CN111678833A - 用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,其包含以下步骤:(1)滤膜恒重;(2)称取20g碳酸钠试样,精准至0.01g,置于烧杯中,加入200ml约40℃的水溶解,维持实验溶液温度在50±5℃;将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵开始过滤试样,以50±5℃的蒸馏水洗涤不溶物,直至在20ml蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止;将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内,在烘箱中以50±5℃下干燥至恒重;以分析天平称量高型称量瓶,并记录其质量值;(3)样品测定结果计算。该方法操作简便快捷,准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及测量方法,确切地说是一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法。
背景技术
水不溶物是碳酸钠控制的一项重要指标。现《GB/T210.2-2004工业碳酸钠试验方法》中推荐的是酸洗石棉法。
酸洗石棉法测定手续中要求预先处理酸洗石棉,于盐酸溶液中浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性,再用无水碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性,以水调成糊状,此过程需要至少8小时。酸洗石棉处理好后,进行古氏坩埚的铺制,将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层厚度约为3mm,再进行洗涤,烘干,这样反复操作直至恒重,至少需要12小时,加上测定样品的6小时,完成整个操作至少26小时,而且存在很大的因为孔径达不到需求重新处理铺制的风险,复杂而冗长。而碳酸钠中的水不溶物每批次(24小时)都需进行测定,无法满足日常检验的需求,因此必须寻求一种更高效准确的分析方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,该方法操作简便快捷,准确度高的新型分析方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术手段:
一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,包含以下步骤:
(1)将PTFE微孔滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵,以20ml的50±5℃的蒸馏水过滤,洗涤后的滤膜放入带有编号的高型称量瓶内,在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重, ,用分析天平称量并记录其质量值为m2;
(2)将纯碱样品混匀,称取20g,精准至0.01g,用m表示,置于烧杯中,加入200ml约40℃的水溶解,维持实验溶液温度在50±5℃;将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵开始过滤试样,以50±5℃的蒸馏水洗涤不溶物,直至在20ml蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止;将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内,在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重;用分析天平称量恒重后的装有滤膜连同不溶物的高型称量瓶,并记录其质量值为m1;纯碱的烧失量为已知数值,用ω0表示;
(3)纯碱样品中水不溶物测定结果计算
水不溶物的质量分数以ω计,数值以%表示,按一下公式计算:
式中:
m1—恒重后的水不溶物、微孔滤膜以及高型瓶的质量数值,单位为克(g);
m2—恒重后微孔滤膜与高型瓶的质量数值,单位为克(g)
m— 试样的质量数值,单位为克(g)
ω0—试样中烧失量的质量分数数值,以%表示
取平行测定结果的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不大于0.006%,合格品不大于0.008%。
关于滤膜材质的选择:
微孔滤膜按照材质可分为尼龙66(Nylon66)、尼龙6(Nylon6)、聚醚砜(PES)、混合纤维素(MCE)、聚丙烯(pp)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)7个品种,以下为其特性和适用范围:
Nylon亲水性好、适用于绝大多数有机溶液和耐酸性水溶液。
PES 亲水性膜,耐酸碱耐高温,应用于终端过滤。
MCE不耐有机溶液和强酸碱溶液,过滤耐受pH值为2-9。
pp应用于生物大分子沉淀物的过滤。
