CN115791657A - 一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法。本发明通过改变称样量，采用基体匹配法和氘灯背景扣除消除干扰，进一步优化仪器参数，所提供的利用火焰原子吸收分光光度计测定镍基高温合金中锌含量的方法中绘制的校准曲线的线性相关系数≥0.995，满足分析测试要求；相对标准偏差RSD均在8.57～10.51％范围内，该方法准确、可靠；加标回收率在82.40～106.96％范围内，满足分析要求，表明本方法可用于镍基高温合金中小于0.0001％的锌含量测试，具有较好的应用价值。
Description
技术领域
本发明实施例涉及锌元素检测技术领域，具体涉及一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法。
背景技术
高温合金具有优异的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能以及优良的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，是一种广泛应用于航空航天、石油、化工、船舰的重要材料。由于其卓越的耐高温性能，镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位。随着材料科学的发展，在镍基高温合金中越来越多地加入少量B、Ce、La、Mg、Si、V、Y、Zr、N等化学元素以改善其性能，同时对O、H、Ca、As、Pb、Sb、Bi、Te、Se、Tl、Sn、Ag、Zn等杂质元素的含量限制越来越严格，因此准确测量镍基高温合金中杂质元素具有重要的意义，锌元素的测量是其中重要的一种。镍基高温合金中镍元素的存在对锌元素的测量有很大的干扰，因此消除镍元素的干扰对于测定镍基高温合金中的锌至关重要。
痕量锌的测定有极谱法、原子吸收光谱法法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法等，其中火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰元素少、操作简便等优点广泛应用于合金元素的测定中，已有国家标准方法采用火焰原子吸收光谱法能够测定0.0005％～0.05％锌含量，但对于小于0.0001％的锌含量的测定还需进一步研究。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备试样溶液：向镍基高温合金样品中加入浓盐酸和浓硝酸，加热溶解后，摇匀、静置并加水稀释定容，制得试样溶液；
(2)采用氘灯背景扣除技术；
(3)选择元素谱线：选择波长213.86nm作为锌元素的分析谱线；
(4)绘制校准曲线：用纯度为99.999％的有证标准物质高纯镍作为基体，配制锌元素的混合标准溶液，采用火焰原子吸收分光光度计测定所述混合标准溶液中锌元素在分析谱线下的发射光强度，绘制校准曲线；
(5)检测试样：采用火焰原子吸收分光光度计测定所述试样溶液中锌元素在分析谱线下的发射光强度，根据校准曲线确定所述试样溶液中锌元素含量。
进一步地，所述浓盐酸的体积与镍基高温合金样品的质量比为9.0-13.0mL:1g，优选为10.0-12.0mL:1g；
所述浓硝酸的体积与镍基高温合金样品的质量比为2.0-6.0mL:1g，优选为3.0-5.0mL:1g。
进一步地，所述浓盐酸和浓硝酸均为优级纯，所述浓盐酸密度为1.19g/mL，所述浓硝酸密度为1.42g/mL，所述水为18.25MΩ.cm的超纯水。
进一步地，步骤(1)中，所述镍基高温合金样品的称样量为0.7-0.9g，优选为0.75-0.85g；所述定容的体积为50ml。
进一步地，步骤(1)中，所述溶解的温度为50-80℃，优选为60-70℃；时间为15-40min，优选为15-20min。
进一步地，采用电热板进行加热溶解。
进一步地，将所述电热板预热至一定温度后，再将盛有镍基高温合金样品、浓盐酸和浓硝酸的烧杯置于电热板进行加热溶解。
进一步地，所述混合标准溶液的配制方法如下：
按照所述制备试样溶液的方法，将所述基体配制成镍含量与所述试样溶液相同的基体溶液；
采用逐级稀释的方法在所述基体溶液中加入不同量的锌元素标准溶液，得到锌元素浓度梯度为0、0.05、0.10、0.20、0.30μg/mL的混合标准溶液。
进一步地，所述火焰原子吸收分光光度计的工作条件如下：
元素灯：锌空心阴极灯；
波长：213.86nm；
灯电流：3mA；
光谱带宽：0.4nm；
燃烧器高度：6.0mm；
空气流量：0.24mL/min；
乙炔流量：1100mL/min；
积分时间：3s。
本发明实施例具有如下优点：
本发明通过改变称样量，采用基体匹配法和氘灯背景扣除消除干扰，进一步优化仪器参数，所提供的利用火焰原子吸收分光光度计测定镍基高温合金中锌含量的方法中绘制的校准曲线的线性相关系数≥0.995，满足分析测试要求；相对标准偏差RSD均在8.57～10.51％范围内，该方法准确、可靠；加标回收率在82.40～106.96％范围内，满足分析要求，表明本方法可用于镍基高温合金中小于0.0001％的锌含量测试，具有较好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例1提供的锌元素的校准曲线；
图2为本发明实施例2提供的锌元素的校准曲线；
图3为本发明实施例3提供的锌元素的校准曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下内容中：
