CN115791751A - 一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，先制备多个的煤尘标准样品，接着对上述样品进行灰化及抽滤的过程，并可根据不同孔径滤膜调整抽滤时长，处理后可使样品均匀收集在滤膜上，排除样品厚度不均引起的测量结果偏差；从而获得最终待测煤尘样品和煤尘标准样品，接着对各个样品进行拉曼光谱测量，分别获得各个样品的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度，最后建立以游离二氧化硅含量为横轴、拉曼光谱谱峰强度为纵轴的坐标系，利用建模软件对数据进行拟合，获得对应的线性回归方程，最终将待测样品的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度代入方程，能分别获得游离二氧化硅含量，求取平均值后即为当前煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，具体为一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，属于粉尘检测技术领域。
背景技术
游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅，是引起矽肺的主要原因。在职业卫生领域中，“游离二氧化硅”专指结晶型二氧化硅，其在粉尘中的含量也是评价粉尘危害程度的重要指标。准确测定煤尘中游离二氧化硅含量对评价作业场所中呼吸性粉尘危害程度具有重要意义。
目前粉尘中游离二氧化硅含量检测工作主要采用焦磷酸法、X射线衍射法和红外分光光度法。焦磷酸法作为目前被许多单位广泛使用的技术，具有设备简单、投入小的优点，但其整个测定过程中的关键步骤难以掌握，需要人员较长时间的训练学习，一旦关键步骤操作出现偏差则会导致实验结果不准确或实验失败，并且其每次测定的周期较长，使得该方法的测定效率较低。另外X射线衍射法则对滤膜的平展程度、粉尘积累的是否均匀等都有较高的要求，且设备比较复杂，所需测定的成本较高。红外分光光度法则对待测煤尘样品的纯度要求较高，并且其灵敏度低，不宜用于微量成分定量测定。因此如何提供一种新的测量方法，能精准且快速的测定煤尘中游离二氧化硅含量，并且其操作过程简便，设备成本较低，同时能对微量成分进行有效测定，是本行业的研究方向。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，能精准且快速的测定煤尘中游离二氧化硅含量，并且其操作过程简便，设备成本较低，同时能对微量成分进行有效测定。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，具体步骤为：
(1)煤尘标准样品及待测煤尘样品的预处理
先制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中游离二氧化硅含量各不相同，且各个标准煤尘样品的质量相同，然后从所需检测煤尘中取出与标准煤尘样品相同的质量，作为待测煤尘样品，将上述所有标准煤尘样品和待测煤尘样品均置于马弗炉中于500～600℃下灰化1～2h，完成后待其冷却至室温；
(2)煤尘标准样品及待测煤尘样品的抽滤
将步骤(1)处理后的待测煤尘样品移入塑料离心管中，并添加一定量的蒸馏水，通过盖子对塑料离心管密封后置于超声波水浴中振荡进行分散均匀形成悬浊液，然后组装微量过滤装置，并将抽气口连接至无油真空泵的负压口，接着将分散均匀后的悬浊液移入微量过滤装置中，开启无油真空泵进行抽滤操作，待悬浊液抽滤完毕，所得到的沉积于滤膜上的粉尘样品即为最终的待测煤尘样品；接着将步骤(1)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的抽滤过程，从而获得各个最终的煤尘标准样品；
(3)煤尘标准样品及待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，随后将步骤(2)中载有待测煤尘样品的滤膜置于载物台上，完成拉曼光谱测量参数的设置后，随机选取多个点位收集经过光谱软件预处理的待测煤尘样品中多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据，接着将步骤(2)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集过程，从而获得各个煤尘标准样品各自多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据；
(4)数据处理及分析
建立以游离二氧化硅含量
为横轴、拉曼光谱谱峰强度
为纵轴的坐标系，将各个煤尘标准样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次标注在上述坐标系中，然后利用数学建模软件拟合形成标准曲线，理想模型为一元线性回归方程，即
然后将步骤(3)获得的待测煤尘样品各个点位对应的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次代入上述方程中，即能依次得出待测煤尘样品各个点位所对应的游离二氧化硅含量
将各个点位的游离二氧化硅含量求取平均值，作为本次测量煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
进一步，所述步骤(2)中对待测煤尘样品振荡至少30s，由于标准煤尘样品添加的是纯二氧化硅，因此对标准煤尘样品振荡30min，从而保证各个样品的分散混合均匀。
