CN112945950A - 利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，属于重金属检测技术领域。本方法利用尼龙材质、孔径为0.22~0.45μm、直径为46~60mm的微孔滤膜对重金属与硫化钠酸性条件下产生的硫化氢反应后生成的沉淀进行富集，与铅标准液得到的对比膜进行对比，对比微孔滤膜上富集的色斑深浅进行限界测定。本发明利用微孔滤膜把重金属硫化物沉淀截留在膜表面，对重金属进行富集浓缩，放大色斑颜色变化，便于观测，操作简便易行，受不同观测者辨识度差异影响小；并且本方法使用的铅标准液用量减少，有利于绿色检验。
Description
技术领域
本发明涉及重金属分析检测技术领域，尤其涉及一种利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法。
背景技术
重金属含量是《食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠》中规定的一项重要控制指标。随着标准修订，该指标限界值由重金属含量（以Pb计）≤10mg/kg调整为重金属含量（以Pb计）≤2mg/kg。原有的目视比色法在比色管中进行色度判断已经不能准确辨识限界值和样品分析值的颜色差异，难以获得可靠的检测结果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，操作简便易行，人为主观判断影响小。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，按如下步骤进行：
步骤一，称取食品添加剂碳酸钠试样置于容器中，向试样中加水和盐酸溶液，煮沸；
步骤二，煮沸后的液体冷却至室温，并加入酚酞指示剂，用氨水溶液中和液体至粉色，再用盐酸溶液中和液体至粉色刚好消失；
步骤三，向步骤二得到的溶液中加入冰乙酸溶液，通过盐酸或氨水调节溶液pH值在3~4之间；
步骤四，向步骤三得到的溶液中加入硫化钠甘油溶液，摇匀，静置于暗处；
步骤五，利用装有微孔滤膜的抽滤装置对静置后溶液进行抽滤，并冲洗抽滤装置，直至洗涤液与蒸馏水分别加入甲基橙指示液所呈现的颜色一致为止；
步骤六，取下滤膜，置于同一背景下，将试样滤膜与采用上述步骤获得的铅标准液滤膜进行富集色斑颜色对比，判断试样中重金属与标准限界值的差异。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明利用微孔滤膜把重金属硫化物沉淀截留在膜表面，对重金属进行富集浓缩，放大色斑颜色变化，便于观测，操作简便易行，受不同观测者辨识度差异影响小；并且本方法使用的铅标准液用量减少，有利于绿色检验。
本发明的优选方案为：
微孔滤膜为尼龙材质，尼龙微孔滤膜化学稳定性良好，耐受稀酸、醇类、有机氧化物等多种有机化合物，微孔滤膜受试剂影响小。
微孔滤膜直径为46~60mm，抽滤装置的滤头筛板直径为50~60mm，砂芯直径为40~45mm。微孔滤膜直径大于砂芯直径且小于等于滤头筛板直径。微孔滤膜直径范围有利于均匀、易观察的色斑形成，色斑范围大于滤膜及砂芯直径范围则色斑颜色过淡；色斑范围小于滤膜及砂芯直径范围则抽滤速度慢。
微孔滤膜孔径为0.22~0.45μm。
步骤一中食品添加剂碳酸钠、水与盐酸的比值为1g：3mL：3mL，煮沸时间5min。
步骤一中使用（1+1）盐酸溶液；步骤二中使用（1+2）氨水溶液和（1+4）盐酸溶液；步骤三中使用（1+15）冰乙酸溶液、（1+4）盐酸溶液或（1+2）氨水溶液。
静置时间10min。
铅标准液中铅含量为2mg/kg。
硫化钠甘油溶液为硫化钠溶于蒸馏水和甘油溶液中配制而成，硫化钠、蒸馏水和甘油溶液的配比为1g：2mL：6mL。
抽滤铅标准液的微孔滤膜的色度与抽滤食品添加剂碳酸钠的微孔滤膜的色度是经白度计检测后同一色度，减小观测误差。
附图说明
图1为本发明提供的铅标准系列色斑图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
微孔滤膜截留沉淀效果检查：
为了检查微孔滤膜截留沉淀效果，分别取五个不同批次食品添加剂样品溶解后加入1.00mL铅标准液再按照发明提供的方法进行处理，然后进行抽滤实验，使用X射线荧光光谱仪对抽滤后的滤液以及抽滤前后微孔滤膜进行定性检测是否存在重金属元素，结果如表1所示。
表1 定性检查Pb元素结果表
由表1中结果可以看出，本试验环境中铅标准液在不同批次样品下所产生的棕黑色PbS沉淀全部被Nylon（尼龙）0.22~0.45μm微孔滤膜截留。
标准系列色斑辨识度验证