PTFE耐高温,耐强酸、强碱有机溶剂和氧化剂,化学兼容性好,可耐绝大多数化学溶剂,应用于水溶剂除菌过滤、抽真空过滤、蒸汽和食品行业。
PVDF蛋白吸附率极低,耐化学腐蚀,耐氧化。
碳酸钠水溶液呈强碱性,pH值为11.6有一定的腐蚀性,检测过程中需要抽真空过滤,并在(110±5)℃的高温下烘干2小时。由此可见,适合碳酸钠测定的滤膜必须耐高温、耐强碱腐蚀、可抽真空。综上所述,PTFE材质最符合要求。
与现有技术相比,其突出的特点是:采用微孔滤膜测定碳酸钠中的水不溶物,无需进行前处理,直接测定样品,操作手续简便快捷,分析时间大大减少,准确度非常高。
进一步的优选技术方案如下:
所述的PTFE微孔滤膜的孔径0.45μm。
GB/T210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法》第2部分:工业碳酸钠试验方法中测定水不溶物的酸洗石棉法中铺制的坩埚没有具体孔径要求,而PTFE微孔滤膜孔径有0.22μm、0.45μm两种规格,0.22μm和0.45μm孔径的两种滤膜的测定结果与标准样品给定数值的绝对差值远远小于GB/T210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法》第2部分:工业碳酸钠试验方法中测定水不溶物的仲裁法—酸洗石棉法中规定的0.006%,且两组数值相接近,考虑到0.45μm过滤速度快于0.22μm,为达到快速分析的目的,最终选择0.45μm孔径。可由26小时缩短至4小时。根据抽真空溶剂过滤器选择滤膜直径φ60㎜。
所述的分析天平精度0.0001g。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,包含以下步骤:
(一)微孔滤膜的选择
1、材质选择:微孔滤膜按照材质可分为尼龙66(Nylon66)、尼龙6(Nylon6)、聚醚砜(PES)、混合纤维素(MCE)、聚丙烯(pp)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)7个品种,以下为其特性和适用范围:
Nylon亲水性好、适用于绝大多数有机溶液和耐酸性水溶液。
PES 亲水性膜,耐酸碱耐高温,应用于终端过滤。
MCE不耐有机溶液和强酸碱溶液,过滤耐受pH值为2-9。
pp应用于生物大分子沉淀物的过滤。
PTFE耐高温,耐强酸、强碱有机溶剂和氧化剂,化学兼容性好,可耐绝大多数化学溶剂,应用于水溶剂除菌过滤、抽真空过滤、蒸汽和食品行业。
PVDF蛋白吸附率极低,耐化学腐蚀,耐氧化。
纯碱水溶液呈强碱性,pH值为11.6有一定的腐蚀性,检测过程中需要抽真空过滤,并在(110±5)℃的高温下烘干2小时。由此可见,适合纯碱测定的滤膜必须耐高温、耐强碱腐蚀、可抽真空。综上所述,PTFE材质最符合要求。
2、孔径选择:GB/T210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法》第2部分:工业碳酸钠试验方法中测定水不溶物的酸洗石棉法中铺制的坩埚没有具体孔径要求,而PTFE微孔滤膜孔径有0.22μm、0.45μm两种规格,现以此分别测定标准纯碱样品(水不溶物标准值为0.0079%),其水不溶物测定结果与标准值对比数据如表1。
表1:水不溶物测定结果与标准值对比数据表。
样品编号 | 0.22μm测定结果(%) | 绝对差值(%) | 0.45μm测定结果(%) | 绝对差值(%) |
1 | 0.0079 | 0.0000 | 0.0080 | 0.0001 |
2 | 0.0078 | 0.0001 | 0.0078 | 0.0001 |
3 | 0.0080 | 0.0001 | 0.0076 | 0.0003 |
4 | 0.0077 | 0.0002 | 0.0077 | 0.0002 |
以上实验数据显示,0.22μm和0.45μm孔径的两种滤膜的测定结果与标准样品给定数值的绝对差值远远小于GB/T210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法》第2部分:工业碳酸钠试验方法中测定水不溶物的仲裁法—酸洗石棉法中规定的0.006%,且两组数值相接近,考虑到0.45μm过滤速度快于0.22μm,为达到快速分析的目的,最终选择0.45μm孔径。
3、滤膜直径选择:
根据所使用的抽真空溶剂过滤器选择滤膜直径。
(二)所用仪器和试剂:
1、仪器: 电子天平(精度0.01g)、分析天平(精度0.0001g)、PTFE微孔滤膜(孔径0.45μm、φ60㎜)、容积过滤器、真空泵、高型称量瓶(35×70㎜)
2、试剂: 酚酞(10g/l)。
3、分析步骤
3.1 滤膜恒重:
将PTFE微孔滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵,以20ml(50±5)℃的蒸馏水过滤,洗涤后的滤膜放入带有编号的高型称量瓶内,在烘箱中以(110±5)℃下干燥至恒重。
3.2 样品测定步骤:
将纯碱样品混匀,称取20g,精准至0.01g,用m表示,置于烧杯中,加入200ml约40℃的水溶解,维持实验溶液温度在50±5℃;