进一步，所述微量过滤装置中配套的滤膜尺寸为25mm，所述滤膜材质为银滤膜或MCE-1混合纤维素滤膜。
进一步，所述塑料离心管中悬浊液移液至微量过滤装置后，再向塑料离心管中加入2mL蒸馏水，震荡后移入微量过滤装置内，以保证移液彻底。
进一步，所述步骤(3)中拉曼光谱测量参数具体设置为：波长785nm、激光强度500mW、积分时间3s、平均次数9次、显微镜倍数20×。
与现有技术相比，本发明先制备多个具有不同游离二氧化硅含量的煤尘标准样品，并从待测煤尘中选取待测煤尘样品，接着对上述样品分别进行灰化及抽滤的过程，并可根据不同孔径滤膜调整抽滤时长，采用这些处理后可使样品均匀收集在滤膜上，排除了样品厚度不均引起的测量结果偏差；从而获得最终的待测煤尘样品和煤尘标准样品，接着对各个样品分别选取多个点位进行拉曼光谱测量，可实现样品的痕量、无损测量；从而分别获得各个煤尘标准样品和待测煤尘样品各自多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度，最后建立以游离二氧化硅含量为横轴、拉曼光谱谱峰强度为纵轴的坐标系，将各个煤尘标准样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度数据依次标注在上述坐标系中，利用数学建模软件对数据进行拟合，获得对应的线性回归方程，最终将待测样品各个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度代入方程，能分别获得各个点位的游离二氧化硅含量，求取平均值后即为当前煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。因此本发明能精准且快速的测定煤尘中游离二氧化硅含量，并且其操作过程简便，设备成本较低，同时能对微量成分进行有效测定。
附图说明
图1是本发明整体的流程图；
图2是实施例1中游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。各个实施例中使用的试剂和仪器均可通过商业途径获得,所使用的方法如无特别指明，均为本领域的常规方法。
仪器及试剂
电子天平；SX2-4-10型箱式电阻炉；KQ-50E型超声波清洗器；塑料离心管；微量250mL砂芯过滤装置；YM-10型无油真空泵；银滤膜；MCE-1混合纤维素滤膜；SEED3000非制冷型785nm便携式拉曼光谱仪及其显微测量系统；纯二氧化硅。
实施例1：如图1所示，具体步骤为：
(1)煤尘标准样品及待测煤尘样品的预处理
先制备8个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中游离二氧化硅含量分别为1％、2％、3％、5％、7％、10％、15％、20％，且各个标准煤尘样品的质量均为1g，然后从所需检测煤尘中取出与1g，作为待测煤尘样品，将上述所有标准煤尘样品和待测煤尘样品均置于马弗炉中于550℃下灰化1.5h，完成后待其冷却至室温；
(2)煤尘标准样品及待测煤尘样品的抽滤
将步骤(1)处理后的待测煤尘样品移入20mL塑料离心管中，并添加20mL的蒸馏水，通过盖子对塑料离心管密封后置于超声波水浴中振荡35s进行分散均匀形成悬浊液，然后选用直径25mm、孔径0.8μm的银滤膜，组装好250mL微量过滤装置，并将抽气口连接至无油真空泵的负压口，接着将分散均匀后的悬浊液移入微量过滤装置中，再向塑料离心管中加入2mL蒸馏水，震荡后移入微量过滤装置内，以保证移液彻底；开启无油真空泵进行抽滤操作，待悬浊液抽滤完毕，所得到的沉积于滤膜上的粉尘样品即为最终的待测煤尘样品；接着将步骤(1)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的抽滤过程，其中在振荡时，由于标准煤尘样品添加的是纯二氧化硅，因此对标准煤尘样品振荡30min，从而保证各个样品的分散混合均匀；从而获得各个最终的煤尘标准样品；
(3)煤尘标准样品及待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，随后将步骤(2)中载有待测煤尘样品的滤膜置于载物台上，拉曼光谱测量参数的设置，如表1所示，完成后随机选取4个点位拉曼位移465cm-1处的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据，并经过光谱软件预处理获得最终4个点位的数据，所述拉曼光谱软件预处理参数如表2所示；接着将步骤(2)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集过程，为了保证数据测试准确，对于每个标准样品，均选取20个点位进行测量，从而获得各个煤尘标准样品各自20个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据；
表1
| 激光强度 | 积分时间 | 平均次数 | 显微镜倍数 |
| 500mW | 3s | 9次 | 20× |
表2
| 基线处理 | 平滑滤波 | |
| lamdba | 100000 | 20 |
| 阶数 | 2 | 2 |
(4)数据处理及分析
建立以游离二氧化硅含量
为横轴、拉曼光谱谱峰强度
为纵轴的坐标系，将各个煤尘标准样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应20个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次标注在上述坐标系中，借助The Unscrambler X 10.4建立游离二氧化硅相对峰强度ULR模型，并利用Origin 2021将坐标系中各个点拟合形成曲线，如图2所示，该曲线为一元线性回归方程，即
