CN102323132A - 直接还原铁中锰含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种直接还原铁中锰含量的测定方法,通过在直接还原铁试样中加入盐酸溶样,得溶解液,再依次加入硝酸/氢氟酸、高氯酸、高碘酸钠溶液混合后,用水稀释并混匀,得待测试样液。即可用现有技术中的分光光度法,直接测定直接还原铁中锰含量,不仅操作方便,而且测定的锰含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常测定直接还原铁中锰含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法,尤其是涉及一种直接还原铁中锰含量的测定方法,属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中锰含量的测定,目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中锰含量大多采用分光光度法、滴定法、原子吸收光谱法等进行测定。采用高碘酸钠分光光度法测定直接还原铁中锰含量,试样用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸加热冒烟赶尽盐酸、氢氟酸,在硝酸、磷酸介质中用高碘酸钠将锰氧化至七价,测量其吸光度就能计算出直接还原铁中锰含量,但由于测定直接还原铁中锰时样品较难溶解,测定难度较大,因此,目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中锰含量进行测定。
发明内容
为解决测定直接还原铁中锰含量的难度较大等问题,本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中锰含量的方法,通过下列技术方案实现。
本发明提供这样一种测定方法,一种直接还原铁中锰含量的测定方法,包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值,根据该吸光度值在锰的标准工作曲线上得到对应锰含量值,其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备:
A、在试样中,按150~200mL/g试样的量加入盐酸,在100~150℃温度下,加热至试样溶解,得溶解液;
B、在步骤A的溶解液中,按0.4~0.6mL/mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸,在100~150℃温度下,加热溶解10~15min,得溶解液,其中硝酸和氢氟酸的混合酸为下列体积比:HNO3 : HF=4:1;
C、在步骤B的溶解液中,按5~10mL/mL溶解液的量加入高氯酸,并在300~350℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5~10min,冷却,得溶液;
D、按溶液︰高碘酸钠溶液=1︰10的体积比,将步骤C的溶液与高碘酸钠溶液混合均匀,加热煮沸2~3 min,冷却,用水稀释至质量浓度为0.001g/mL,并混匀,得待测试样液。
所述步骤D的高碘酸钠溶液是这样配制的:称取20 g高碘酸钠,加入到500 mL硝酸和磷酸的混和酸中,加热溶解,冷却,其中,硝酸和磷酸为下列体积比:HNO3︰H3PO4︰H2O=100︰150︰250。
所述盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、高碘酸钠均为市购的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:采用上述方案制成待测试样液后,即可用现有技术中的分光光度法,直接测定直接还原铁中锰含量,不仅操作方便,而且测定的锰含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常测定直接还原铁中锰含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、锰标准液的制备:
1A、将市购电解锰(含量在99.9%以上)用质量浓度为4.9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰,再用水反复洗净,放入无水乙醇中浸洗4~5次,干燥;
1B、按40mL /g电解锰的量,将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中,其中稀硝酸的体积比为:HNO3 : H2O=1: 3;加热溶解至沸腾,以驱尽氮氧化物,冷却,加水稀释至500μg /mL,得锰标准液;
1C、移取1B步骤制得的20.00 mL锰标准溶液置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含100μg/mL锰;
2、铁溶液的制备:
2A、在高纯铁试样中按3.2mL/g试样,加入市购的分析纯盐酸,在150℃下,加热至试样溶解,得溶解液;
2B、在步骤2A所得的溶解液中按0.5mL/1mL溶解液,滴加市购的分析纯硝酸,在100℃下,缓慢加热溶解,煮沸10min除去氮氧化物,得溶解液;
2C、在步骤2B所得的溶解液中按2.5mL/10mL溶解液,加入高氯酸,并在350℃下,加热冒烟至瓶口并继续加热5min,冷却溶解液;
2D、在步骤2C所得的溶解液中按10mL/mL溶解液,加入盐酸溶液,加热至100℃待盐类溶解,冷却溶解液至室温,进行过滤,合并洗涤液与滤液并用水稀释浓度为4mg/mL,得4mg/mL的铁溶液,其中盐酸溶液为分析纯盐酸与水的体积比为1︰1;
3、锰工作曲线的绘制:
3A、分别移取步骤1C制得的0.00 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL锰标准溶液(质量分数分别为0.00%、0.10%、0.30%、0.50%、1.00%、1.50%、2.00%),分别置于7个100mL钢铁量瓶中,各加入2D步骤制得的5mL铁溶液,分别依次加入5 mL分析纯高氯酸,并在300℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5min,冷却,加入10 mL高碘酸钠溶液,加热煮沸2 min,冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得显色液。
3B、用现有技术中的常规分光光度法,将步骤3A中0.00 mL溶液制成的显色液移入1 cm比色皿作为参比液,分别将步骤3A中另外六份溶液制成的显色液移入1cm比色皿中,于分光光度计波长530 nm处,测量锰的吸光度。