步骤一，分别取0mL，1.0mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL相当于含铅量为0.000mg、0.010mg、0.020mg、0.025mg、0.030gm的（0.01mg/mL）铅标准溶液于150mL烧杯中，加入15mL水和2mL（1+1）盐酸溶液，加热煮沸5min。
步骤二，步骤一得到的液体冷却后加入1滴酚酞指示剂，用（1+2）氨水溶液中和至淡粉色，再用（1+4）盐酸溶液中和至淡粉色刚好消失。
步骤三，用精密pH试纸测试，加入（1+4）盐酸溶液或者（1+2）氨水溶液，使pH值调节为3.5，加入2mL（1+15）冰乙酸溶液。
步骤四，步骤三得到的液体分别转移入50mL比色管中，加入5滴硫化钠甘油溶液，定容，摇匀，置于暗处10min。
步骤五，抽滤装置上放置微孔滤膜并用蒸馏水润湿，分别将上述标准系列进行抽滤，并冲洗比色管和漏斗，直至在20mL蒸馏水洗涤后的洗涤液与20mL重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴甲基橙指示液所呈现的颜色一致为止。
步骤六，取下滤膜，置于同一背景下比较富集色斑的深浅，结果如图1所示，浓度由左至右依次增大。
观察图1，以上不同质量的铅标准液在经过处理后富集于Nylon（尼龙）微孔滤膜上的效果显而易见，人眼能够明显分辨出色斑的颜色深浅。
样品称样量的确定
GB1886.1-2015中规定重金属（以Pb计）≤10mg/kg时，称样量为2.00g，随着该限界值的降低，应适当增大称样量。在实际分析工作中，10.00g以上食品添加剂碳酸钠在溶解后加入（1+1）盐酸加热煮沸浓缩过程中，常因为温度或者加热时间的影响，使最后结果有一定误差。通过对2g、5g、8g、10g称样量的比较，称样量为5.00g时，滤膜色斑明显，容易分辨，不易掉色，样品易完全溶解。因此将样品称样量确定为5.00g。
实施例
步骤一，称5.00g±0.01g食品添加剂碳酸钠试样，置于150mL烧杯中，加入15mL水，盖上表面皿，沿烧杯壁缓慢加入15mL（1+1）盐酸溶液，煮沸5分钟。
步骤二，步骤一得到的液体冷却后加入1滴酚酞指示剂，用（1+2）氨水溶液中和至淡粉色，再用（1+4）盐酸溶液中和至淡粉色刚好消失。
步骤三，向步骤二得到的溶液中加入2mL（1+15）冰乙酸溶液，用精密pH试纸测试（pH试纸精确度为0.5），加入（1+4）盐酸溶液或者（1+2）氨水溶液，调节溶液pH值为3.5。
步骤四，将步骤三得到的溶液全部转移入50mL比色管中，加入5滴硫化钠甘油溶液，定容，摇匀，置于暗处10min。
步骤五，在抽滤装置上放置微孔滤膜并用蒸馏水润湿，倒入步骤四静置后的试验液进行抽滤，并冲洗比色管和抽滤装置中的漏斗，直至在20mL蒸馏水洗涤后的洗涤液与20mL重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴甲基橙指示液所呈现的颜色一致为止。
步骤六，取下滤膜，记为A#样品，置于同一背景下，与同样方法处理的铅标准液比较所富集色斑的深浅。
铅标准液比对膜的制备
步骤一，移取1.0mL铅标准溶液（0.01mg/mL）于150ml烧杯中，加入15mL水和2mL（1+1）盐酸溶液，加热煮沸5min。
步骤二，步骤一得到的液体冷却后加入1滴酚酞指示剂，用（1+2）氨水溶液中和至淡粉色，再用（1+4）盐酸溶液中和至淡粉色刚好消失。
步骤三，用精密pH试纸测试，加入（1+4）盐酸溶液或者（1+2）氨水溶液，使pH值调节为3.5，加入2mL（1+15）冰乙酸溶液。
步骤四，步骤三得到的液体分别转移入50mL比色管中，加入5滴硫化钠甘油溶液，定容，摇匀，置于暗处10min。
步骤五，抽滤装置上放置微孔滤膜并用蒸馏水润湿，分别将上述标准系列进行抽滤，并冲洗比色管和漏斗，直至在20mL蒸馏水洗涤后的洗涤液与20mL重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴甲基橙指示液所呈现的颜色一致为止。
步骤六，取下滤膜，得到铅标准液的滤膜，待滤膜自然干燥后塑封，作为标准色斑，记为B#样品，重复使用。每更换一次试剂需要重新做一次标准系列色斑，每月制作一次铅标准色斑比对膜。
对比例
采用国家标准中目视比色法进行检测：
标准管：取1.0mL相当于含铅量为0.010㎎的（0.01mg/mL）铅标准溶液于50mL纳氏比色管中，加入25mL水和2mL（1+1）盐酸溶液，加入1滴酚酞指示剂，用（1+2）氨水溶液中和至淡粉色，再用（1+4）盐酸溶液中和至淡粉色刚好消失，用精密pH试纸测试，加入（1+4）盐酸溶液或者（1+2）氨水溶液，使pH值调节为3-4，加入2mL（1+15）冰乙酸溶液，溶液转移入50mL比色管中，摇匀，备用。