浓盐酸：密度为1.19g/mL，购自国药集团化学试剂有限公司，500ml；
浓硝酸：密度为1.42g/mL，购自国药集团化学试剂有限公司，500ml；
高纯镍：丝状，购自钢研纳克检测技术股份有限公司；
实验用水均为艾科浦实验室超纯水机制取的18.25MΩ.cm的超纯水。
实施例1
本实施例提供一种利用火焰原子吸收测定T713C合金中痕量锌含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备试样溶液：将0.80g±0.0001g的T713C合金样品置于50mL烧杯中，随同试样做空白试验，分别加入9mL浓盐酸和3mL浓硝酸；
先将电热板预热至70℃后，再将盛有T713C合金样品的烧杯置于电热板上加热20min至完全溶解；冷却至室温，转移至50mL容量瓶中用水稀释到刻度，混匀，制得试样溶液；
(2)选择元素谱线：选择波长213.86nm作为锌元素的分析谱线；
(3)绘制校准曲线：称取质量分数均为99.999％的有证标准物质高纯镍，按步骤(1)的方法配制五份镍含量与试样溶液相同的基体溶液；采用逐级稀释的方法在所述基体溶液中加入不同量的锌元素标准溶液，得到锌元素浓度梯度为0、0.05、0.10、0.20、0.30μg/mL的混合标准溶液；
将所述混合标准溶液按锌元素的浓度由低至高依次通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，校准曲线每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为锌校准曲线系列的净吸光度，以吸光度为纵坐标，锌的质量浓度(μg/mL)为横坐标绘制校准曲线；
(4)检测试样：调节氘灯与元素灯重合，按照表1中工作参数对仪器进行设定，待仪器稳定后调节参数，使仪器的灵敏度、稳定性均达到最优。在仪器的最佳状态下，将步骤(1)制得的所述试样溶液通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，于波长213.86nm处测定锌的吸光度，根据步骤(3)绘制的校准曲线确定试样溶液中锌元素的含量。
表1火焰原子吸收分光光度计工作条件
实施例2
本实施例提供一种利用火焰原子吸收测定K452合金中锌含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备试样溶液：将0.8g±0.0001g的K452合金样品置于50mL烧杯中，随同试样做空白试验，分别加入9mL浓盐酸和3mL浓硝酸；
先将电热板预热至70℃后，再将盛有K452合金样品烧杯置于电热板上加热20min至完全溶解；冷却至室温，转移至50mL容量瓶中用水稀释到刻度，混匀，制得试样溶液；
(2)选择元素谱线：选择波长213.86nm作为锌元素的分析谱线；
(3)绘制校准曲线：称取质量分数均为99.999％的有证标准物质高纯镍，按步骤(1)的方法配制五份镍含量与试样溶液相同的基体溶液；采用逐级稀释的方法在所述基体溶液中加入不同量的锌元素标准溶液，得到锌元素浓度梯度为0、0.05、0.10、0.20、0.30μg/mL的混合标准溶液；
将所述混合标准溶液按锌元素的浓度由低至高依次通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，校准曲线每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为锌校准曲线系列的净吸光度，以吸光度为纵坐标，锌的质量浓度(μg/mL)为横坐标绘制校准曲线；
(4)检测试样：调节氘灯与元素灯重合，按照表1中工作参数对仪器进行设定，待仪器稳定后调节参数，使仪器的灵敏度、稳定性均达到最优。在仪器的最佳状态下，将步骤(1)制得的所述试样溶液通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，于波长213.86nm处测定锌的吸光度，根据步骤(3)绘制的校准曲线确定试样溶液中锌元素的含量。
实施例3
本实施例提供一种利用火焰原子吸收测定DD10合金中锌含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备试样溶液：将0.80g±0.0001g的DD10合金样品置于50mL烧杯中，随同试样做空白试验，分别加入9mL浓盐酸和3mL浓硝酸；
先将电热板预热至70℃后，再将盛有DD10合金样品烧杯置于电热板上加热20min至完全溶解；冷却至室温，转移至50mL容量瓶中用水稀释到刻度，混匀，制得试样溶液；
(2)选择元素谱线：选择波长213.86nm作为锌元素的分析谱线；
(3)绘制校准曲线：称取质量分数均为99.999％的有证标准物质高纯镍，按步骤(1)的方法配制五份镍含量与试样溶液相同的基体溶液；采用逐级稀释的方法在所述基体溶液中加入不同量的锌元素标准溶液，得到锌元素浓度梯度为0、0.05、0.10、0.20、0.30μg/mL的混合标准溶液；
将所述混合标准溶液按锌元素的浓度由低至高依次通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，校准曲线每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为锌校准曲线系列的净吸光度，以吸光度为纵坐标，锌的质量浓度(μg/mL)为横坐标绘制校准曲线；
(4)检测试样：调节氘灯与元素灯重合，按照表1中工作参数对仪器进行设定，待仪器稳定后调节参数，使仪器的灵敏度、稳定性均达到最优。在仪器的最佳状态下，将步骤(1)制得的所述试样溶液通过进样系统引入火焰原子吸收分光光度计中，于波长213.86nm处测定锌的吸光度，根据步骤(3)绘制的校准曲线确定试样溶液中锌元素的含量。