然后将步骤(3)获得待测煤尘样品4个点位对应的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次代入上述方程中，即能依次得出待测煤尘样品4个点位所对应的游离二氧化硅含量分别为4.29％、4.52％、4.08％和3.93％，求取平均值为4.21％，则该值作为本次测量煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
实施例2：
重新收集一次新的煤尘作为待测煤尘，该实施例的步骤与实施例1基本相同，与实施例1的区别在于，在步骤(2)中选用直径25mm、孔径0.2μm的MCE1混合纤维素滤膜，组装成250mL微量过滤装置；最终得出当前待测煤尘样品4个点位所对应的游离二氧化硅含量分别为2.32％、2.54％、2.47％和2.87％，求取平均值为2.55％，则该值作为本次测量煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)煤尘标准样品及待测煤尘样品的预处理
先制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中游离二氧化硅含量各不相同，且各个标准煤尘样品的质量相同，然后从所需检测煤尘中取出与标准煤尘样品相同的质量，作为待测煤尘样品，将上述所有标准煤尘样品和待测煤尘样品均置于马弗炉中于500～600℃下灰化1～2h，完成后待其冷却至室温；
(2)煤尘标准样品及待测煤尘样品的抽滤
将步骤(1)处理后的待测煤尘样品移入塑料离心管中，并添加一定量的蒸馏水，通过盖子对塑料离心管密封后置于超声波水浴中振荡进行分散均匀形成悬浊液，然后组装微量过滤装置，并将抽气口连接至无油真空泵的负压口，接着将分散均匀后的悬浊液移入微量过滤装置中，开启无油真空泵进行抽滤操作，待悬浊液抽滤完毕，所得到的沉积于滤膜上的粉尘样品即为最终的待测煤尘样品；接着将步骤(1)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的抽滤过程，从而获得各个最终的煤尘标准样品；
(3)煤尘标准样品及待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，随后将步骤(2)中载有待测煤尘样品的滤膜置于载物台上，完成拉曼光谱测量参数的设置后，随机选取多个点位收集经过光谱软件预处理的待测煤尘样品中多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据，接着将步骤(2)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集过程，从而获得各个煤尘标准样品各自多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据；
(4)数据处理及分析
建立以游离二氧化硅含量
为横轴、拉曼光谱谱峰强度
为纵轴的坐标系，将各个煤尘标准样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次标注在上述坐标系中，然后利用数学建模软件拟合形成标准曲线，理想模型为一元线性回归方程，即
然后将步骤(3)获得的待测煤尘样品各个点位对应的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度
数据依次代入上述方程中，即能依次得出待测煤尘样品各个点位所对应的游离二氧化硅含量
将各个点位的游离二氧化硅含量求取平均值，作为本次测量煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
2.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中对待测煤尘样品振荡至少30s，对标准煤尘样品振荡30min，从而保证各个样品的分散混合均匀。
3.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述微量过滤装置中配套的滤膜尺寸为25mm，所述滤膜材质为银滤膜或MCE-1混合纤维素滤膜。
4.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述塑料离心管中悬浊液移液至微量过滤装置后，再向塑料离心管中加入2mL蒸馏水，震荡后移入微量过滤装置内，以保证移液彻底。
5.根据权利要求1所述的基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中拉曼光谱测量参数具体设置为：波长785nm、激光强度500mW、积分时间3s、平均次数9次、显微镜倍数20×。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 刘雨;: "红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较", 职业与健康, no. 16, pages 42 - 44 * |
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|---|---|---|---|---|
| CN117554142A (zh) * | 2023-11-21 | 2024-02-13 | 安徽安航智造科技有限公司 | 游离二氧化硅检测前处理装置及方法 |
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