置换其中空气；用一次性注射器分别取9.0mL的无水乙醚和1.0mL的氯化苄，并加入到反应瓶中；用一次性注射器抽取1.0mL的二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m2＝0.8422g，将其全部加入所述反应瓶中，所述氯化苄的摩尔数与二异丙基氨基锂溶液的摩尔数之比为4.5∶1.0；剧烈摇动反应瓶，在60℃水浴中反应5分钟；
S5.在锥形瓶B中加入30mL纯水，将S4反应后的溶液倒入锥形瓶B中，并用10mL纯水分多次洗反应瓶，清洗后的洗液倒入锥形瓶B中；
S6.对S5中所述锥形瓶B中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S6.1.在锥形瓶B中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S6.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1015mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V2＝22.77mL；
S7.计算获得二异丙基氨基锂溶液的含量M＝2.40mol/kg，计算公式如下所示：
实施例三
本发明的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括以下步骤：
S1.在锥形瓶A中加入40mL纯水，密封后，使用长针头和氮气球置换锥形瓶中的空气；
S2.抽取1mL二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m1＝0.8329g，将其加入锥形瓶A中，震荡，摇匀；
S3.对S2所述锥形瓶A中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S3.1.在锥形瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S3.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1021mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1＝43.19mL；
S4.取一个反应瓶加盖密封，并用氮气置换其中空气；用一次性注射器分别取9.0mL的无水乙醚和1.3mL的氯化苄，并加入到反应瓶中；用一次性注射器抽取1.0mL的二异丙基氨基锂溶液，精密称重为m2＝0.8447g，将其全部加入所述反应瓶中，所述氯化苄的摩尔数与二异丙基氨基锂溶液的摩尔数之比为5.0∶1.0；剧烈摇动反应瓶，在60℃水浴中反应5分钟；
S5.在锥形瓶B中加入30mL纯水，将S4反应后的溶液倒入锥形瓶B中，并用10mL纯水分多次洗反应瓶，清洗后的洗液倒入锥形瓶B中；
S6.对S5中所述锥形瓶B中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S6.1.在锥形瓶B中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S6.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1021mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V2＝22.84mL；
S7.计算获得二异丙基氨基锂溶液的含量M＝2.53mol/kg，计算公式如下所示：
实施例四
本发明的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括以下步骤：
S1.在锥形瓶A中加入50mL纯水，密封后，使用长针头和氮气球置换锥形瓶中的空气；
S2.抽取1mL二甲基氨基锂溶液，精密称重为m1＝0.8225g，将其加入锥形瓶A中，震荡，摇匀；
S3.对S2所述锥形瓶A中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S3.1.在锥形瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S3.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1021mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1＝24.16mL；
S4.取一个反应瓶加盖密封，并用氮气置换其中空气；用一次性注射器分别取10.0mL的无水四氢呋喃和0.6mL的氯化苄，并加入到反应瓶中；用一次性注射器抽取1.0ml的二甲基氨基锂溶液，精密称重为m2＝0.8273g，将其全部加入所述反应瓶中，所述氯化苄的摩尔数与二甲基氨基锂溶液的摩尔数之比为4.3∶1.0；剧烈摇动反应瓶，在60℃水浴中反应5分钟；
S5.在锥形瓶B中加入50mL纯水，将S4反应后的溶液倒入锥形瓶B中，并用10mL纯水分多次洗反应瓶，清洗后的洗液倒入锥形瓶B中；
S6.对S5中所述锥形瓶B中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S6.1.在锥形瓶B中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S6.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1022mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V2＝11.53mL；
S7.计算获得二甲基氨基锂溶液的含量M＝1.58mol/kg，计算公式如下所示：
实施例五
本发明的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，包括以下步骤：
S1.在锥形瓶A中加入50mL纯水，密封后，使用长针头和氮气球置换锥形瓶中的空气；
S2.抽取1mL二(三甲基硅烷)氨基锂溶液精密称重为m1＝0.8649g，将其加入锥形瓶A中，震荡，摇匀；
S3.对S2所述锥形瓶A中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S3.1.在锥形瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S3.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1018mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1＝40.28mL；
S4.取一个反应瓶加盖密封，并用氮气置换其中空气；用一次性注射器分别取8.0mL的无水甲级四氢呋喃和1.1mL的苯乙基氯，并加入到反应瓶中；用一次性注射器抽取1.0ml的二(三甲基硅烷)氨基锂溶液，精密称重为m2＝0.8617g，将其全部加入所述反应瓶中，所述苯乙基氯的摩尔数与二(三甲基硅烷)氨基锂溶液的摩尔数之比为4.5∶1.0；剧烈摇动反应瓶，在60℃水浴中反应5分钟；
S5.在锥形瓶B中加入30mL纯水，将S4反应后的溶液倒入锥形瓶B中，并用10mL纯水分多次洗反应瓶，清洗后的洗液倒入锥形瓶B中；
S6.对S5中所述锥形瓶B中的溶液使用盐酸溶液进行滴定，具体为：
S6.1.在锥形瓶B中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
S6.2.用盐酸溶液进行滴定，盐酸溶液浓度为C(HCl)＝0.1018mol/L，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V2＝21.41mL；
S7.计算获得二(三甲基硅烷)氨基锂溶液的含量M＝2.21mol/kg，计算公式如下所示：
本发明中的盐酸溶液浓度为实验时进行标定后的实际浓度。
Claims (7)
1.一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在反应瓶A中加入纯水并密封，用氮气置换反应瓶A的空气；
S2.取重量为m1的氨基锂类溶液，加入反应瓶A中，混合均匀；用盐酸溶液进行滴定，消耗盐酸溶液体积为V1；
S3.取密封瓶，用氮气置换其中空气，加入无水溶剂和衍生剂，取重量为m2的氨基锂类溶液，加入密封瓶中，混合均匀后，在60℃的水浴中反应5分钟；
S4.在反应瓶B中加入纯水，将S3中反应后的溶液倒入反应瓶B中，用盐酸溶液进行滴定，消耗盐酸溶液体积为V2；
S5.利用m1、V1、m2、V2和盐酸溶液浓度CHCl计算氨基锂类溶液含量M。
2.根据权利要求1所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：
S3中，所述无水溶剂为乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。
3.根据权利要求2所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：
S3中，所述衍生剂为苯乙基氯、氯化苄或其他具有氯代基团的化合物。
4.根据权利要求3所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：
S3中，所述衍生剂的摩尔数是S3中氨基锂类溶液摩尔数的4.0-5.0倍。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：
S2中，所述用盐酸溶液进行滴定，具体为：
在反应瓶A中加入1-2滴酚酞，使溶液变为红色；
用盐酸溶液进行滴定，滴定终点为溶液从红色突变至无色，记录盐酸溶液的消耗体积V1。
6.根据权利要求5所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：
S2、S4中，所述盐酸溶液的浓度CHCl为0.1mol/L；S2中还包括对盐酸溶液进行标定的操作。
7.根据权利要求8所述的一种氨基锂类溶液的含量化验方法，其特征在于：S5中，所述氨基锂类溶液含量M的计算公式如下所示：
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