3C、分别以步骤3A中锰标准溶液的质量分数(质量分数分别为0.00%、0.10%、0.30%、0.50%、1.00%、1.50%、2.00%)为横坐标,步骤3B所得锰标准溶液吸光度值为纵坐标,绘制出锰的标准工作曲线。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中,按150mL/g试样的量加入分析纯盐酸15mL,在100℃温度下,加热至试样溶解,得溶解液5mL;
4B、在步骤4A的5mL溶解液中,按0.4mL/mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸2mL,在100℃温度下,加热溶解15min,得溶解液1mL,其中硝酸和氢氟酸的混合酸为下列体积比:分析纯HNO3 : 分析纯HF=4:1;
4C、在步骤4B的1mL溶解液中,按5mL/mL溶解液的量加入分析纯高氯酸5mL,并在300℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5min,冷却,得溶液1mL;
4D、按溶液︰高碘酸钠溶液=1︰10的体积比,将步骤4C的溶液与10mL高碘酸钠溶液(该高碘酸钠溶液是:称取20 g分析纯高碘酸钠,加入到500 mL硝酸和磷酸的混和酸中,加热溶解,冷却,其中,硝酸和磷酸的混和酸为下列体积比:分析纯HNO3︰分析纯H3PO4︰H2O=100︰150︰250)混合均匀,加热煮沸2 min,冷却,用水稀释100mL,并混匀,得待测试样液。
在与步骤3B完全相同的条件下测量步骤4D中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中锰的质量分数为:0.59%。
实施例2
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中,按200mL/g试样的量加入分析纯盐酸20mL,在150℃温度下,加热至试样溶解,得溶解液7mL;
4B、在步骤4A的7mL溶解液中,按0.6mL/1mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸4.2mL,在150℃温度下,加热溶解15min,得溶解液2mL,其中硝酸和氢氟酸的混合酸为下列体积比:分析纯HNO3 : 分析纯HF=4:1;
4C、在步骤4B的2mL溶解液中,按10mL/mL溶解液的量加入分析纯高氯酸20mL,并在350℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热10min,冷却,得溶液2mL;
4D、按溶液︰高碘酸钠溶液=1︰10的体积比,将步骤4C的溶液与20mL高碘酸钠溶液(该高碘酸钠溶液是:称取20 g分析纯高碘酸钠,加入到500 mL硝酸和磷酸混和酸中,加热溶解,冷却,其中,硝酸和磷酸的混和酸为下列体积比:分析纯HNO3︰分析纯H3PO4︰H2O=100︰150︰250)混合均匀,加热煮沸3 min,冷却,用水稀释至100mL,并混匀,得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4D中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中锰的质量分数为:0.59%。
实施例3
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中,按170mL/g试样的量加入分析纯盐酸17mL,在120℃温度下,加热至试样溶解,得溶解液6mL;
4B、在步骤4A的6mL溶解液中,按0.5mL/1mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸3mL,在120℃温度下,加热溶解12min,得溶解液1.5mL,其中硝酸和氢氟酸的混合酸为下列体积比:分析纯HNO3 : 分析纯HF=4:1;
4C、在步骤4B的1.5mL溶解液中,按7mL/mL溶解液的量加入分析纯高氯酸10.5mL,并在320℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热7min,冷却,得溶液1.5mL;
4D、按溶液︰高碘酸钠溶液=1︰10的体积比,将步骤4C的溶液与15mL高碘酸钠溶液(该高碘酸钠溶液是:称取20 g分析纯高碘酸钠,加入到500 mL硝酸和磷酸混和酸中,加热溶解,冷却,其中,硝酸和磷酸的混和酸为下列体积比:分析纯HNO3︰分析纯H3PO4︰H2O=100︰150︰250)混合均匀,加热煮沸2.5 min,冷却,用水稀释至100mL,并混匀,得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4D中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中锰的质量分数为:0.59%。
Claims (3)
1.一种直接还原铁中锰含量的测定方法,包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值,根据该吸光度值在锰的标准工作曲线上得到对应锰含量值,其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备:
A、在试样中,按150~200mL/g试样的量加入盐酸,在100~150℃温度下,加热至试样溶解,得溶解液;
B、在步骤A的溶解液中,按0.4~0.6mL/mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸,在100~150℃温度下,加热溶解10~15min,得溶解液,其中硝酸和氢氟酸的混合酸为下列体积比:HNO3 : HF=4:1;
C、在步骤B的溶解液中,按5~10mL/mL溶解液的量加入高氯酸,并在300~350℃温度下,加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5~10min,冷却,得溶液;
D、按溶液︰高碘酸钠溶液=1︰10的体积比,将步骤C的溶液与高碘酸钠溶液混合均匀,加热煮沸2~3 min,冷却,用水稀释至质量浓度为0.001g/mL,并混匀,得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤D的高碘酸钠溶液是这样配制的:称取20 g高碘酸钠,加入到500 mL硝酸和磷酸的混和酸中,加热溶解,冷却,其中,硝酸和磷酸为下列体积比:HNO3︰H3PO4︰H2O=100︰150︰250。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、高碘酸钠均为市购的分析纯产品。
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