测试例
1.以吸光度为纵坐标，锌的质量浓度(μg/mL)为横坐标绘制实施例1-3中锌元素的校准曲线，分别如图1-3所示。
检出限与定量限：
对与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液即校准曲线系列中的零浓度溶液中，进行11次测定，求得标准偏差SD。按下式计算检出限DL＝3SD/k1(式中：k1为校准曲线斜率)计算得到方法的检出限。实施例1-3中检出限、定量限和线性相关系数如表2所示。
表2实施例1-3中检出限、定量限和线性相关系数
2.精密度试验
利用未知样品测得的相对标准偏差(简称RSD)来评价实施例1-3提供的检测方法的准确度。实施例1-3分别称取11个平行样品测量测定，所得精密度实验结果如表3所示，相对标准偏差RSD在8.98～9.86％范围内，表明本发明提供的方法准确、可靠。
表3实施例1-3精密度实验参数
3.正确度试验
利用未知样品进行加标回收率实验，对实施例1-3和提供的检测方法进行评价。本实验分别称取实施例1-3共9份，分别加入如表4所示含量的锌标准溶液，进行加标回收率实验。从表中可以看出样品加标回收率在83.36～105.44％范围内，满足分析要求，该方法可用于镍基高温合金中小于0.0001％的锌含量测试。
表4实施例1-3正确度实验参数
从图1-3和表2-4可以看出，综合实施例1-3可知，如表2所示，实施例1-3提供的利用火焰原子吸收分光光度计测定镍基高温合金中锌含量的方法中绘制的校准曲线的线性相关系数≥0.995，满足分析测试要求；如表3所示，未知样品相对标准偏差RSD均在8.57～10.51％范围内，表明本方法准确、可靠；如表4所示，未知样品加标回收率在82.40～106.96％范围内，满足分析要求，该方法可用于镍基高温合金中小于0.0001％的锌含量测试。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种利用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量锌元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备试样溶液：向镍基高温合金样品中加入浓盐酸和浓硝酸，加热溶解后，摇匀、静置并加水稀释定容，制得试样溶液；
(2)采用氘灯背景扣除技术；
(3)选择元素谱线：选择波长213.86nm作为锌元素的分析谱线；
(4)绘制校准曲线：用纯度为99.999％的有证标准物质高纯镍作为基体，配制锌元素的混合标准溶液，采用火焰原子吸收分光光度计测定所述混合标准溶液中锌元素在分析谱线下的发射光强度，绘制校准曲线；
(5)检测试样：采用火焰原子吸收分光光度计测定所述试样溶液中锌元素在分析谱线下的发射光强度，根据校准曲线确定所述试样溶液中锌元素含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述浓盐酸的体积与镍基高温合金样品的质量比为9.0-13.0mL:1g，优选为10.0-12.0mL:1g；
所述浓硝酸的体积与镍基高温合金样品的质量比为2.0-6.0mL:1g，优选为3.0-5.0mL:1g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述浓盐酸和浓硝酸均为优级纯，所述浓盐酸密度为1.19g/mL，所述浓硝酸密度为1.42g/mL，所述水为18.25MΩ.cm的超纯水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述镍基高温合金样品的称样量为0.7-0.9g，优选为0.75-0.85g；
所述定容的体积为50ml。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶解的温度为50-80℃，优选为60-70℃；时间为15-40min，优选为15-20min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，采用电热板进行加热溶解。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述电热板预热至一定温度后，再将盛有镍基高温合金样品、浓盐酸和浓硝酸的烧杯置于电热板进行加热溶解。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准溶液的配制方法如下：
按照所述制备试样溶液的方法，将所述基体配制成镍含量与所述试样溶液相同的基体溶液；
采用逐级稀释的方法在所述基体溶液中加入不同量的锌元素标准溶液，得到锌元素浓度梯度为0、0.05、0.10、0.20、0.30μg/mL的混合标准溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述火焰原子吸收分光光度计的工作条件如下：
元素灯：锌空心阴极灯；
波长：213.86nm；
灯电流：3mA；
光谱带宽：0.4nm；
燃烧器高度：6.0mm；
空气流量：0.24mL/min；
乙炔流量：1100mL/min；
积分时间：3s。
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2022
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