样品管：取一只与标准管配套的纳氏比色管，同时称取5.00g±0.01g食品添加剂碳酸钠试样，置于150mL烧杯中，加入15mL水，盖上表面皿，沿烧杯壁缓慢加入15mL（1+1）盐酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入1滴酚酞指示剂，用（1+2）氨水溶液中和至淡粉色，再用（1+4）盐酸溶液中和至淡粉色刚好消失，加入2mL（1+15）冰乙酸溶液，用精密pH试纸测试，加入（1+4）盐酸溶液或者（1+2）氨水溶液，调节pH值为3-4，溶液全部转移入50mL纳氏比色管中，并加水至25mL,摇匀，备用。
向标准管和样品管中加入5滴硫化钠甘油溶液，定容，摇匀，置于暗处10min，样品管记为1#，标准管记为2#，在白色背景下观察颜色。
由具有专业分析能力不同资质人员对实施例和对比例得到的样品进行比对，结果如表2所示。
表2 人眼识别效果检查表
由表2可知：当铅标准液为10μg，对应的样品称样量为5.00g时，对比例采用的目视比色法和难辨别颜色的深浅，而实施例采用的限界分析方法则容易识别。由此确定食品添加剂碳酸钠中重金属（以Pb计）≤2mg/kg时用抽滤膜法可以很容易完成限界分析。
铅标准溶液的用量和产生废液量比对
食品添加剂碳酸钠以每24小时为一个批次，每批次抽检一次检测重金属（以Pb计）含量为例，以国标GB1886.1-2015规定的目视比色法与本发明的限界分析方法（每月做一次铅标准液抽滤膜）进行对比，结果如表3所示：
表3 铅标液用量与排废表
由表3可以看出以6个月计算，抽滤膜法与目视比色法相比，铅标准溶液的用量可减少96.7%，废液产生量可减少96.6%。
本发明利用微孔滤膜把重金属硫化物沉淀截留在膜表面，对重金属进行富集浓缩，放大色斑颜色变化，便于观测，操作简便易行，受不同观测者辨识度差异影响小；并且本方法使用的铅标准液用量减少，有利于绿色检验。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一，称取食品添加剂碳酸钠试样置于容器中，向试样中加水和盐酸溶液，煮沸；
步骤二，煮沸后的液体冷却至室温，并加入酚酞指示剂，用氨水溶液中和液体至粉色，再用盐酸溶液中和液体至粉色刚好消失；
步骤三，向步骤二得到的溶液中加入冰乙酸溶液，通过盐酸或氨水调节溶液pH值在3~4之间；
步骤四，向步骤三得到的溶液中加入硫化钠甘油溶液，摇匀，静置于暗处；
步骤五，利用装有微孔滤膜的抽滤装置对静置后溶液进行抽滤，并冲洗抽滤装置，直至洗涤液与蒸馏水分别加入甲基橙指示液所呈现的颜色一致为止；
步骤六，取下滤膜，置于同一背景下，将试样滤膜与采用上述步骤获得的铅标准液滤膜进行富集色斑颜色对比，判断试样中重金属与标准限界值的差异。
2.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，微孔滤膜为尼龙材质。
3.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，微孔滤膜直径为46~60mm，抽滤装置的滤头筛板直径为50~60mm，砂芯直径为40~45mm；微孔滤膜直径大于砂芯直径且小于或等于滤头筛板直径。
4.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，微孔滤膜孔径为0.22~0.45μm。
5.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，步骤一中食品添加剂碳酸钠、水与盐酸的比值为1g：3mL：3mL，煮沸时间5min。
6.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，步骤一中使用（1+1）盐酸溶液；步骤二中使用（1+2）氨水溶液和（1+4）盐酸溶液；步骤三中使用（1+15）冰乙酸溶液、（1+4）盐酸溶液或（1+2）氨水溶液。
7.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，静置时间10min。
8.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，铅标准液中铅含量为2mg/kg。
9.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，硫化钠甘油溶液为硫化钠溶于蒸馏水和甘油溶液中配制而成，硫化钠、蒸馏水和甘油溶液的配比为1g：2mL：6mL。
10.根据权利要求1所述的利用微孔滤膜富集食品添加剂碳酸钠中重金属后的限界分析方法，其特征在于，抽滤铅标准液的微孔滤膜的色度与抽滤食品添加剂碳酸钠的微孔滤膜的色度是经白度计检测后同一色度。
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