将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵开始过滤试样,以(50±5)℃的蒸馏水洗涤不溶物,直至在20ml蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止;
将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内,在烘箱中以(110±5)℃下干燥至恒重;
用分析天平称量恒重后的装有滤膜连同不溶物的高型称量瓶,并记录其质量值为m1;
纯碱的烧失量为已知数值,用ω0表示。
3.3纯碱样品测定结果计算:
水不溶物的质量分数以ω计,数值以%表示,按一下公式计算:
式中:
m1—恒重后的水不溶物、微孔滤膜以及高型瓶的质量数值,单位为克(g);
m2—恒重后微孔滤膜与高型瓶的质量数值,单位为克(g)
m— 试样的质量数值,单位为克(g)
ω0—试样中烧失量的质量分数数值,以%表示
取平行测定结果的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不大于0.006%,合格品不大于0.008%。
4、注意事项:
4.1由于吸湿会引起质量变化,滤膜从烘箱中取出后必须立即盖好高型瓶的盖子,并置于干燥器中,切记滤膜恒重与带有样品滤膜恒重过程中,两次滤膜冷却至室温时间保持一致,以减少偶然误差。
4.2 PTFE材质表面光滑度欠佳,过滤蒸馏水和试样时与溶剂过滤器密封欠严密,因此需要控制倾入液体的流速,不能过快,以防漏液。
4.3过滤后应冲洗与滤膜接触的溶剂过滤器边沿。
5、效果检验:
与GB/T210.2-2004工业碳酸钠及其试验方法第2部分:工业碳酸钠试验方法中的仲裁法—酸洗石棉法分析结果和时间的对比,列表如下:
表2:工业碳酸钠试验方法中的仲裁法—酸洗石棉法分析结果和时间的对比表。
由表2可以看出,微孔滤膜测定结果与酸洗石棉法的绝对差值远远小于GB/T210.2-2004《工业碳酸钠及其试验方法》第2部分中要求的0.006%,准确度高,而分析用时则由酸洗石棉法的26h缩短至4h以内。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已,并非因此局限本发明的权利范围,凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化,均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (3)
1.一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将PTFE微孔滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵,以20ml的50±5℃的蒸馏水过滤,洗涤后的滤膜放入带有编号的高型称量瓶内,在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重,用分析天平称量并记录其质量值为m2:
(2)将纯碱样品混匀,用天平称取20g,精准至0.01g,用m表示,置于烧杯中,加入200ml约40℃的水溶解,维持实验溶液温度在50±5℃;将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上,连接真空泵开始过滤试样,以50±5℃的蒸馏水洗涤不溶物,直至在20ml50±5℃的蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中分别加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止;将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内,在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重; 用分析天平称量恒重后的装有滤膜连同不溶物的高型称量瓶,并记录其质量值为m1;纯碱的烧失量为已知数值,用ω0表示:
(3)纯碱样品中水不溶物测定结果计算:
水不溶物的质量分数以ω计,数值以%表示,按一下公式计算:
式中:
m1—恒重后的水不溶物、微孔滤膜以及高型瓶的质量数值,单位为克;
m2—恒重后微孔滤膜与高型瓶的质量数值,单位为克;
m— 试样的质量数值,单位为克;
ω0—试样中烧失量的质量分数数值,以%表示;
取平行测定结果的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不大于0.006%,合格品不大于0.008%。
2.根据权利要求1所述的用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,其特征在于:所述的PTFE微孔滤膜的孔径0.45μm。
3.根据权利要求1所述的用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法,其特征在于:所述的分析天平精度0.0001g。
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